Синтез на MDMA от етилванилин

[T0lek511]

Извънборсов маршрут за синтез на MDMA.

Въпреки че съществуват много маршрути за синтез на MDMA, но при някои маршрути прекурсорите не са лесно достъпни (като сафрол, паладиеви катализатори и т.н.), при някои маршрути мащабируемостта е проблем (като например ако започнете от ванилин/евгенол като прекурсор, мащабируемостта ще бъде изцяло проблем, да не говорим за лоши добиви). Този маршрут, който ще обсъдим, би трябвало да се справи с тези проблеми.
Синтезът започва от: - Етил ванилин->протокатехуалдехид->пиперонал->ПМК глицидат->МДП2П->МДМА

1. Етилванилин->протокатехуалдехид

Етил ванилинът е нашият предпочитан прекурсор, защото е лесно достъпен без рецепта, евтин е и се деметилира по-лесно от нормалния ванилин. По принцип трябва да го загреете с малко сярна киселина за около час при 100°C. Ето една подробна статия на Science Madness, в която е описана тази реакция. http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=158470#pid672114
2. Протокатехуалдехид-> пиперонал
След като сме получили нашия протокатехуалдехид, го метилираме с DCM в DMSO в присъствието на NaOH. Тук има подробна публикация на Science Madness, която обхваща тази реакция. http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=28764
3. Пиперонал-> PMK глицидат
Сега идва интересната част, заслугата е на u/The13chemist, който спомена тази реакция в коментар. Сега става въпрос за това, че извършваме кондензация на Дарценс върху пиперонал, като го реагираме с етилов естер на алфа-хлоропропионова киселина. Реагентът може да звучи плашещо, но може лесно да се произведе с обикновени химикали без рецепта. За да се получи етиловият естер на алфа-хлоропропионовата киселина, първо се получава пропионова киселина чрез реакция на калциев пропионат (обичайна хранителна добавка) със сярна киселина. След като получим пропионовата киселина, я хлорираме с TCCA (химикал за басейни). След като получим алфа-хлор-пропионовата киселина, правим нейния етилов естер, като я разтваряме в етанол и промушваме през него сух газ HCl.
Цялостният синтез на етилов естер на алфа-хлорпропионова киселина е разгледан в тази статия за научна лудост https://sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=3961
Сега реагираме с етиловия естер на алфа-хлорпропионовата киселина с пиперонал в присъствието на NaOEt.
Получихме PMK глицидат.
4. PMK глицидат-> MDP2P
Това е лесно, всичко, което трябва да направим, е да рефлуксираме PMK глицидата в HCl, трябва да получим MDP2P
5. MDP2P-> MDMA
За съжаление тази част от синтеза не е много ОТС, тъй като все още трябва да се използват традиционни методи за редукция като редукция с NaBH4 или Al/Hg амалгама.
Но все пак има метод, който би бил доста ОТС, но не е изпробван и тестван популярно, можем да използваме натриев дитионит за редуциране на имина.
Това е страница за родий за справка. https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/redamin.dithionite.html