Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[WinterDust]

Здравейте, имам няколко въпроса относно синтеза.

6. Към реакционната смес е добавен 25% воден разтвор на NaOH (8 литра) и фазите са разделени.

Въпрос: Добавяте NaOH към синтеза и той се разделя на два слоя, а вие източвате долния слой и запазвате горния?

7. След това водната фаза е екстрахирана с 8 литра IPA.

Въпрос: Не разбирам тази част, след разделянето от стъпка 6 добавяте 8 л IPA и го смесвате?

8. IPA се изпарява във вакуум до масло.

Въпрос: Мога ли да използвам домашен малък дестилатор за изпаряване на IPA? И при каква температура трябва да се изпарява - 60С?

9. Маслото беше разтворено в два литра ацетон.

Въпрос: Не разбирам тази част, прибавяте ацетона към маслото и след това започвате със стъпката със сярна киселина, за да достигнете правилното рН?

Bdst regards

 

[tucoXxX]

Здравейте, търся отговори на тези въпроси. ако сте ги получили, мога ли да ги видя? Ще прегледам темата, за да видя дали мога да го намеря.

 

[WinterDust]

В момента правя партиди от 200 г P2nP.

Разполагам с доста добър метод за охлаждане, така че температурата ми никога не надхвърля 47celsius.

Добавянето на цялата порция от 200 г отнема 1 ч.

След като добавите P2nP, реакцията отнема малко време, за да се прояви за първи път, и започва да се разпенва, по време на разпенването. Не добавяйте повече P2nP! Изчакайте, докато пяната се уталожи и видите 60% пяна и 40% течност, това е "меката точка" за добавяне на още една порция.

 

[Gerald Cotten]

Хей, човече, можеш ли да ми разкажеш повече за твоя метод на охлаждане? Много ми е любопитно.

 

[gcblin]

Може ли някой да обясни този бял слой на дъното, който завърших с добавянето на p2np към nabh4

 

[WinterDust]

Здравейте,

Какво имате предвид под "Финландско добавяне на P2nP към NaBH4"?

Вие добавяте P2nP към реакцията, смесена с IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 се утаява на дъното на реакцията, ако спрете да разбърквате, той ще се "качи".

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

Да, както каза човекът, това са боратни кристали. Също така, ако по някаква причина оставите rm да се охлажда за една нощ, на дъното ще се съберат ледоподобни боратни кристали. Като малък ледник. Получих това в огромен мащаб при първото си пускане и наистина се чудех какво гледам. Проверих и стигнах до заключението, че това трябва да са борови кристали.

 

[MadHatter]

След няколко експеримента мога да кажа, че всеки от тези реакционери, включващ повече от 4-5 g:s ог P2NP, ще изисква горно разбъркване. Това, което се случва, е, че когато водата се изразходва от редукцията и iPA се изварява, борохидридът започва да рецидитира в ебото на колбата. В крайна сметка той ще се стовари върху агнетичната бъркалка и без разбъркване ще се цистилизира бързо в голямо бяло твърдо вещество на дъното, което не извършва редукция. Температурата ще се понижи, еволюцията на H2 ще спре.
Разбих твърдата торта ръчно и нагрях сместа до 60, като въртях,, пусках магнитната бъркалка на макс и удрях всички по-големи парчета със стъклената си пръчка, но те много трудно се разтваряха.
След като успях обаче, температурата отново започна да се покачва. Добавих и още 10 g:s NaBH4 около 10 минути преди CuCl2 и реакцията при добавянето беше порочна! Добавих 15 ml толкова бързо, колкото можах, в резултат на което се получи известно пребухване. След това реакцията протече сама при почти 80 градуса, без да има нужда от външно охлаждане, В крайна сметка трябваше да потуша реакцията с външно охлаждане, за да заспя. След това имах три слоя в събирателната колба; прозрачен горен слой, дебела торта от копер оксид и долен, кафяво-червен слой, в който реакцията все още продължаваше. Мехурчетата се изстрелваха постоянно през слоя с оксида и продължаваха да се изстрелват на сутринта. Сега обаче всяка течна част беше станала прозрачна. Третият слой сега се състои от нарастващ слой боратни кристали,.Охлаждането на колбата изглежда влоши положението и утре ще подкиселя съдържанието с HCl до pH2 и ще дестилирам целия IPA:. След това ще я базифицирам до H10 и ще дестилирам с пара свободната основа. Сепарираща фуния, след това ацетон, техн. фосфорна киселина до рН 7.
Ще видим какво ще се получи. '

 

[WinterDust]

Здравейте MadHatter,

Това не е вярно, аз правя реакции от 450 г в 20 л фбр с магнитна бъркалка 8х60 и нито веднъж не съм имал този проблем.

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

И все пак току-що казахте, че боратите се натрупват на дъното на колбата. Ако го направят достатъчно, разбира се, че ще нарушат разбъркването?
За мен е разбъркване отгоре. Вече имам настройката. Като цяло смятам, че порочното разбъркване е ключът към успеха на тази реакция. Както и да изберете или да можете.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Не съвсем, това, което казах, беше, че трябва да продължите да разбърквате по време на добавянето на NaBH4, ако спре, тогава NaBH4 ще се разкачи и ще е трудно да го накарате да се разбърка отново, но е възможно.

Съгласен съм обаче, че разбъркването отгоре би било по-надеждно и по-добро, но в моя случай това е един компонент по-малко и не е необходима специална дву-/триглава колба.

С най-добри пожелания

 

[caesare.robot]

плувам Баба опитваше този метод в колба от 100 г п2нп/2 л... магнитната бъркалка не работеше и тогава стана друго))) работата с ръкавици и разклащането на ръка даде резултат от 40 г ойл след водна дестилация... и това са добрите новини...
лошите са, че ръцете на баба се изгориха с горещи борати в ипа през дебелите лабораторни ръкавици! много изгорели газове дори чрез активен рефлукс! бъдете внимателни!
сега баба е на почивка, за да детоксикира този метод

 

[UWe9o12jkied91d]

Сега приличате ли на Майкъл Джаксън?

 

[caesare.robot]

Меркурий, Фреди...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Здравейте,

Отдавна не съм публикувал някакъв напредък тук.

И така, днес направих първата си партида от 1 кг и резултатът е ≈10 л смесена фребаза/ипа/вода.

Така че ще се опитам да направя първото си пречистено амфетаминово масло с това.

Първата стъпка сега е да използвам сухия агент Na2SO4, за да премахна излишната вода.

Втората стъпка ще бъде изпаряване на IPA чрез вакуумна дестилация

Третата стъпка ще бъде да добавя дестилирана вода в съотношение 1:1 и да дестилирам с вакуумна пара всички останали примеси.

Ще ви информирам за напредъка си през следващите дни.

Ето една снимка от днешната реакция

 

[blackburn]

Хубаво, трябва ли да използвате ротационен изпарител, за да получите своя амфетаминоил?

Интересно е да се знае колко време отнема приблизително дестилацията на ипа

 

[WinterDust]

@Sweswe

Не, не използвам ротовап, а нормален комплект за дестилация с вакуум и магнитна бъркалка.

След като водата се изсуши, ще публикувам резултата от цялата реакция и приблизителното време за изпаряване.

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

Красиво! Но... ако дестилирате IPA, ефективно ще дестилирате с пара продукта си заедно с него, нали? Така че ще трябва да подкиселите сместа от IPA и продукт преди дестилацията. По този начин продуктът ви няма да бъде летлив. Не правете обаче това, което аз направих веднъж: при определени условия подкиселяването със силен HCl (>5-6%) ще създаде реакция, която е екзотермична и по някакъв начин ще превърне вашия продукт в P2P. Така съсипах цяла 20-грамова партида, накрая получих само цветисто, жълто масло на последните етапи, наистина дразнещо. Вместо това използвайте оцетна киселина, която е около 10 %. След това, след като IPA е дестилирана и останалият rm е охладен, той се базифицира отново до pH10. След това свободната основа може да се дестилира с пара. Няма смисъл да се използва вакуум при тази стъпка.

 

[tucoXxX]

Третата стъпка ще бъде добавяне на дестилирана вода в съотношение 1:1 и дестилация с вакуумна пара на всички останали примеси.
---- ако направите това, няма ли да изчезне приятната миризма на маслото? (то има класически аромат)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Трябва да дестилирам амфетаминовото масло от примеси, за да мога да произведа качествен продукт.

И, приятна миризма? Това е амфетаминоил, а не нова марка уиски за червенокожите, които да пият.

Шеги на страна.

С най-добри пожелания

 

[MadHatter]

"Приятната миризма" е цветната миризма на P2NP, сведена до P2P, с други думи: примеси. Много потребители свързват тази миризма с амфетамин, дори с изключително силен амфетамин, но всъщност това са просто нечисти остатъци от странични реакции. Респект към ImOut за това, че си е свършил работата както трябва!

 

[gcblin]

След 4 успешни синтеза се сблъсках с един проблем амфетаминовата сол винаги излизаше с вид на креда, но този път след изсушаване имаше жълт оттенък, също така при подкиселяване при 7ph цялата смес стана леко червена, но след още няколко капки киселина, за да достигне 6ph, отново стана бяла моментално.

Въпрос относно сушенето при каква температура амфиевата сол се десинтегрира аз я суших във фурната при 90 С тя изгоря по краищата.

Може ли неправилното сушене да създаде жълт оттенък на амперната сол? Изгорялата амфора създава ли някакви токсини?

 

[MadHatter]

Сега не си спомням точната температура на топене на амфисулфата, но тя е доста над 90 С, мисля, че е по-близо до или малко над 200 С, и малко под температурата на разграждане.
Жълтият оттенък може да се дължи и на примес от P2P, дали вашата жълта сол има и мирис на цветя? Измиването с ацетон или рекристал ще го премахне.

 

[aa1178251182]

Попитайте: Амфетамин фосфат, как да го приемам? Кой е най-удобният начин за употребата му?

 

[aa1178251182]

Нямам представа какво се е объркало, нямам оборудване за изпитване. Полученият амфетаминов фосфат няма никакъв ефект.

 

[G.Patton]

Проверете температурата му на топене. Също така, колко сте смъркали?

 

[aa1178251182]

Не знам как да го използвам, взех около 0,5 г, смръкнах малко, изобщо не ми подейства.

 

[aa1178251182]

Не знам как да го използвам. Погълнах 0,5 г и вдишах малко през носа си, нищо не помага

 

[aa1178251182]

Много ви благодаря

 

[Hank Schrader]

Уверете се, че става дума за фенилнитропропен, а не за нитростирен. Може би са ви продали аналог и сте получили фенилетиламин.

 

[G.Patton]

Здравейте. Нитрометанът и нитроетанът имат различни стойности на b.p. съответно 101 и 114 °C. Можете да го проверите и да проведете фракционна дестилация. Вземете предвид, че тези вещества са доста токсични и експлозивни. Що се отнася до нитростирена и P2NP, просто използвайте точен апарат за определяне на точката на топене. По-добре е да се сравнят известният чист P2NP със синтезирания нов P2NP в един апарат, за да се провери разликата. Също така, извършете няколко измервания, за да се изключат грешките. Отчитайте средното mp за всяка проба.

 

[diogenes]

Благодарим ви, Патън. Нямам никакво подозрение, че моят нитроетан не е чист, но след като прочетох някои коментари, реших, че ще е по-добре да проверя, така че ще започна с температурата на кипене на моя нитроетан и ако кипи над 110С, тогава ще съм спокоен. Добре е да се знае какво да се прави и да се проверява, преди да се вложи много труд и да се установи, че крайният продукт е неефективен .

 

[chicaloca]

Имам същия проблем. Извършвам реакцията и разработвам, но не мисля, че солта е амфетамин или ако е така, то е с много много лошо качество! Какво трябва да опитам да направя за подобряване?