MDP2P от PMK глицидат

[JoeShmo]

От години съм извън играта... известно време ръководех операция, в която правех 250-грамови партиди по метода Al/Hg. Правех mdp2p по целия път от бръсненето на кората на корена на сас, докато не открих PMK глицидат. BIG game changer lol. Както и да е, открих, че се връщам отново в играта и намерих доставчик на PMK. Поръчах 2 кг масло от тях ( те седяха във фризера в продължение на yr, докато изграждах лабораторията) Дестилирах ги и те бяха много жълти. така или иначе продължих напред, направих реакцията си Al / Hg и ниско и ето, че не получих нито едно нещо, нито грам... и имайте предвид, че съм управлявал тази реакция в продължение на години, знам го като задната част на ръката ми... така че казах, че го ебавам, че шитовете са се развалили. Изхвърлих го и купих малко pmk глицидат. Когато дестилирах маслото си от pmk, винаги получавах бяла вода, красив mdp2p, който никога не замръзваше в дълбокия фризер... ставаше много гъст като сироп, но никога не замръзваше. Току-що приключих с дестилацията на около 1,2 л снощи и го пъхнах във фризера и цялото нещо замръзна на красиви супер бели прозрачни кристали. Не си спомням моят mdp2p да е замръзвал.

Също така просто влизам тук, това е красив сайт, липсва ми кошерът. търся реакция за използване на methylamine hcl и да не се налага да го газирам, както и маршрут за Nabh4, за да мога да го мащабирам до минимум 1 кг наведнъж. не искам повече да се занимавам с малките 250 реакции и мразя да режа толкова много фолио. някой има добра нишка? видях, че някой е публикувал стария маршрут на Labtops за Nabh4, но той газира... искам просто да го разтворя в метанол... има ли различен метод за това?

Благодаря Семейство Очаквам с нетърпение този нов сайт и да изкарам мозъците на хората, които са по-опитни от мен.

 

[rothschild33]

Можете бавно да базирате метиламин hcl с натриев хидроксид, за да получите метиламин фребаза.

Как е изглеждала вашата инсталация за дестилация на MDP2P? В момента работя по оптимизирането на моята парна дестилация, като планирам да добавя калиев карбонат, за да увелича добива от 225 ml дестилирана вода със само 3 ml MDP2P в нея

 

[JoeShmo]

Здравейте, благодаря за отговора. Използвам съвсем елементарна настройка за дестилация... но имам вакуум, който дърпа като луд. наистина е хубав. Използвам магнитна бъркалка, върху която е поставена нагревателната ми мантия от 3 л. тъканно стъкло. трипътен адаптер, температурна уредба отгоре. обикновен 300-милиметров Liebig... вакуумно извеждане и приемната ми колба. много просто и ясно. използвах горната колона на Vigreux, но когато правех масло от pmk, установих, че отнема време и не е необходимо. винаги получавам водно бяло прозрачно висококачествено масло.

Дестилация с пара... защо? За да не се налага да се получава вакуум? Аз изтеглям около 130c при 1 torr... моят стар вакуум ме караше да изтеглям 160 при около 10 torr.

Така че наистина се нуждая от отговор на този въпрос, ако имате опит с него или ако някой друг иска да се включи... Предполага ли се, че mdp2p ще замръзне?? Никога преди не ми се е случвало, а тези неща на новите доставчици замръзват... това не е ли mdp2p? освен да пусна партида, как иначе мога да разбера без сериозно лабораторно оборудване?

 

[rothschild33]

Права сте, трябва да опитам вакуумна дестилация. Имам ротационна лопатъчна вакуумна помпа с мощност 1 к.с., но прегрява за 20 минути, ще видя дали мога да заобиколя това да намеря решения.

Обикновено тествам кетоните си с натриев бисулфит и виждам дали прави адукт.

 

[JoeShmo]

Здравейте, благодаря на Rothschild33. Не бях чувал за този тест преди, но като направих малко лесно четене, се оказа, че да, това поне би показало, че има кетон или алдехид. това е поне начална точка... предполагам, че просто пускането на друга партида би било единственият сигурен начин да го докажа. Потърсих доставчика и той каза, че да, замръзва... просто никога не съм виждал това да се случва преди.

Така или иначе, наистина оценявам отговора ви, донякъде си помислих, че някои други хора могат да се включат въз основа на всички мнения.
Това би трябвало да е нещо много често срещано при хората, които работят с mdp2p, тъй като се предполага, че трябва да го съхранявате във фризера.

 

[Nicoino]

Сериозно ли сте изобщо?
Сериозно, човече, наистина съм изненадан, че изобщо си имал успех в някой синтезатор.
PMK метил/етил глицидат НЕ Е PMK. В противен случай нямаше да има двете думи метил/етилглицидат след него, не мислиш ли?
Той НЕ МОЖЕ да се използва за синтез по простата причина, че не е КЕТОН.
Трябва да го хидролизирате и декарбоксилирате, за да получите PMK, който по-късно може да се използва за синтез.

 

[JoeShmo]

Така че ми казвате, че след като пусна праха обратно в маслото и го дестилирам, той не е кетон? Искам да кажа, че това ми хвърля ума толкова далеч... Произведох килограми mdma, които бяха лабораторно тествани за чистота от енергийния контрол в Испания... направих това, правейки точно този метод. щях да рефлуксирам праха в кисела вода за един час и маслото пада... събирам маслото... неутрализирам го чрез измиване . дестилирам го и го използвам... правих го в продължение на години

 

[Nicoino]

В публикацията си не споменавате никаква хидролиза, което е много неясно.
Също така, ако започнете с PMK et-gly, първо се нуждаете от основна хидролиза, за да получите карбоксилната киселина от естера, а след това от процес на HCl, за да превърнете епоксида в кетон, освобождавайки CO2.
Ако вашият начален материал е истински и направите правилния процес, ще получите висококачествен PMK, който работи чудесно за синтез.

 

[JoeShmo]

Да, след като написах отговора ти, включващ хидролизата, седнах и си казах: "Обзалагам се, че това имаш предвид." Да, всеки, който работи с глицидати на pmk, би трябвало да е сигурен, че просто вече знае как да ги превърне обратно в pmk. съжалявам за объркването там.

 

[JoeShmo]

но какво става някой друг знае за замразяването на mdp2p в кристал?

 

[metux]

Не мога да намеря защо направи от PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Моето разбиране, и тъкмо се канех да попитам за това, е, че трябва да го реагирате с киселина (прочетох HCL, но не помня с каква сила - мисля, че беше 35%) и след това да продължите с ПМК.

Трябва да прочета нещо в тази област, но разбрах, че след това просто трябва да се направи редукция.
Дали изобщо съм прав в това?

В очакване съм на аспиратор и имам доста добро налягане на водата, така че ще видим какво може да извади.

Както и да е - връщам се към четенето за това.

 

[Rabidreject]

Ооо, добре, така че вие да извършите киселинно-основна реакция, както изглеждат нещата... моя грешка

 

[Rabidreject]

Другият ми въпрос обаче все още стои, може ли да ви се размине с използването на NaBH4 вместо нещо като LiAlH4

 

[Rabidreject]

О, също така, имам предвид за последната стъпка, след като имате своя MDP2P за редукционното аминиранеһттр://....очевидно хаха Не знам защо почувствах, че трябва да разяснявам това на стая, пълна с химици!

 

[Rabidreject]

А и що се отнася до температурата на замръзване, не можете ли просто да потърсите температурата на замръзване на MDP-2-P? Или става въпрос за глицидат, за чието замразяване говорите?