Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[gcblin]

Може ли някой да обясни този бял слой на дъното, който завърших с добавянето на p2np към nabh4

 

[WinterDust]

Здравейте,

Какво имате предвид под "Финландско добавяне на P2nP към NaBH4"?

Вие добавяте P2nP към реакцията, смесена с IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 се утаява на дъното на реакцията, ако спрете да разбърквате, той ще се "качи".

С най-добри пожелания

 

[gcblin]

Да, всичко беше addet правилно аз бях притеснен за белия слой, скоро аз ще бъде довършване ще публикувате снимки на резултата

 

[MadHatter]

Да, както каза човекът, това са боратни кристали. Също така, ако по някаква причина оставите rm да се охлажда за една нощ, на дъното ще се съберат ледоподобни боратни кристали. Като малък ледник. Получих това в огромен мащаб при първото си пускане и наистина се чудех какво гледам. Проверих и стигнах до заключението, че това трябва да са борови кристали.

 

[gcblin]

Снимката не се зареди от първия път

 

[gcblin]

Така че приключих ще го сложа във фризера за през нощта и ще го филтрирам утре, имах малко проблеми с добавянето на киселина отне ми много време, за да го направя правилно. Какво се случва, когато се прекали с киселината, една партида от 100 мл беше 5 милиарда, така че я оставих отделно, какво мога да направя с нея?

 

[MadHatter]

След няколко експеримента мога да кажа, че всеки от тези реакционери, включващ повече от 4-5 g:s ог P2NP, ще изисква горно разбъркване. Това, което се случва, е, че когато водата се изразходва от редукцията и iPA се изварява, борохидридът започва да рецидитира в ебото на колбата. В крайна сметка той ще се стовари върху агнетичната бъркалка и без разбъркване ще се цистилизира бързо в голямо бяло твърдо вещество на дъното, което не извършва редукция. Температурата ще се понижи, еволюцията на H2 ще спре.
Разбих твърдата торта ръчно и нагрях сместа до 60, като въртях,, пусках магнитната бъркалка на макс и удрях всички по-големи парчета със стъклената си пръчка, но те много трудно се разтваряха.
След като успях обаче, температурата отново започна да се покачва. Добавих и още 10 g:s NaBH4 около 10 минути преди CuCl2 и реакцията при добавянето беше порочна! Добавих 15 ml толкова бързо, колкото можах, в резултат на което се получи известно пребухване. След това реакцията протече сама при почти 80 градуса, без да има нужда от външно охлаждане, В крайна сметка трябваше да потуша реакцията с външно охлаждане, за да заспя. След това имах три слоя в събирателната колба; прозрачен горен слой, дебела торта от копер оксид и долен, кафяво-червен слой, в който реакцията все още продължаваше. Мехурчетата се изстрелваха постоянно през слоя с оксида и продължаваха да се изстрелват на сутринта. Сега обаче всяка течна част беше станала прозрачна. Третият слой сега се състои от нарастващ слой боратни кристали,.Охлаждането на колбата изглежда влоши положението и утре ще подкиселя съдържанието с HCl до pH2 и ще дестилирам целия IPA:. След това ще я базифицирам до H10 и ще дестилирам с пара свободната основа. Сепарираща фуния, след това ацетон, техн. фосфорна киселина до рН 7.
Ще видим какво ще се получи. '

 

[WinterDust]

Здравейте MadHatter,

Това не е вярно, аз правя реакции от 450 г в 20 л фбр с магнитна бъркалка 8х60 и нито веднъж не съм имал този проблем.

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

И все пак току-що казахте, че боратите се натрупват на дъното на колбата. Ако го направят достатъчно, разбира се, че ще нарушат разбъркването?
За мен е разбъркване отгоре. Вече имам настройката. Като цяло смятам, че порочното разбъркване е ключът към успеха на тази реакция. Както и да изберете или да можете.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Не съвсем, това, което казах, беше, че трябва да продължите да разбърквате по време на добавянето на NaBH4, ако спре, тогава NaBH4 ще се разкачи и ще е трудно да го накарате да се разбърка отново, но е възможно.

Съгласен съм обаче, че разбъркването отгоре би било по-надеждно и по-добро, но в моя случай това е един компонент по-малко и не е необходима специална дву-/триглава колба.

С най-добри пожелания

 

[WinterDust]

@MadHatter Струва ми се, че реакцията не е завършена.

Ако имате горен слой от CuCl2, значи сте спрели реакцията си твърде рано.

След кипене на реакцията в продължение на 30 мин. при 80с не трябва да има слой от копероксид, а на дъното на колбата, смесено с NaBH4, видът на CuCl2 трябва да е пепеляв.

Също така амфетаминовият слой не трябва да е червен/оранжев, а почти прозрачен, когато добавите NaoH 25%, той става яркожълт.


С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

Не, отчасти сте прави. Трябваше да потуша реакцията, както написах, така че все още протичаха с´реакции. Оксидният слой не беше отгоре, а беше среден слой, като основната част се състоеше от безцветен продуктов слой.
Но най-важното беше, че го бях поставил в колба с реагент и тъй като мехурчетата все още се образуваха от долния слой, я оставих във ваната с отвита тапа, На сутринта колбата беше все още гореща, а червеният/кафявият воден слой беше изчезнал, заменен от меден оксид и боратни кристали. Така че реакцията е протичала с бавни темпове през цялата нощ!
Сега филтрирах кристално чистия горен слой, ще го подкиселя, ще дестилирам IPA, след това ще го базифицирам до pH10, ще добавя много вода и ще дестилирам с пара свободната основа.
Толкова се вълнувах, а после проклетата ми вакуумна помпа се развали!
Всъщност никога не съм дестилирал с водна пара фрибаза под нормално налягане, но вие можете ли?
Няма ли да се разпадне част от нея, ако я взривя със 100 С?

 

[WinterDust]

Трябва да публикувате снимки на вашата реакция, ще бъде много по-лесно да се види какво се случва с нея.

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

Е, чувствам, че знам доста добре какво се случва с моята реакция . И съжалявам, но в момента нямам никакви снимки. Това, което НЕ знам, е дали може да се дестилира с пара фрибаза, без да се използва вакуум, или ще се загуби продукт от високата температура? Знаете ли?

 

[WinterDust]

Здравейте,

Можете да дестилирате свободната си база в отворен съд, но това не е за предпочитане.

Амфетаминовото масло ще се окисли от въздуха и ще загубите добив и качество, използването на вакуумна дестилация е много по-лесно и по-безопасно в този смисъл, защото не трябва да се притеснявате толкова за изпаренията от IPA.

С най-добри пожелания

 

[caesare.robot]

плувам Баба опитваше този метод в колба от 100 г п2нп/2 л... магнитната бъркалка не работеше и тогава стана друго))) работата с ръкавици и разклащането на ръка даде резултат от 40 г ойл след водна дестилация... и това са добрите новини...
лошите са, че ръцете на баба се изгориха с горещи борати в ипа през дебелите лабораторни ръкавици! много изгорели газове дори чрез активен рефлукс! бъдете внимателни!
сега баба е на почивка, за да детоксикира този метод

 

[blackburn]

Не е възможно да се направи този синтез в колба от 2 л със 100 г р2нп!

 

[UWe9o12jkied91d]

Сега приличате ли на Майкъл Джаксън?

 

[WinterDust]

Това е твоят момент, мой човек

 

[caesare.robot]

Меркурий, Фреди...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 стъпки. реакторът съдържа всичко, да речем около 21 литра реакционна смес. 30 минути външно нагряване 30 минути. в този момент как да го нагрявам отвън. вътре има нагревателна пръчка, не мисля, че има устройство отвън, което мога да контролирам. Спускам резервоара, 2* колби от 10 л. две колби. необходими са две нагревателни сакове? (30 минути при 80 градуса). след разделянето става. Мисля, че има решение, не е необходимо реакторът да се понижава. някак си го поддържам на 80 градуса външна топлина. но как? xdxd

 

[WinterDust]

Честно казано, нямам представа за какво говорите.

Но ако става въпрос за това как да се поддържа 80c в продължение на 30 минути с реакционна маса от 21l, което приблизително би се измерило като реакция от 1kg.

Вероятно трябва да използвате топлинна мантия, ако не можете да си позволите такава, следващата стъпка би била котлон, който достига до 550c.

С най-добри пожелания

 

[tucoXxX]

тази фаза включва всичко необходимо. просто я загрейте на 80 градуса за 30 минути. но има магнитна бъркалка, има лист за готвене (това също е подходящо). 6. сега добавете 8 литра към отделните слоеве. Не мисля, че това е проблем оттук нататък. благодаря ви за отговора

 

[tucoXxX]

Бонго бонго

 

[tucoXxX]

тези моменти са още преди отделянето, ето защо L е толкова голям. Бях малко объркан от това външно нагряване.