Добре, правилно ли разбрах това?
Стъпка 1: Приготвят се два разтвора:
Разтвор 1: 100 g 2b4m се разтварят в 500 ml DCM
Разтвор 2: 200 mL 40% разтвор на метиламин
Двата разтвора се смесват в съд, който след това се затваря и се разклаща в продължение на 30 минути.
Стъпка 2: Към сместа се добавят приблизително 200 ml вода и се разклаща.
Водната фаза се изхвърля. Тази стъпка се повтаря 2-3 пъти.
Долната фаза сега се състои от DCM и 4-mmc фребаза.
Стъпка 3: Приготвя се разтвор, състоящ се от 55 mL HCL и 500 mL ацетон.
Този разтвор се добавя към сместа от dcm/4-mmc, докато нивото на рН достигне 5,5-6,0.
Стъпка 4: Разтворът се изпарява, докато 4-mmc се утаи като сол.
Стъпка 1: Приготвят се два разтвора:
Разтвор 1: 100 g 2b4m се разтварят в 500 ml DCM
Разтвор 2: 200 mL 40% разтвор на метиламин
Двата разтвора се смесват в съд, който след това се затваря и се разклаща в продължение на 30 минути.
Стъпка 2: Към сместа се добавят приблизително 200 ml вода и се разклаща.
Водната фаза се изхвърля. Тази стъпка се повтаря 2-3 пъти.
Долната фаза сега се състои от DCM и 4-mmc фребаза.
Стъпка 3: Приготвя се разтвор, състоящ се от 55 mL HCL и 500 mL ацетон.
Този разтвор се добавя към сместа от dcm/4-mmc, докато нивото на рН достигне 5,5-6,0.
Стъпка 4: Разтворът се изпарява, докато 4-mmc се утаи като сол.
- By HerrHaber
хидрохлоридът би трябвало да се утаи при подкиселяването и частичното изпарение е неизбежно, но не съм 100% сигурен, че трябва да си губите времето в опити да изпарите (по-скоро концентрирате) суспензията, вместо това я поставете във фризера за няколко часа и след това я филтрирайте, съветваме ви да оставите филтрата (останалата течност) да се изпари още малко, след което да замразите отново за втора реколта с по-ниско качество (като се има предвид, че всички искат да видят големи кристали, рекристализацията е задължителна, можете да комбинирате твърдите вещества или да рекристализирате поотделно, ако второто има очевиден спад в качеството)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Добър въпрос! За амфетамина използвах разреждане 1:10 на H2SO4 в ацетон и още ацетон, добавен към свободния разтвор, за да постигна добри резултати (киселинно-ацетоновата смес винаги трябва да се изхвърля след употреба Най-добре е първо да почистите нещо наистина мръсно и хидрофобно). В случай на катинони добавям доста повече студен ацетон към свободната основа и добавям киселината на капки с много внимание и pH хартия (имало е случаи, когато веднага щом pH е намаляло към неутрално, съм добавял 1-3 пъти повече ацетон от обема на киселината върху нея в капковата фуния и след това съм я завъртал (имайте предвид, че това е а.к. HCl 37%) голямото обемно съотношение на ацетон към киселина прави по-малко вероятно водата, донесена с киселината, да разтвори вашия продукт. Също така запазете значително количество за 3 до 5 промивания на филтърната хартия, за да не се налага да правите многократни рекристализации (подгответе се за поне две, ако материалът не е бял след промиването) и също така оставете да се охлади до температурата на фризера преди и след добавянето на киселината (включително киселината), може да се образува и хлороводороден газ, ако партидата е значителна (аз никога не добавям целите 55 мл HCl, за да не се понижи pH), но моите добиви не бяха толкова добри, колкото бяха представени доскоро, когато открих недостатъка и начина за отстраняването му. Също така моят NMP е на път, работил съм с AcOEt, DMF и DCM, всички работят, но сега знам, че трябва да подхождам към подготовката по малко по-различен начин, подходящ за разтворителя (по-малко вода за ацетата и много повече за DMF, последвано от екстракция на а.q. фазата с 2 x не много DCM). Както казах, не го правите погрешно, дори и аз го правя по подобен начин, макар че ацетонът да се замразява преди киселината също да се замразява, има повече смисъл, както и да разреждате киселината си с ацетон, тъй като се доближавате до неутралната, за да не добавите излишък случайно.
- By SonicNL
Благодаря много за подробния отговор.
Това обаче само повдига още въпроси. Поговорката колкото повече знаеш, толкова по-малко разбираш се потвърждава, предполагам.
Нека да скочим на темата.
Какво кара продукта да се разтваря? И това е полезен съвет.
Какъв е бил недостатъкът?
Така че би било по-разумно да се направи разтвор ацетон / HCI и да се съхранява на температурата на фризера, преди да се подкисели. Ще опитам това.
Е, когато говорих с друг уважаван член на този форум и той каза, че да го направя по моя начин е погрешно. Вашият е правилен.
Но аз искам да знам защо, просто копирането на методите на други хора може да работи, но аз се опитвам да разбера защо работи. Lol.
Също така имам въпрос относно идеалната температура на DCM.
В момента загрявам до 37 С половин час след добавянето на метиламина и оставям разтвора да се разбърква в продължение на 4 часа.
Имате ли вие или други участници в този форум съвет за идеалната температура и време на нагряване за метиламинация върху DCM, съотношение 1:5 с кетон?
Това обаче само повдига още въпроси. Поговорката колкото повече знаеш, толкова по-малко разбираш се потвърждава, предполагам.
Нека да скочим на темата.
Какво кара продукта да се разтваря? И това е полезен съвет.
Какъв е бил недостатъкът?
Така че би било по-разумно да се направи разтвор ацетон / HCI и да се съхранява на температурата на фризера, преди да се подкисели. Ще опитам това.
Е, когато говорих с друг уважаван член на този форум и той каза, че да го направя по моя начин е погрешно. Вашият е правилен.
Но аз искам да знам защо, просто копирането на методите на други хора може да работи, но аз се опитвам да разбера защо работи. Lol.
Също така имам въпрос относно идеалната температура на DCM.
В момента загрявам до 37 С половин час след добавянето на метиламина и оставям разтвора да се разбърква в продължение на 4 часа.
Имате ли вие или други участници в този форум съвет за идеалната температура и време на нагряване за метиламинация върху DCM, съотношение 1:5 с кетон?
- By mocnykutas
можете да добавите целия метиламин наведнъж това е глупост, не е нужно да го добавяте в продължение на час xD
