Syntéza 4-MMC (mefedronu). Bromování v dichlormethanu.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Váš komentář mě velmi zaujal. Někdo se o tom zde na fóru již zmínil.
Plánuji nastavit teplotu pevně na 34 stupňů (polovina z uvedeného rozmezí 32-36 stupňů) a reakční dobu na 4h.
Osoba, která tuto informaci uvedla, také uvedla poměry pro tuto reakci.
Konkrétně:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budou tyto poměry činidel správné?
2. Mám přidat 1/2 m40 na začátku a 1/2 m40 po jedné hodině reakce. Jaký to má smysl? Chápu, že má zkrotit teplotu, ale jaký je rozdíl, jestli to uděláme najednou, nebo to rozložíme do dvou přístupů?
Jeden přístup k tomuto pokusu už mám za sebou. Vše jsem přidal v poměru, jak je uvedeno výše. Zahřál jsem směs na 20 stupňů a začal přidávat m40. Bohužel teplota nezačala sama od sebe stoupat. Po spuštění ohřevu z venku teplota najednou vyskočila na 40 stupňů. Kapalina se vařila a nepomohlo ani vypnutí topení.
Co si myslím. Zahřát reakční hmotu na 25-30 stupňů před přidáním m40 a teprve postupně začít přidávat m40 tak, aby nepřekročila zmíněných 36 stupňů? Je to v pořádku? Nebo mám celou hmotu zahřát na reakční teplotu 34 stupňů a teprve potom přidat m40?
Mám ještě jednu otázku. Jak mám vyčistit volnou bázi?
Stačí volnou bázi dvakrát propláchnout stejným objemem 10% roztoku trisíranu sodného, aby se odstranil zbytek bromoketonu, a dvakrát ji propláchnout čistou vodou? Je nutné použít ještě něco jiného?
Proč když neutralizuji kyselinou chlorovodíkovou v acetonu na pH 6, při přidání směsi HCL:aceton do volné báze se začne zbarvovat. Je strašně těžké potom prášek vyprat na sněhově bílou barvu.
Barvy, které mě napadly, jsou modrá, zelená, tmavě červená a růžová.
Plánuji nastavit teplotu pevně na 34 stupňů (polovina z uvedeného rozmezí 32-36 stupňů) a reakční dobu na 4h.
Osoba, která tuto informaci uvedla, také uvedla poměry pro tuto reakci.
Konkrétně:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budou tyto poměry činidel správné?
2. Mám přidat 1/2 m40 na začátku a 1/2 m40 po jedné hodině reakce. Jaký to má smysl? Chápu, že má zkrotit teplotu, ale jaký je rozdíl, jestli to uděláme najednou, nebo to rozložíme do dvou přístupů?
Jeden přístup k tomuto pokusu už mám za sebou. Vše jsem přidal v poměru, jak je uvedeno výše. Zahřál jsem směs na 20 stupňů a začal přidávat m40. Bohužel teplota nezačala sama od sebe stoupat. Po spuštění ohřevu z venku teplota najednou vyskočila na 40 stupňů. Kapalina se vařila a nepomohlo ani vypnutí topení.
Co si myslím. Zahřát reakční hmotu na 25-30 stupňů před přidáním m40 a teprve postupně začít přidávat m40 tak, aby nepřekročila zmíněných 36 stupňů? Je to v pořádku? Nebo mám celou hmotu zahřát na reakční teplotu 34 stupňů a teprve potom přidat m40?
Mám ještě jednu otázku. Jak mám vyčistit volnou bázi?
Stačí volnou bázi dvakrát propláchnout stejným objemem 10% roztoku trisíranu sodného, aby se odstranil zbytek bromoketonu, a dvakrát ji propláchnout čistou vodou? Je nutné použít ještě něco jiného?
Proč když neutralizuji kyselinou chlorovodíkovou v acetonu na pH 6, při přidání směsi HCL:aceton do volné báze se začne zbarvovat. Je strašně těžké potom prášek vyprat na sněhově bílou barvu.
Barvy, které mě napadly, jsou modrá, zelená, tmavě červená a růžová.
Budete muset chladit, a ne zahřívat, pokud chcete dělat při teplotě 34 stupňů. Po přidání methylinu za 10 - 15 minut se směs začne sama zahřívat, před přidáním methylinu zahřejte bromketon. Není zvláště jasné, proč právě 34 stupňů, dichlormethan vařit s rozpuštěným bromketonem bude při vysokých teplotách. Když kyselý aceton často dává barvu mefedronu, někdo doporučuje místo něj použít ethylacetát a okyselit solí -kyselina isopropanol, někdo okyselit vodou a pak odstranit.
Ahoj. Po rekonstituci BK4 v DCM (25-26 °C) byla baňka umístěna na míchadlo a bylo zapnuto maximální míchání. Ohřev je vypnut. Celá m40 byla přidána najednou, po 5-10 minutách začala teplota stoupat na 35-37 stupňů za 30-35 minut, poté začala sama klesat. Zmínil jste, že celá reakce by měla trvat asi 3,5-4 hodiny a skončí, když teplota začne automaticky klesat. U mě se během 30-35 stupňů zahřála pouze na 35-37 stupňů a začala klesat. Co dělám špatně?
Benzen bude fungovat dobře, ale metodika se trochu změní. Napište mi PM a já vám vše podrobně vysvětlím.
Mohu také požádat o nějaké tipy na reakci na benzen? V současné době se na benzen výtěžek na krystal pohybuje kolem 53-55 %. Možná se bude něco hodit. S pozdravem a alletings
Zkoušel to někdo udělat s methylaminem 33 % v methanolu?
Policejní chemik říká, že 24h ve 20°c s toulenem je hodně syntéza nejlepší je rychlá čistá a hodně.
Pokud nemám aceton nebo IPA, mohu je nahradit jiným alkoholem, například metanolem nebo etanolem?
Alkoholy musí být kvalitní, aby vyhovovaly. IPA je nejsnáze dostupný. Methyl a ethyl by měly také fungovat, ale je těžší najít správnou kvalitu.