Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[GhostChemist]

Схема на реакцията:

Оборудване и стъклария:

• Стъкленица:50-литров партиден реактор с обратен хладник, горна бъркалка и нагревателен апарат в комплект;
• Капкова фуния;
• Конвенционална фуния;
• Лабораторен термометър (до 150 °С);
• Няколко кофи за 10 и 20 л;
• мерителен цилиндър за 1 L;
• Източник на вакуум;
• Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g);
• Студена водна баня за рефлуксен кондензатор;
• Филтър Nutsche;
• Индикаторни хартийки зарН;
• 5 L x2 чаши;
• Фризер;
• Пирексови съдове за кристализация;

Реактиви:

• Изопропилов алкохол (IPA) 20 L;
• Дестилирана вода 6,2 L;
• Натриев борхидрид (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (фенил-2-пропанон ) 1000 g;
• Меден (II) хлорид (CuCl2) 105 g;
• Воден разтвор на натриев хидроксид (NaOH) 25% 8 L;
• Сух ацетон 2,5 L;
• Сярна киселина (или ортофосфорна киселина);

Синтез на амфетамин

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Синтез на амфетамин чрез редуктивно аминиране с NaBH4 от P2NP...

Синтез:

1. Смес от IPA и H2O в съотношение 2:1 (18 литра) се добавя към 50-литров периодичен реактор.
2. Твърдият NaBH4 (1739 g) се добавя на една порция и се включва бъркалката.
3 . Чистият P2NP (1000 g) се добавя на няколко малки порции, за да се поддържа температурата на сместа под 60 °С.

P2NP (фенил-2-пропанон)

4. Разтвор на CuCl2 (105 g) във вода (200 ml) се добавя бавно на капки, за да се поддържа температурата на сместа под 80 °С.

CuCl2 и CuCl2*2H2O

5. След това реакцията се поддържа при 80 °С в продължение на 30 минути с помощта на външно нагряване.
6. Към реакционната смес се добавя воден разтвор на NaOH (8 литра 25%) и слоевете се отделят.
7. Водната фаза се екстрахира с 8 литра IPA. Свободната от амфетамин основа се разтваря в IPA и плътността на слоя IPA се променя, поради което той се отделя от водния слой.
8. Екстрактът от IPA от стъпка 7 се изпарява във вакуум до получаване на масло от свободна от амфетамини база и се комбинира със свободната база от стъпка 6.
9. Базовото масло без амфетамин се разтваря в 2 л сух ацетон.
10. Добавя се сярна киселина (или ортофосфорна киселина) на капки, за да се достигне рН 6 (при постоянно разбъркване).
11. След това сместа се поставя във фризера за 12 часа.
12. След процедурата по кристализация във фризера суспензията на амфетаминовата сол се филтрира с помощта на филтър "Нуше" и се промива със сух студен ацетон до бял цвят. Ацетонът от процедурата на промиване може да се кристализира, както е описано в стъпки 11-12 (качеството на амфетаминовата сол от този разтвор ще бъде по-ниско).
Добивът на реакцията е 60-70 %.

 

[Sasha89]

Преди всичко ви благодаря много за тези много интересни маршрути за синтез.
Може ли да се използва стъклен реактор от 30 л за този начин? (Нещо като това, което виждате на снимката)
И как се осъществява разбъркването? Използвате ли електрическа горна бъркалка?

 

[WillD]

да
Нуждаете се от горна бъркалка за този тип колба

 

[rickyrick]

Ако мащабирате тази реакция, мащабирате ли всичко или извличането на водния слой с IPA не трябва да се мащабира линейно?

 

[MadHatter]

Това е един наистина хубав синтез без отпадъци от живак или възможно замърсяване с живак, генерирано от редукцията на Al/Hg. Видях го в The Vespiary преди няколко месеца и възнамерявах да направя описание тук, след като сам го изпробвам. Но както обикновено, вие ме изпреварихте . Благодаря за отличния текст!

 

[diogenes]

Възможно ли е да се намали мащабът на този превод? Разполагам с всички съставки, но бих предпочел първо да опитам в малък мащаб.

 

[Uncle Lee]

Тази реакция е много добра в малък мащаб
При голяма реакция опитите да се контролира екзотермата и голямото количество пяна чрез бавно поставяне на разтвора на CuCl2 в колбата няма да дадат висок добив, може да има само нитроалкани и концентрацията на наночастиците ще бъде твърде малка, за да се намали нитрото, трябва да се използва възможно най-голямата колба и целият разтвор на CuCl2 да се добави наведнъж

 

[RickyKasso]

Какво смятате за "малък мащаб"? Има ли някакво конкретно количество P2NP и съответните количества на другите химикали, за да се получи най-оптималната и лесно протичаща реакция?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Нормално ли е да има твърда утайка след точка 6? Направих два пъти със същия резултат, който току-що филтрирах.
Благодаря.

 

[WillD]

Да, неразтворимата утайка трябва да изпадне. Така че отстраняваме излишните соли, като получаваме основата.

 

[syntheticdrugs]

Уилям ДампиеЗдравейте, мога ли да използвам нещо друго вместо натриев борохидрид в тази реакция?

 

[G.Patton]

Здравейте, да. Al/Hg, LAH, Pd/C и H2, Ni/Re и H2. Последните две съвсем не са препоръчителни за начинаещи.

 

[Sasha89]

Какъв е най-добрият начин да се извърши екстракция с такива големи количества, да се разбърка добре и след това да се декантира?
и трябва ли дестилацията да се извърши във вакуум или IPA може да се дестилира и по обичайния начин?

Извинявам се за последното писане на немски, не видях, че автопреводачът е включен

 

[WillD]

Алкохолът (или друг екстракционен разтворител) трябва да се изпари, в противен случай ще възникне проблем с кристализацията на крайния продукт.

 

[Sasha89]

Възможно е да се направи вакуумна дестилация с помпа със следните спецификации:
Дебит (макс.): 5,5 l/min.
Максимален вакуум (макс.): 160 mbar (абс.)

и каква би била температурата на кипене на IPA при използването на тази помпа

 

[Montecristo]

Има ли някакви големи рискове при този синтез?

 

[WillD]

Реакцията с натриев борохидрид може да излезе извън контрол, ако не следите температурата. Освен това малко диспергираните медни съединения могат да попречат на пречистването на крайния продукт.

 

[V€ctor Company]

Ако
реакцията на натриевия борохидрид все пак излезе извън контрол, какво мога да направя по въпроса, синтезът ще бъде ли провален? Ако има малки диспергирани медни съединения, невъзможно ли е да ги премахна при пречистването?

 

[InLikeFlynn]

Имах p2np възпламеняване след непреднамерено бързо добавяне с nabh4 то не направи нищо негативно за крайния ми продукт.

Филтрирах всички медни съединения с 2-3 филтъра за кафе, след като го оставих да престои след нагряването на 80 С.

 

[Montecristo]

Благодаря !

 

[Mclssmxxl]

В малки мащаби може ли обработката да се замени с осоляване на ипа след алкализиране и екстрахиране да речем с толуол, след което да се изсуши върху нещо подходящо? Не виждам защо да не е така, но може би пропускам нещо.Не притежавам ротовап.

 

[Sasha89]

Какво използвате за външно нагряване, за да поддържате температурата на 80 °С в продължение на 30 минути?

 

[GDC]

Метален съд за хранене на кучета с вода.

 

[Mclssmxxl]

Гореща плоча, нагревателна мантия (може да е твърде много дори на ниска степен), дефо не открит пламък.

 

[G.Patton]

Заслужава си да се използва Партиден химически реактор за този мащаб.

 

[Sasha89]

След десетки успешни синтези, този път всъщност се провали за мен.
Стъкленият ми реактор имаше малка пукнатина, която за съжаление доведе до голяма и поради това стана течлив. За щастие това се случи малко преди добавянето на CuCl2. След това спрях синтеза, угасих реакцията с H2o и я поставих в каничка.
Въпросът ми сега е: Може ли сместа от NabH4 и P2NP да бъде отделена по някакъв начин, така че да се върнат в първоначалните си форми, за да може да се използва отново за друг нов синтез.