Синтез на метамфетамин от P2P чрез редукция с NaBH4. Среден мащаб.

[btcboss2022]

Здравейте,

След много тестове с използване на Methylamine HCL въз основа на този метод ще споделя най-добрия начин, който открих за получаване на Methamphetamine freebase в голям мащаб:

• 966 gr P2P
• 14 литра метанол
• 1183 gr Methylamine HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Безводен натриев сулфат
• 105 gr NaBH4
• 35 л дестилирана вода
• 7 литра DCM

- Напълнете реактора с 14 л метанол
- При разбъркване се разтваря Methylamine HCL
- Поставете температурата на реактора на 0С (не температурата на сместа) и добавете NaOH, температурата ще се увеличи
- След като температурата се върне на 20С, добавете P2P, температурата ще се повиши, разбърквайте в продължение на 45 минути - 1 час
- Добавете 252 g безводен натриев сулфат
- Когато температурата на сместа достигне 8С, започнете да добавяте на порции NaBH4, като не превишавате 20С
- След като добавите всички количества NaBH4, оставете сместа да се разбърква при температура под 20С в продължение на около 2 часа, докато сместа спре да бълбука
- Добавете водата и продължете да разбърквате в продължение на 5 мин.
- Добавя се DCM и се разбърква в продължение на 10 мин.
- Преустановете разбъркването и оставете слоевете да се отделят
- Запазете долния слой и изхвърлете горния (не е изгодно да се извлича тази водна фаза)
- Добавете 200 g безводен натриев сулфат към запазения слой и го разбъркайте
- Филтрирайте с фуния на Бюхнер
- Изпарявайте DCM
- Получава се чиста и миризлива свободна метамфетаминова база

;-)

 

[K-Cyanide]

Първо, поздравления за успешното ви водно редукционно аминиране с помощта на NaBH4. Съобщеният от вас добив от 88% е забележителен, тъй като се доближава до добивите по безводен път. Тук са възможни добиви, при които теглото на получената свободна база надвишава теглото на входящия P2P. (> 90,1 % mol/mol).
Позволете ми да задам няколко въпроса:

I) огромното количество разтворител, което използвате (14 л метанол), ли е резултат от вашите експерименти, ако да, докъде се простират добивите при използване на по-малко разтворител?

II) След извличането на основата и отделянето на органичния слой добавяте 200 g Na2SO4, за да отстраните водата. Струва ми се, че 200 г са прекалено много. Разделянето на слоевете в делителна фуния е доста ефикасно, така че защо е това голямо количество сушилен агент?

Благодаря ви!

 

[UWe9o12jkied91d]

Разделителната фуния няма да извади водата, задържана от органичния слой, известен още като емулсия.

 

[K-Cyanide]

Аз също не съм го твърдял. Какъв е източникът на водата, точно водното образуване на метиламиновата основа и съответно образуването на имина. Това е то. За така наречената от вас "арестувана" вода никога няма да ви е необходимо толкова голямо количество. И накрая, да се опитвате да извлечете продукт/основа от емулсия така или иначе не е добра идея.

 

[btcboss2022]

"И накрая, да се опитвате да извлечете продукт/основа от емулсия така или иначе не е добра идея"
Какво имате предвид с това?Защо не?

 

[K-Cyanide]

Вероятно съм бил подведен. Исках да кажа, че ŕе залепваш, когато се получава емулсия. Обикновено имах тези проблеми, когато извличах дадено съединение от воден разтвор с DCM/Етилацетат и съединението има подобна или по-ниска плътност от водата. Както и да е, връщам се към първоначалния си въпрос:
Направих малка тестова партида за приготвяне на P2P от BMK глицидидат (натриева сол). Комбинираните органични екстракти имаха обем от около 300 ml. За да се отстрани водата, бяха необходими 5,8 g MgSO4. В сравнение с вашия обем това се равнява на 135 g.
Както и да е, вие дори не извличате водната фаза (предполагам, че това е причината за 7 л за очакваните 950 г свободна основа), но въпреки това използвате толкова много сушилен агент. Разбира се, това е вашият начин да го направите, но аз не го разбирам. Всеки грам сушилен агент вреди на добива в малка степен.

 

[btcboss2022]

Не извличам водната фаза? Разбира се, че извличам, но едновременно с органичния слой, за сушилния агент използвам необходимото количество, за да изсуша останалата вода.
Не съм съгласен, че сушилните агенти вредят на добива, в сушилния агент може да остане известно количество масло (ще го видите в цвета на сушилния прах), когато това се случи, можете да измиете агента с разтворител и да изпарите този разтворител.
Някои хора смятат, че това вреди на добива, защото имат повече продукт, преди да го използват, а това свръхпроизводство е просто вода.
Благодаря.

 

[rothschild33]

исках да уточня с някое предишно съобщение, този метод работи с MDP2P -> MDMA само със замяна на P2P с MDP2P?

 

[btcboss2022]

Да, но с правилното моларно съотношение.

 

[rothschild33]

Ще бъде ли етилов ацетат жизнеспособна алтернатива на DCM?

 

[G.Patton]

1340 г метамфетамин свободна база от 1932 г р2р е 62,4%. Както и да е, поздравления!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Не сте прави. Пребройте го внимателно.

 

[Hank Schrader]

От химическа гледна точка метамфетаминът е метамфетамин. Без значение по какъв метод е получен - борохидрид или хидрогениране и т.н..
Но ако трябва да бъда честен, метамфетаминът NaBH4 е много по-нисък по отношение на времето на действие и качеството.
Може би минимални примеси, които остават при другите методи на производство и придават специфичен ефект на продукта.
В случая с борохидрида времето на действие е до 16-18 часа и големи дози от рацемичния продукт.
Мисля, че хората, които са синтезирали метамфетамин с борохидрид, биха се съгласили с мен.
Например метамфетаминът, получен по метода на Левкарт и разделен на изомери, действа почти 2 дни.
Полученият метамфетамин чрез натриев борохидрид и разделен на изомери действа само 16 часа и при по-висока доза.
Липсата на примеси в основата се гарантира чрез фракционна дестилация и разделяне на изомери.
Разбира се, това звучи много странно, защото от химична гледна точка метамфетаминът си е метамфетамин, но както показва практиката, това не е така.
Като използвам примера с виаграта, мога да ви кажа, че Fizer е уникален в производството на силденефил и ако го сравните с генериците, които имат подобно количество активна съставка, ще усетите разликата.

 

[mithyl2]

Защо NaBH4 метамфетаминът е по-лош и има ли начин да се направи толкова качествен, колкото другите начини на синтез?

 

[Smahk]

10% метиламин в метанол (w/w) - 1000 ml със 100 g MeNH2 (~3 мола

за да направя това от methylamine hcl, бях инструктиран с тази процедура ? Правилно ли е? Благодаря!

добавете еквивалент на NaOH и methylamine hcl
Екстрахирайте с dcm
Отстранете dcm
Разтворете в h20 в съотношение

 

[G.Patton]

MeNH2 е газ при нормални условия

 

[Davidrobinson]

По всичко личи, че вероятно ще завършите мъртъв, занимавайки се с тези неща. Не знаете нищо за него

 

[mithyl2]

Има ли по-евтина алтернатива на ротавап, която мога да използвам?

 

[Sciencenutz]

Така че, ако правя по-голям тираж, да речем 25 kg P2P, това би довело до създаването на 2 mol вода на 138 g p2p? Така че ще трябва да абсорбирам 6521ml вода от 25kg? Това изглежда като много вода, може ли някой да потвърди това?

 

[curiousgeorge]

Това е буквално толкова интересно.

 

[mithyl2]

Все още проучвам този въпрос, но имам нужда от съвет оттук.

Правилно ли мисля, че няма да е добре да извърша този синтез, ако не разполагам с аспиратор? (поради това, че метиламинът е изложен на въздействието на въздуха в банята ми, като аз нося респиратор и прозорецът е отворен и това е почти всичко).

 

[G.Patton]

Можете да го извършвате на добре проветрено работно място.

 

[mithyl2]

Какво може да се използва вместо дихлорметан?

 

[Sciencenutz]

Толуенът ще бъде добре, но тогава ще бъде на горния слой

 

[mithyl2]

Смятате ли, че ще има някакви корекции в количеството, които ще са ми необходими при използването на толуол?

 

[Sciencenutz]

Количество като обем, необходим за извличане на всичко? Бих използвал същото количество като DCM и просто бих продължил да екстрахирам, докато толуенът ви няма цвят, следователно сте извлекли цялото масло