Синтез на мефедрон (4-MMC) от халокетон в етилацетат. 1-10 kg Скала.

[DavidNichols]

Етиловият ацетат (ЕА) се хидролизира от метиламин и се получават етанол и метилацетамид. Възможно е също така окисление на 4-ммс фребаза в ацетат.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Защо да извършвате дестилация на евтиния EA, застрашавайки ценната си фрибаза, ако можете да използвате лесен за приготвяне HCL в EA и да дестилирате след това?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL в етилов ацетат също ще започне киселинно катализирана хидролиза на ЕА, ето защо, доколкото разбирам, е задължително да се дестилира целият ЕА и да се замени с ацетон преди подкиселяването.

 

[Chemix-Express]

Като имам чиста база 4MMC в толуол, мога ли да добавя равен обем етилов ацетат и да обезсоля със солна киселина до PH 5,5 без проблем?

Наскоро започнах да правя това, тъй като имам етилов ацетат много по-евтино от ацетона.

Ще се отрази ли това отрицателно на добива или качеството на продукта?

 

[DavidNichols]

Да, EA е идеален разтворител за свързване на вода, ако не можете да получите IPA-HCL или EA-HCL. Загубите от 4MMC-HCL, разтворен в безводен EA, са незначителни.

 

[Chemix-Express]

Той е наясно с това. Всички препоръчват DCM. За съжаление там, при 40 градуса С и реакция от 2 ч, е необходимо да се използва охладител за рефлукс, което при моите обеми и работно пространство не е опция.

 

[DavidNichols]

40 градуса не са възможни без разширено количество вода в реакцията на аминиране. В най-добрия случай 38-39. Също така 2 часа са глупост. В крайна сметка ще получите голямо количество пиразини, 4-МЕК (в случай на прекомерно количество метиламин) и евентуално изо-мефедрон (все още не е потвърдено чрез експерименти).

 

[w2x3f5]

при стайна температура реакцията протича в продължение на два часа при разбъркване. проверихте ли на тсл? и защо 4-mec (n-етилкатинон)?

 

[w2x3f5]

дел

 

[DavidNichols]

Правилна и валидна корекция. Допусната е грешка, имах предвид N,N-диметилметакатинон. Всеки първичен амин се превръща във вторичен, ако има достатъчно време, енергия и източник. Редукционното аминиране има подобен проблем. Проверете замърсяването с MDDM при нелегалния синтез на MDMA. Причините за това са прегряване и неправилно време за реакция.

 

[DavidNichols]

Образуване на добавка към 4-МЕК при удължено време на реакцията при рефлукс в алкална среда:

 

[w2x3f5]

Отново грешка, има примес на диметиламин в метиламин (стандарт), заради това. Този примес на диметиламин винаги присъства в метиламина.

 

[w2x3f5]

В документа не видях нищо друго освен реакцията на амин с формалдехид (която в нашия случай не съществува и няма какво да се възстановява дори при реакцията). Документът няма нищо общо с примесването на диметилкатинона или аз не съм го видял, тогава, ако не ви е трудно, напишете къде да търсим документа.

 

[DavidNichols]

Можете да използвате DCE и да получите същите времена, както при DCM, но без кипене.

 

[UWe9o12jkied91d]

Имате ли представа дали натриев хипохлорид + сол на алкален метал на бром ще работят за бромирането тук? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

В хипохлорита има примес на натриев хидроксид и той е доста съществен, хипохлоритът не е много стабилен и се разлага бързо при съхранение, особено на концентрирани разтвори.
още по-добре NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Не мисля, че това е добра идея.

 

[DavidNichols]

Да, всеки хипохлорит + бромид + силна киселина (Cl или SO4). Всеки хлорат е също ще работи, но с по-малко хлорен газ.

 

[w2x3f5]

Хипохлоритът се стабилизира с алкали и има значително количество от него, освен това ще трябва да се титрува, тъй като хипохлоритът се разрушава сравнително бързо при съхранение. Първото нещо, което ще свърже алкалите, е бромоводородът и едва след това сярна киселина, както ми се струва. Взели са много неудобен окислител.

 

[madmoney69]

Това ли е най-практичният синтез на мефедрон, когато се прави в мащаб от 100 кг?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

Защо изхвърляме метиламиновата вода 20 минути след добавянето ѝ?

 

[Dr. MMX]

bevcasue няма какво да се прави не искате консервен продукт право

 

[PharmacopeiaLabs]

Не знаех, че реакцията приключва за 20-30 мин. при използване на EA, няма да го изтривам, в случай че някой друг има същия въпрос в бъдеще