Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Много ви благодаря за лесното и подробно описание на синтеза!
Какво ще кажете за водородния пероксид, може ли да бъде заменен? В днешно време това е наистина контролиран химикал, а е трудно да се синтезира сам. Той е основно като катализатор в реакцията между ледената оцетна киселина и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2она, нали? Какъв би могъл да бъде добрият заместител?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Перацидите ще работят (по-ниски добиви) Окисление на Байер-Вилигер. прочетете документа за разследването по-горе.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Алкохол/вода с основа.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Това е МНОГО ДОБЪР гост! Сапунификацията ТРЯБВА да се извърши, като се пусне разтвор на основа МНОГО БАВНО в ацетокси! Сега, когато капнах базовия разтвор за два часа със спринцовка, получих първия P2P!
Друг път просто пусках цялата базова течност в ацетокси и започвах да разклащам силно... xD ТОВА беше моят провал.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Вие сте прави. Без H2SO4 като катализатор ви трябват безумни количества GAA, за да получите пероцетна киселина, тъй като оцетната киселина просто не е достатъчно силна. Ето защо често се предпочита перфорирана киселина, тъй като мравчената киселина Е достатъчно силна, за да се самокатализира при образуването на перациди.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P и силните основи не се съчетават добре, P2P има склонност да се самокондензира и полимеризира в прословутия червен катран. Използването на ОГРОМНО количество база/алкохол по обем е единственият начин, за който се сещам, за да избегнете това да се случи прекомерно. Ако P2P е по-малко концентриран, има по-малко възможности за самокондензация. Също така казвам, че трябва да се избягват локални места с по-висока концентрация, като се накапва бавно при много добро разбъркване. Никога не подценявайте обикновените механични фактори като концентрация, разбъркване и др. - те са половината от наема.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Така че това беше пълен провал. DCM се разтваря направо в жълтия дестилат.

Сега си представям, че хлороформът ще се държи по същия начин. Това е наистина досадно.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Използвайте тулен следващия път. Много по-евтино и лесно от хлороформа. Но да, тези разтворители би трябвало да се смесват точно с жълтия слой Ако имате предвид органичния слой Защото те абсолютно се смесват. Сега, ако извличате от водна смес, хвърлете малко тулен отгоре и маслото абсолютно ще мигрира, тогава просто дестилирайте тулена и го използвайте отново. Единственият начин да извлечете разтворител от органичния слой е да го дестилирате.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Това е почти идеално за лична употреба
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
3MQHXTREdl
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
28 г аромат на горчив бадем (1 бутилка) + 22 г МЕК + 30 г ~18% солна киселина. 100°C градуса.
Време: 4 часа (на снимката по-горе е резултатът)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Следващата седмица ще получа нова стъклария, за да мога да започна експерименти на следващо ниво.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Този метод изглежда страхотно, otc евтини химикали.
Защо скъпи дкм, докато съществува хлороформ. Ако искате дългогодишен петел, ще разберете, че приготвянето на хлороформ е работата, която трябва да свършите.
Методът за писане, споделен тук, е перфектен, показва, че е написан от професионалист . Ще се поинтересувам дали има някакво видео за този метод. Tnx за споделяне на този хубав напишете до Willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Добивът на хлороформ е ужасен от белина и ще отнеме цяла вечност, за да се направи прилично количество. Използвайте тулен
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Какъв е най-добрият начин за получаване на 50% водороден пероксид?

Трябва ли да е точно 50%?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
YT уроци за това и направете своите изчисления с % пероксид, с който разполагате. Освен това купувайте от alfa aesar. Да, по-добре е да използвате 50%, защото в него има много вода като стабилизатор/разредител и може (не знам със сигурност) да попречи на реакцията.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Да, докато я варите, трябва да претегляте течността на точна малка везна и да проверявате плътността, докато стигнете до 50%
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Сапонификация във воден разтвор на NaOH при температура 50 градуса ?! Това е наистина лоша идея
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Да, ако ще пишете, че това е лоша идея, вероятно трябва да обясните защо и как е правилно с препратка, ако е възможно, за да помогнете на тези, които се опитват да го постигнатһттр://....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ya това би трябвало да работи абсолютно, но... това количество вероятно ще бъде малко по-различно... може би да се използва с молове, ако се различават, ако не, просто използвайте количеството, посочено с натрий. Този с натрий обаче е много лесен за приготвяне...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Абсолютно съгласен LOL, но аз съм намерил начин да заобиколя метода на натриевия етилсулфат, който работи доста добре по този начин, а ако ви е удобно да работите с диетилов сулфат и нямате нищо против да направите кутия, която да прикрепите към бутален трион като устройство за разклащане, това също работи доста добре. Но когато приготвяте натриев етилсулфат, следвайте всички нормални начини за това, освен да използвате натриев хидроксид, за който мога да ви дам линк към една голяма и дълга процедура за някакво изследване, което са направили за приготвянето на натриев етилсулфат, и в края ще ви кажат да оставите бехеровата чаша да стои дни наред, за да изчакате утайката да до известна степен ще трябва да го направите, но ако имате наистина добра вакуумна помпа и можете да постигнете дълбок и нисък вакуум, след като прелеете етанола отгоре, който ще бъде доста прозрачен, можете да дестилирате много внимателно, защото натриевият етилсулфат се разлага бързо при всяка температура, много по-висока от стайната. Направете дълбок вакуум и се отървете от етанола, като оставите натриев етилсулфат. Това не е най-евтиният метод, защото алкохолът трябва да е безводен от самото начало 200 proof без денатуриращи глупости. Струваше ми около сто долара за един галон, за да го изпробвам. Но мога да извадя толкова дълбок вакуум, че етанолът почти се дестилира, преди дори да съм приложил Heat. След като видях, че е достигнал точката на насищане, просто го оставих да изсъхне оттам. При този метод ще получите само половин мол SES на 1 мол концентрирана сярна киселина и 1,375 мола етанол. Те трябва да се комбинират киселината и етанолът под 20 градуса по Целзий през цялото време, за да се предотврати каквото и да е странично действие, и след като се съберат, се хвърлят в хладилника за минимум 12 часа, за да завърши реакцията. Не правете тези глупости, които виждате в интернет, за нагряване до 140 градуса или нещо подобно. Имам линк към цялата процедура, в която тя е описана и е направена старателно само за натриев етилсулфат. Ако можете да си направите мащабна центрофуга, имам предвид дори бутилка от кока-кола, която виси на конец, и да размахвате проклетото нещо над главата си за известно време, бихте могли да получите още по-голям добив. Но в статията ще ви бъде казано колко точно алкохолен разтвор на натриев хидроксид да използвате, за да неутрализирате киселината и да създадете натриев етилсулфат. Тази задача изисква само малко търпение и ако можете да отделяте по час-два на ден, за да си играете с нея, бихте могли да имате достатъчно количество, за да направите достатъчно нитроетан поне за лична игра. Абсолютно съм сигурен, че някой би могъл да го мащабира докрай, но аз просто си играя само за лична употреба. Обясних малко от това, но ако някой иска линк, попитайте и ще го намеря.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Не осъзнавах колко е дълъг този параграф Беше LOL, но всичко беше глас в текст, ако има някакви грешки, обвинявайте Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Добре, и аз не съм дестилирал нищо. Нито MPB, нито ацетокси, нито моето P2P, но недостатъкът ми беше, че не направих сапонификация на ацетокси, нали. Не, когато го направих правилно, получих 13 г тъмнооранжев P2P, който промих а'ла чичо Фестър. Получих толкова чист P2P, че го виждам през него. Annnd, работеше в моя Leuckart с формамид плюс катализатор амониев мравчен окис, и ZnCl2-катализатор (може да се използва). Имам по-добрия AlCl3-катализатор за Leuckart, но си мислех, че съм го направил погрешно. И така, с правилно пречистване (аз пречистих и моето ацетокси и получих чисто жълто масло с много сладка миризма. И четох, че в PDF, когато не са дестилирали P2P и са изследвали примесите, в P2P е имало примеси, но в много малки количества.

Вече нямам дори апарат за дестилация, защото тези евтини апарати, които купих, се чупят много лесно. Например магнитната ми бъркалка се счупи още първата седмица, ако си спомням правилно. Така че трябва да си купя отново цял комплект. Сега имам само Ерленмайер, счупена стъклена пръчка, рефлукс колона и нагревателна мантия. Счупих и мерителната си колба от 100 мл. ПО ДЯВОЛИТЕ!

Може ли някой да ме посъветва какъв апарат трябва да си купя, за да направя вакуум за дестилация. Имам вакуумни отвори в тези стъкленици. А те са 24/40 долара. Какво означава това, наистина не знам, мисля, че това означава количеството вакуум или какво?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Дори Hcl е бълбукал 1,5 ч. Защо не добавите Hcl течност? Защо. Може ли някой да ми обясни. Благодаря
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Можете да използвате воден HCl. Просто използвайте 1 литър бензалдехид към 2 литра МЕК и изчислено количество 35..37% солна киселина. Необходими са ви 20 г чиста HCl за всеки 100 г бензалдехид. Така че за 1 л бензалдехид са необходими 200 г чиста HCl. Сега изчислете колко водна киселина ви е необходима.

С газообразната HCl ще получите малко по-добра киселинност и малко по-малко странични продукти. Но според мен не си заслужава, особено в голям мащаб. Също така при водната HCl трябва да използвате повече МЕК, иначе HCl ще се отдели на дъното твърде рано.

"Газ за 1,5 часа" е погрешно. Трябва да газирате, докато получите 20 g газ във всеки 100 g бензалдехид. Колко време може да отнеме това, никой не знае.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Можем ли да коригираме нещо??? Казвате безводен магнезиев сулфат и давате Na2SO4 и на една от стъпките отново казвате mgso4 за него.. Можете ли да уточните точния елемент и точните стойности?? За употреба и за закупуване.. Трябва да знаем количеството, което трябва да получим и използваме.. Не сте дали никаква стойност за това колко количество от този mgso4 или na2so4 ни е необходимо... Благодаря
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
За магнезиевия сулфат, тъй като той се използва само за сушене, можете да сложите наистина всяко количество, което искате. Всъщност няма определено количество, което да се постави, но в зависимост от мащаба на това, което правитеһттр://.... като например, ако щях да опитам нещо, което е да речем 200 милиметра масло или каквото там имате, вероятно щях да хвърля 15 или 20 грама магнезиев сулфат и може би да го насоча за малко и след около час да се върна и да го филтрирам с вакуум оттам. Ако процедурата, която извършвате, трябва да бъде строго безводна, можете да направите същото нещо отново, може би дори три пъти, ако искате да сте сигурни, че ще изкарате цялата вода оттам. За тази цел един път е достатъчен
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Моля, обадете ми се (проф. Г) Използвах 100:100 г материал и получих 50 г P2P! За да бъда от полза на всички разумни същества, реших да разкрия един ключ! Ако в последната стъпка получите червена слуз, занесете я за дестилация! Това е P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Изключително важно е преводът да отразява точно техническата терминология и нюансите, свързани с химическите науки.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Или ми дайте идентификационния си номер в месинджъра и аз ще ви добавя!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Не знам защо тази снимка се е отклонила настрани, но можете да видите тези мехурчета там, и
хладния цвят, който получавам винаги в процеса на пероцетно окисление. Времето за окисляване беше 24,5 часа.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
TheNuts22, реагирахте ли маслото от MPB с пероцетна киселина, без да го дестилирате или да получите кристалната сол на MPB.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Етап 1 е завършен.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
НЕуспешен опит, вероятно се е провалил на етап 2! Тъй като използвах 49% оцетна киселина, а не ледена.
MzJWpG1FgN
Няма утаяване.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Това е единственият начин, по който един каубой може да провери дали е направил фенилацетон. Няма метамфетамин = няма фенилацетон.
 
Top