Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб

[btcboss2022]

Здравейте,

Съжалявам, че бях много зает тези дни, всички методи, които публикувах, са направени и тествани от мен, както казвам в същия пост, по-скоро много от тях са тествани и само най-добрият е публикуван.
Благодаря.

 

[Handsomerx]

Защо не се споменава цветът на маслената и водната фаза?

 

[btcboss2022]

Им не съм свикнал да ги препращам, но какво точно трябва да знаете?

 

[Handsomerx]

Като например какъв е цветът на маслото, което се отделя на дъното? Моето начално pmk е с някакъв светлокафяв цвят, така че предполагам, че маслото, което се отделя, трябва да изглежда подобно на него.
Какъв е цветът на водния слой при отделянето? Моят е нещо като бледожълтозелен.

Мислех, че е стандартна оперативна процедура да споменавате цвета на продукта си.
Както и да е, благодаря ви! Ще бъде много полезно да получите отговор.

Странична бележка... когато казвате "изпаряване на dcm", имате предвид всъщност да го оставите да престои на слаба температура, за да се изпари? Или говорите за отделянето му под вакуум.

Благодаря

 

[Selassi]

1 кг Р
1 кг вода
150gr NaOH

Смесете и разтопете при температура 85/90 за 1 ч.

450gr Phos и отново 1,5 ч. при 85/90

След това трябва да има незабавно отделяне от слоевете

 

[Sjeik]

Необходимо ли е разбъркване при извършване на преобразуването ? Фос 85% ?

 

[hjames]

Може ли да се използва HCl conc. 18%?
И може ли да се използва сярна киселина вместо HCl?

 

[G.Patton]

да, трябва да увеличите обема му пропорционално

 

[hjames]

А какво да кажем за сярна киселина?
Има ли някаква разлика в ефективността на h2so4 и hcl?

 

[G.Patton]

Да, можете да използвате и сярна киселина.

 

[Woody1835]

Абсолютен спасител. Страхотна работа, брато.

 

[Big_Dexter]

От какво оборудване се нуждая, за да извърша този процес?
и ако не разполагам с реактор, мога ли да го заменя с друго оборудване.

 

[Big_Dexter]

От какво оборудване се нуждая, за да извърша тази процедура?

 

[UWe9o12jkied91d]

Кондензатор, подходящ съд, аквариумна помпа, чаши, кофа/и, нагреваем съд за вана с пясък или вода, фунийки
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Здравейте, ако започнете с натриевата сол, процесът на базификация с NaOH трябва ли да се пропусне или е необходим?

 

[rothschild33]

Извършил процедурата точно както е посочено. Използвах 63,75 грама восък PMK. Получени са 73 ml с тегло 84,8 грама.

Спрях до дестилацията, което обяснява оставащия примес, след отделянето на DCM течността беше загрята до 50С под вакуум, за да се отстрани DCM.

Любопитно ми е, какъв е останалият примес, смесен с mdp2p, ако DCM се е изпарил? Rotovap ще пристигне след месец и съм любопитен дали тази течност може да бъде достатъчно добра за по-нататъшен синтез.

 

[Handsomerx]

Изглежда добре. Бихте ли били така любезни да публикувате вашите теглилки и процедура? Като се има предвид, че сте намалили мащаба до около 1/50 от оригиналния запис, бих искал да видя какво сте направили.

 

[Sue]

Омръзна ми да виждам методи за приготвяне на микроястия това е по-скоро... LOL
Благодаря за публикацията Бях любопитен за глицидатите и намерих няколко страхотни публикации тук за тях.
Страхотен пост...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Вашият P2P изглежда все още мътен намек за съдържаща се вода. По принцип този синтез е доста "мръсен" по отношение на страничните реакции. Ето защо вакуумната дестилация имхо е за предпочитане, освен ако не правите големи партиди. (> 10 kg). Загубата на добив е значителна, независимо от начина на дестилация. Като пример, от партида от 500 г PMK се получават 382 г "мръсен" MDP2P. След вакуумна дестилация количеството е 303 г, което е с над 20 % по-малко, въпреки че продуктът със сигурност е с висока чистота и хубав бледозлатист цвят.

 

[nedkellygang]

Здравейте, биха ли били съотношенията на моловете и количествата на моловете за тази реакция или какви биха били количествата за това на 100 г пмк глицидат везни

 

[Loki12]

@nedkellygang
Разгледайте раздела "Често задавани въпроси за лабораториите" във форума, можете да разберете как да изчислявате реакциите си в темата, към която давам линк по-долу;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Оценявайте това !