Понастоящем съм по средата на синтез на 2c-b и се сблъсках с директива, която гласи
"Колба от 250 ml RB е заредена с 16,6 g 2,5-диметоксибензалдехид,
1,6 g NaOAc и 50 mL нитрометан. При рефлуксиране в продължение на 4 h се получават 14,4 g от съответния нитростирен [1] след рекристализация.
Към разтвор на 4,0 g натриев борохидрид в 100 ml изопропанол се добавят 5,0 g 2,5-диметоксилфенил-2-нитроетен. Получават се 4,2 g жълто масло
след разграждане на излишния борохидрид, последвано от обичайната обработка (Б).
2,5-диметоксифенил-2-нитроетанът се разтваря в 100 ml изопропанол с 8 моларни еквивалента Zn и 3,5 моларни еквивалента HOAc (спрямо количеството Zn). Получават се 2,0 g 2,5-диметоксифенилетиламин като слабожълто масло (С).
Имам нужда от помощ за изречението, което съм подчертал. Какво точно означава това. Преди да започна, приех, че то означава, че маслото ще се промие с оцетна киселина и ще се отдели чрез сепарираща фуния. Сега, когато съм по средата на синтеза, не съм толкова сигурен. Ще бъда благодарен на всяка помощ, която мога да получа от някого по този въпрос.
"Колба от 250 ml RB е заредена с 16,6 g 2,5-диметоксибензалдехид,
1,6 g NaOAc и 50 mL нитрометан. При рефлуксиране в продължение на 4 h се получават 14,4 g от съответния нитростирен [1] след рекристализация.
Към разтвор на 4,0 g натриев борохидрид в 100 ml изопропанол се добавят 5,0 g 2,5-диметоксилфенил-2-нитроетен. Получават се 4,2 g жълто масло
след разграждане на излишния борохидрид, последвано от обичайната обработка (Б).
2,5-диметоксифенил-2-нитроетанът се разтваря в 100 ml изопропанол с 8 моларни еквивалента Zn и 3,5 моларни еквивалента HOAc (спрямо количеството Zn). Получават се 2,0 g 2,5-диметоксифенилетиламин като слабожълто масло (С).
Имам нужда от помощ за изречението, което съм подчертал. Какво точно означава това. Преди да започна, приех, че то означава, че маслото ще се промие с оцетна киселина и ще се отдели чрез сепарираща фуния. Сега, когато съм по средата на синтеза, не съм толкова сигурен. Ще бъда благодарен на всяка помощ, която мога да получа от някого по този въпрос.
- By w2x3f5
обикновено излишъкът от борохидрид се разгражда с киселина и солите се филтрират.
Притеснява ме защо в кондензацията на Хенри се използва натриев ацетат и не разбирам защо първо се възстановява двойната връзка, а след това се възстановява нитрогрупата поотделно. Стирените се редуцират на цинк в солна киселина (двойната връзка и нитрогрупата), това не работи за нитропропените.
или можете да използвате натриев борхидрид с меден катализатор
Притеснява ме защо в кондензацията на Хенри се използва натриев ацетат и не разбирам защо първо се възстановява двойната връзка, а след това се възстановява нитрогрупата поотделно. Стирените се редуцират на цинк в солна киселина (двойната връзка и нитрогрупата), това не работи за нитропропените.
или можете да използвате натриев борхидрид с меден катализатор
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Здравейте w2x3f5, благодаря ви за отговора. Това беше едно от онези неща, за които трябваше да съм сигурен. И оценявам загрижеността. Не съм сигурен какво точно имаш предвид под "възстановяване на двойната връзка и нитрото поотделно". NaBH4 редуцира двойната връзка, а след това цинкът в оцетната киселина редуцира нитрогрупата. Може би тъй като това е разликата, затова няма възстановяване на никакви двойни връзки, т.е. не се извършва окисление. Опитвам се много да прикача файл, но не успявам. Ако имаш акаунт в wickr или в proton mail, мога да ти го изпратя по този начин. Мога също така да ви съобщя как ще се получи. Имам и други разработки, но исках да опитам тази, тъй като теоретично дава само около 2 грама краен продукт и си помислих, че ще е интересно, ако работи. Осъзнавам, че не използвам LAH и това е умишлено. Ръкописът започва с анасоново масло, с което започнах и аз. Най-трудният химикал за тази част от разработката беше калиевият дихромат. Трябваше да го поръчам от Китай. Не е евтин и е много опасен. Да ми кажете, ако се интересувате
- By Sonnettales
Въпрос към вас, господине, тъй като изглежда знаете повече от мен и сте ми били полезни. Имам и паладий върху въглерод %10. Предполагам, че това също би могло да бъде разумен маршрут, но понякога си навличам неприятности, когато предполагам. Вместо цинк и hcl.
Откъде сте закупили 2,5-диметоксибензалдехида?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Хей, К.М., не съм го направил. Започнах с анасоново масло. Прочетете отговора ми по-горе. Мога да ти изпратя нещо, ако искаш, и чрез протонната поща или каквато и да е платформа на анон
- By Sonnettales
Не се шегувам с човека. Анасоново масло(анетол) до анисалдехид до о-формален-4-метоксифенол до 4-метоксифенол до 2-хидрокси-5-метоксибензалдехид до 2,5-метоксибензалдехид . Както споменах по-горе, изглежда не мога да прикачам файлове, но ако имате акаунт в protonmail, мога да ви изпратя. Може да е тук, доколкото знам. Не съм го получил оттук. Тя е от холандски изследователски доклад.
но смятате, че е изгодно да правите всички тези стъпки, не знам дали правите 2-CB за забавление или за да го препродадете.
- By Sonnettales
Изгодно ли е? Зависи от вашата деф на печалба, предполагам. Най-важното? Опит. Да правиш грешки и да се учиш. Тези неща изискват много от всичко. Пари. Знания. Опит. Време. Енергия. Почти винаги е забавно за мен. Може би един ден ще спечеля. Но както казахте... къде можете да получите 2,5 bnzldyd? Някой трябва да го направи, който не е корпоративен. Не печеля достатъчно, за да продавам, но може би някой ден. След като се занимавам с това от няколко години, мога да ти кажа, че ако го правиш единствено за печалба, откажи се сега и си спести време и пари. Липсват ми няколко кредита за бакалавърска степен по биохимия и едва съм надраскал повърхността на тези неща.
- By Sonnettales
Съжалявам, човече. Едва сега прочетох някои от постовете ти по-горе. Не съм сигурен какво правиш тук, ако нямаш никаква представа от химия. Не знаете колко 2-cb ще получите от 100 г от бета-нитростирена? Това почти винаги е в края на каквато и да е обработка, която следвате. Има повече от един начин за получаване на крайния продукт 2c-b. Нито един от тях не е лесен и не трябва да се прави от човек, който "няма представа от химия". Започнете с метамфетамин човек. Преценете дали това е нещо, което смятате, че можете да направите или дори искате да направите. След това продължете оттам. Нямам представа от химия. Шиш, човече.
Попитах един професор по органична химия дали някой, който няма представа от химия, може да следва рецепта за химичен синтез и той каза да, затова се присъединих към този форум, изгубих се, не знам с какъв синтез да започна, а аз го правя За печалба, мога да инвестирам време и пари, за да се науча, целта ми е да произвеждам в голям мащаб и да продавам на едро, но виждам, че тази индустрия е много трудна, не само да се направи химичен синтез, но и да се получат необходимите химични реактиви и прекурсори, Някакви препоръки за това какъв синтез да направя? благодаря!
