Reakční schéma:
Reagents:
Syntéza:
Reagents:
- 4′-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Kyselina hydrobromová 48% aq. 1300 g.
- Peroxid vodíku (H2O2) 35% 750 g.
- hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3).
- Destilovaná voda.
- Tříhrdlá baňka s kulatým dnem 5 l;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- zpětný chladič;
- Nálevka;
- Odkapávací nálevka 1 l;
- Vrchní míchadlo;
- Sítkový filtr (kuchyňský);
- Vodní lázeň;
- Topná deska;
- Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-1000 g);
- Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
Bromovací reakce se za těchto podmínek snadno škáluje. Základní pravidlo: peroxid vodíku se přidává pomalu, aby se zabránilo rozstřikování reakční směsi. Je lepší použít horní míchadlo, protože magnetické míchadlo si se sedimentem neporadí. Lopatky míchadla musí být pokryty ftoroplastem (teflonem), aby se zabránilo reakcím s kyselinou bromovodíkovou (HBr).
1. Do baňky se přidá 1 000 g 4'-methylpropiofenonu.
2. Do baňky se přidá 1 000 g 4'-methylpropiofenonu. Do baňky se nalije 1300 g 48% kyseliny hydrobromové (HBr) a míchá se 5 min.
3. V baňce se přidá kyselina hydrobromová (HBr). Peroxid vodíku 750 g 35 % se přidá do odkapávací nálevky o objemu 1 l.
4. Peroxid vodíku se přelije do baňky. Peroxid vodíku se přidává po kapkách do míchané reakční směsi.
5. Během přídavku peroxidu vodíku se do směsi uvolňuje brom, který se rozpouští v roztoku a reaguje.
6. Brom se přidává do směsi. Peroxid vodíku se musí přidávat vhodnou rychlostí, aby reakční směs byla bezbarvá.
7. Peroxid vodíku se přidává do reakční směsi. Teplota reakční směsi musí být nižší než 65 °C. V případě přehřátí se použije vnější chlazení. Pokud je reakční teplota vyšší, přidávání peroxidu vodíku se zastaví.
8. V případě, že je reakční teplota vyšší, přidávání peroxidu vodíku se zastaví. Druhá část reakce odbarvování může probíhat delší dobu. Peroxid vodíku se přidává v závislosti na reakční teplotě.
9. Reakční směs se ponechá 12 h za stálého míchání při pokojové teplotě, jakmile se přidá všechen peroxid vodíku.
10. Reakční směs se nechá12 h za stálého míchání při pokojové teplotě. Po 12 h se vytvoří sraženina.
11. K reakční směsi se přidá aq roztok hydrogenuhličitanu sodného, aby se dosáhlo neutrálního pH 6-7, dobře se promíchá. Směs s 2-brom-4'-methylpropiofenonem se přefiltruje přes Buchnerovu nálevku. Produkt se promyje malým množstvím destilované vody.
12. Surový 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) se použije pro další reakce. Teoretický výtěžek až 1530 g. Praktický výtěžek je téměř kvantitativní (výtěžek videa 94 %).
2. Do baňky se přidá 1 000 g 4'-methylpropiofenonu. Do baňky se nalije 1300 g 48% kyseliny hydrobromové (HBr) a míchá se 5 min.
3. V baňce se přidá kyselina hydrobromová (HBr). Peroxid vodíku 750 g 35 % se přidá do odkapávací nálevky o objemu 1 l.
4. Peroxid vodíku se přelije do baňky. Peroxid vodíku se přidává po kapkách do míchané reakční směsi.
5. Během přídavku peroxidu vodíku se do směsi uvolňuje brom, který se rozpouští v roztoku a reaguje.
6. Brom se přidává do směsi. Peroxid vodíku se musí přidávat vhodnou rychlostí, aby reakční směs byla bezbarvá.
7. Peroxid vodíku se přidává do reakční směsi. Teplota reakční směsi musí být nižší než 65 °C. V případě přehřátí se použije vnější chlazení. Pokud je reakční teplota vyšší, přidávání peroxidu vodíku se zastaví.
8. V případě, že je reakční teplota vyšší, přidávání peroxidu vodíku se zastaví. Druhá část reakce odbarvování může probíhat delší dobu. Peroxid vodíku se přidává v závislosti na reakční teplotě.
9. Reakční směs se ponechá 12 h za stálého míchání při pokojové teplotě, jakmile se přidá všechen peroxid vodíku.
10. Reakční směs se nechá12 h za stálého míchání při pokojové teplotě. Po 12 h se vytvoří sraženina.
11. K reakční směsi se přidá aq roztok hydrogenuhličitanu sodného, aby se dosáhlo neutrálního pH 6-7, dobře se promíchá. Směs s 2-brom-4'-methylpropiofenonem se přefiltruje přes Buchnerovu nálevku. Produkt se promyje malým množstvím destilované vody.
12. Surový 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) se použije pro další reakce. Teoretický výtěžek až 1530 g. Praktický výtěžek je téměř kvantitativní (výtěžek videa 94 %).
Last edited by a moderator:
