Въведение
Съществуват много процедури за производство на N-метил-амфетамини (метамфетамини) от различни изходни материали, като фенил-2-пропанон (P2P), фенилацеталдехид или ефедрин, но какво става, ако вече имате амфетамин и искате да добавите метилова група към аминогрупата? Ако използвате първата реакция, която ви идва наум за преобразуването, да алкилирате амфетамина с метил йодид или диметилов сулфат, ще бъдете разочаровани, тъй като ще получите смес от продукти, най-важният от които е N, N-диметил-амфетамин (с много ниска активност), тъй като след като амфетаминът е бил метилиран до метамфетамин, молекулата е много по-податлива на друго алкилиране и по този начин диметил-амфетаминът се образува много по-бързо, отколкото останалият амфетамин се алкилира до метамфетамин. Всъщност в реакционната смес ще се открият нереагирали амфетамин, N-метиламфетамин, N, N-диметил амфетамин и дори част от четвъртична N, N, N-триметиламфетаминова сол.
За да се избегне това, обикновено трябва да се прибегне до непреки методи за въвеждане на метиловата група. Един от начините е амфетаминът да реагира с формалдехид (или като воден разтвор, или като параформалдехид), за да се получи амфетаминов формалдехиден иман, който след това може да се редуцира до N-метиламфетамин с помощта на няколко различни редуциращи агенти, например Al/Hg или Pt/H₂.
В тази тема описах най-простия синтез на метамфетамин (4 ) от амфетаминова сол чрез иман (3) спомощта на Al/Hg редукция.
За да се избегне това, обикновено трябва да се прибегне до непреки методи за въвеждане на метиловата група. Един от начините е амфетаминът да реагира с формалдехид (или като воден разтвор, или като параформалдехид), за да се получи амфетаминов формалдехиден иман, който след това може да се редуцира до N-метиламфетамин с помощта на няколко различни редуциращи агенти, например Al/Hg или Pt/H₂.
В тази тема описах най-простия синтез на метамфетамин (4 ) от амфетаминова сол чрез иман (3) спомощта на Al/Hg редукция.
Оборудване и стъклария:
- Кръглодънна колба от 5 л;
- Кондензатор за обратен поток;
- 1 L делителна фуния;
- Лабораторен термометър (от 0 °C до 100 °C);
- апарат заHCl;
- Чипове за кипене;
- мерителни цилиндри от 100 и 500 ml;
- Източник на вакуум;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 Чаши;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,01-500 g);
- Колба на Бюхнер (2 л) и фуния (или малък филтър на Шот);
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- ледена водна баня;
- Стъклена пръчка;
- Ротационен изпарител (по избор);
- Индикаторна хартия за рН;
- колба Ерленмайер с вместимост 1 L.
Реагенти.
- 1 мол амфетаминова сол;
- ~1 L 20% воден разтвор на натриев хидроксид (NaOH);
- ~700 mL DCM или петролов етер;
- 1 mol (81 mL 37% или 75 mL 40%) воден формалдехид (CH2O);
- 350 mL EtOH (етанол 96-98%);
- ~70 g Al фолио;
- 1,62 g живачен(II)нитрат (Hg(NO3)2);
- ~500 mL 20 % разтвор на солна киселина (HCl);
- ~200 g безводен натриев или магнезиев сулфат (Na2SO4 или MgSO4).
Процедура
- Трябва да получите 1 мол свободна от амфетамин (1 ) основа чрез добавяне на сол на вашата амфетаминова сол (сулфат или фосфат) към 20 % воден разтвор на NaOH до рН 12. Разбърквайте го в продължение на 15 min и извлечете свободната от амфетамин основа с DCM или петролен етер 3 x 75 ml.
- Пригответе Al-амалгама. Трябва да използвате приблизително ~70 g Al фолио и 1,62 g живачен(II)нитрат (Hg(NO3)2), за да направите амалгама, както е описано в следващата тема.
- Смес от 1 мол амфетамин фрибаза (136 g) и 1 мол воден формалдехид (2) (81 mL 37% или 75 mL 40%) в 350 mL EtOH (етанол) се изсипва в кръглодънна колба от 5 L с обратен хладник и излишък от алуминиева амалгама, която е приготвена предварително.
- Иминът (3 ) се редуцира в продължение на около два часа, за да се поддържа температурата на реакцията под ~50-60 °C. Ако реакцията стане твърде бурна, трябва да се приложи охлаждане.
- Към реакционната маса се добавя 1 l охладена дестилирана вода, твърдите частици алуминиев хидроксид се филтрират.
- Цялата реакционна маса се обработва с 20 % HCl до рН 3 и се екстрахира с DCM или петролов етер 3 x 75 ml. Екстрактите от DCM се комбинират. Полученият воден слой от филтрацията се алкализира с 20 % NaOH aq до рН 12 и се екстрахира с DCM или петролиев етер 3 x 75 ml. Органичните слоеве с метамфетамин (4 ) се комбинират (от първата и втората екстракция на алкализирания воден слой), изсушават се над Na2SO4 или MgSO4 безводни и се концентрират във вакуум.
- Приготвянето на метамфетаминов хидрохлорид се извършва чрез бълбукане на сух газ HCl през органичния (DCM с метамфетамин) слой. Утайката от метамфетаминов хидрохлорид се филтрира чрез смукателна филтрация и се изсушава. Също така можете да отгледате леден метамфетамин чрез следните методи.
Last edited:
