Пригответе сместа в контейнера един ден преди синтеза, като комбинирате 20 ml метиламин, 65 ml абсолютен изопропилов алкохол и 15 g безводен натриев сулфат. Добавете 2-5 g силикагел към сместа и периодично разбърквайте сместа с интензивно разклащане. Фиг. 1
Фиг. 1
Добавете 40 g силикагел в колба с три гърла, свържете абсорберите (епруветка от калциев хлорид със силикагел и хигроскопичен памук) и оставете да престои 0,5-1 час за изсушаване. Фиг. 2
Фиг. 2
Изсипете предварително подготвения и изсушен разтвор на метиламин в алкохол в реактора, като допълнително изплакнете натриевия сулфат с порции изопропилов алкохол. В случай че P2P не е бил предварително изсушен, поставете разделителна фуния със слой силикагел и въведете P2P в реактора на порции. След като се добави целият P2P, останалият остатък се изплаква с няколко порции изопропилов алкохол. Получената реакционна маса се разбърква в продължение на 2 часа, през които температурата се повишава от 22 до 30 °С, което трябва да се има предвид при по-големи обеми на синтеза. Фиг. 3
Фиг. 3
Следващата стъпка е охлаждане на реакционната смес (РМ) до 0-5°C. Фиг. 4
Фиг. 4
Към реакционната смес (РМ) се добавя натриев борхидрид на малки порции, за да се предотврати повишаването на температурата над +15°C (за около 3 часа). След като се добави целият натриев борохидрид, РМ се разбърква в продължение на 1-1,5 дни при температура, която не надвишава +20°С. Температурата се поддържа с помощта на студени акумулатори. Фиг. 5
Фиг. 5
Реакционна маса след реакцията. Фиг. 6
Фиг. 6
Етап 2
Реакционната маса (РМ) в колба с три гърла се напълва с вода, за да се разтвори утайката, след което се прехвърля в делителна фуния и се добавя разтвор на натриев хидроксид. Реакционната маса трябва да има подходяща приятна миризма, понякога със следи от нереагирал метиламин. Вода, добавена към РМ. Фиг. 7
Фиг. 7
Силикагелът се промива с допълнителни порции вода, за да се извлече цялото РМ. След това се извършва екстракция чрез добавяне на дихлорметан (DCM). Процесът се повтаря, като се добавят DCM и вода за по-добро разделяне. Фиг. 8
Фиг. 8
Слоят DCM се източва в еднолитрова чаша и се добавя безводен натриев сулфат. Фиг. 9
Фиг. 9
Изсушен екстракт от метамфетамин в DCM. Фиг. 10
Фиг. 10
Етап 3
Изсушеният екстракт в DCM се въвежда в колба от 500 ml (сушилният агент се промива с допълнителни порции DCM!). Фиг. 11
Фиг. 11
Дестилационната инсталация е сглобена. DCM се дестилира при температура 90-100°С. Пълната дестилация на DCM не е важна. Фиг. 12
Фиг. 12
Маслото след дестилацията на DCM трябва да има приятна миризма, подобна на амин, която значително се различава от миризмата на метиламин. Фиг. 13
Фиг. 13
Етап 4
Маслото, получено на етап 3, се прехвърля в чаша, а от дестилационната колба се изплакват допълнително 10-20 ml етанол. Фиг. 14
Фиг. 14
Сглобява се генератор на хлороводород. Фиг. 15
Фиг. 15
Свободната от метамфетамин основа трябва да има алкална реакция, докато се насити с хлороводород. Фиг. 16
Фиг. 16
След началото на отделянето на хлороводород от епруветката, можете постепенно да я потопите в разтвора, за да предотвратите засмукването й! След пълното насищане разтворът трябва да има розов, малинов или тъмночервен цвят в зависимост от чистотата на реагентите, използвани по време на синтеза. Фиг. 17
Фиг. 17
След това полученият разтвор се изпарява, докато настъпи кристализация. Фиг. 18
Фиг. 18
Напълно кристализирала реакционна маса. Фиг. 19
Фиг. 19
Кристализираният метамфетаминов хидрохлорид се смесва с диетилов етер и се разбърква старателно до пастообразна маса. Получената паста се прехвърля върху вакуумен филтър. Фиг. 20
Фиг. 20
Метаамфетаминовият хидрохлорид се филтрира, ако е необходимо, се промива с допълнителни порции етер (етилацетат или Et2O) (в случай на силно замърсяване се добавя и ацетон). Фиг. 21
Фиг. 21
Полученият метамфетаминов хидрохлорид. Фиг. 22
Фиг. 22
Добивът на продукта е 60 - 79 %.
Препоръки.
Всички реактиви и стъклени съдове трябва да са сухи.
Към натриевия борохидрид може да се добави малка част силикагел.
Имате дислексия? Кога заявих, че метиламин HCl може да бъде разтворен в алкохол? Освободете hcl и той освобождава газ и прави вода и сол като вторичен продукт. Кълна се, че някои от вас, дебилите, не бива да се занимават с химикали.
Можем ли да получим тайната на големите хубави парченца метамфетаминови кристали. Опитах почти всички рекристализации във форума, но нито една от тях не дава големи кристали.
Здравейте, господа, трябва да изсушите реактива преди производството, но трябва да използвате 40% воден разтвор на метиламин, който съдържа вода. Каква е ползата от такова изсушаване?
