Схема на реакцията.
Оборудване и стъклени изделия.
- Кръглодъннаколба от 5 л.
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
- Кондензатор за обратен поток;
- Фуния;
- Филтърно сито (кухненско);
- Спринцовка или пипета на Пастьор;
- Индикаторни хартийки зарН;
- чаши (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Източник на вакуум;
- Апарат за вакуумна дестилация;
- Лабораторна везна (подходяща е от 0,01 до 100 g);
- мерителни цилиндри от 250 mL, 100 mL и 20 mL;
- Студена водна баня;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L (по избор);
- Колба на Бюхнер и фуния;
- Филтърна хартия;
- Фризер;
Реагенти.
- Фенил-2-пропанон 40 g.
- Етанол 200 ml.
- Воден метиламин (свободна основа) 200 ml 25%.
- Нарязано алуминиево фолио 40 g.
- Живачен хлорид (HgCl2) 0,30 g или живачен нитрат 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Дестилирана вода.
- Калиев хидроксид 120 g.
- Диетил етер (или петролен етер) 750 ml.
- Магнезиев сулфат, безводен (MgSO4) ~30 g.
- Ацетон ~150 ml.
- Концентрирана солна киселина (HCl 36%) ~12 ml.
Синтез:
1. Фенил-2-пропанон 40 g, етанол 200 ml, воден метиламин (свободна основа) 200 ml 25%, нарязано алуминиево фолио 40 g и живачен хлорид 0,30 g (или живачен 2 нитрат 0,359 g) се поставят в кръглодънна колба с обем 5 L.
2. Поставя се обратен хладник и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 часа и се охлажда до стайна температура.
3. Реакционната смес се изсипва в чаша с ледена вода (1:1 v/v) през ситен филтър (за да се отърве от твърдия Al/Hg), колбата трябва да се промие от остатъците от реакционната смес в чаша. Реакционната смес в бехеровата чаша се алкализира с разтвор на калиев хидроксид aq (120 g KOH в 250 ml H2O).
4. След това разтворът се екстрахира с диетил етер (или петролен етер) 750 ml.
5. Екстрактът от етер със свободна от метамфетамин основа се изсушава над MgSO4. След това разтворителят се изпарява с леко загряване на топла водна баня или с помощта на ротационен изпарител с вакуум.
6. След това суровата свободна база на метамфетамина се дестилира с вакуум, за да се получи чист 1-фенил-2-метиламинопропан (метамфетамин) с добив 70 %.
7. Свободната метамфетаминова база се разтваря в х3 обема сух ацетон.
8. Добавя се концентрирана солна киселина (HCl 36%) на капки, за да се достигне рН 6.
9. Сместа се поставя във фризера за 12 часа, като там метамфетаминът се кристализира.
10. Кристалите на метамфетамина се филтрират във вакуум, промиват се с малко количество студен сух ацетон и се изсушават на въздух (или се сушат във вакуумна камера).
Свързана тема
1. Фенил-2-пропанон 40 g, етанол 200 ml, воден метиламин (свободна основа) 200 ml 25%, нарязано алуминиево фолио 40 g и живачен хлорид 0,30 g (или живачен 2 нитрат 0,359 g) се поставят в кръглодънна колба с обем 5 L.
2. Поставя се обратен хладник и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 часа и се охлажда до стайна температура.
3. Реакционната смес се изсипва в чаша с ледена вода (1:1 v/v) през ситен филтър (за да се отърве от твърдия Al/Hg), колбата трябва да се промие от остатъците от реакционната смес в чаша. Реакционната смес в бехеровата чаша се алкализира с разтвор на калиев хидроксид aq (120 g KOH в 250 ml H2O).
4. След това разтворът се екстрахира с диетил етер (или петролен етер) 750 ml.
5. Екстрактът от етер със свободна от метамфетамин основа се изсушава над MgSO4. След това разтворителят се изпарява с леко загряване на топла водна баня или с помощта на ротационен изпарител с вакуум.
6. След това суровата свободна база на метамфетамина се дестилира с вакуум, за да се получи чист 1-фенил-2-метиламинопропан (метамфетамин) с добив 70 %.
7. Свободната метамфетаминова база се разтваря в х3 обема сух ацетон.
8. Добавя се концентрирана солна киселина (HCl 36%) на капки, за да се достигне рН 6.
9. Сместа се поставя във фризера за 12 часа, като там метамфетаминът се кристализира.
10. Кристалите на метамфетамина се филтрират във вакуум, промиват се с малко количество студен сух ацетон и се изсушават на въздух (или се сушат във вакуумна камера).
Свързана тема
Last edited by a moderator:
