Syntéza 4-MMC (mefedronu). Kompletní videonávod.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Syntéza 4-MMC (mefedronu). Kompletní výukové video.

• HEISENBERG
• 31. května 2022
• 29

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

Toto video představuje jednoduchý způsob syntézy 4-MMC (mefedronu) v malém měřítku z 4'-methylpropiofenonu. K dispozici je celkový návod k syntéze, který vše vysvětluje a dává možnost vyrobit 4-MMC každému začátečníkovi v organické syntéze.

Vybavení a sklo:

• Baňka s kulatým dnem.
• Retortový stojan a svorka pro upevnění aparatury.
• zpětný chladič;
• Odkapávací nálevka;
• pH indikátorové papírky.
• kádinky.
• Zdroj vakua.
• Laboratorní váhy (vhodné 0,01-200 g).
• Odměrné válce 500 ml a 100 ml;
• Magnetické míchadlo s topnou deskou;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Oddělovací nálevka 1 l ;
• Laboratorní teploměr;
• Buchnerova baňka a nálevka;
• Zdroj vakua;
• Filtrační papír;

Reagencie:

• 4'-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100g;
• Benzen - 600 ml;
• Brom (Br2) - 100g;
• N-methylpyrolidon - 300ml;
• bezmethylaminová báze 40% (vodný roztok) - 200 ml;
• Kyselina chlorovodíková 35% - 55ml;
• Aceton - 1000ml;

Popis videa syntézy 4-MMC (mefedronu):
Od 0:00 do 0:48

Na začátku tohoto videa je řečeno, že teplota laboratoře a činidel (s výjimkou těch, která je třeba chladit) by měla být mírná, asi 20-25 ºC.

Dále je popsána příprava reaktoru k práci.

"2000ml baňka s kulatým dnem se umístí na magnetické míchadlo a upevní se na retortový stojan a svorku pro upevnění aparatury. Zkontroluje se práce magnetického míchadla. Na středové hrdlo baňky se nainstaluje zpětný chladič a připevní se k němu hadice pro odvod plynu. Hadice se instaluje pečlivě, bez zalomení. Konec hadice se ponoří do kanystru s 15% vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného (k pohlcení pachů)."

Poté přijde na řadu nakládání činidel :

""Do baňky se nalije 100 g 4-methylpropiofenonu a 300 ml benzenu a zamíchá se. Do odkapávací nálevky se nalije brom 100g a benzen 100ml. Instaluje se teploměr a do reakční směsi se nakape brom. Zapne se mírný ohřev a teplota v baňce se zvýší na 35 ºC, poté se ohřev vypne."

---

Od 0:48 do 3:23

Bromovací reakce. Bromování zahájí chemik po naložení všech činidel. Roztok bromu se přidává po malých dávkách k benzenu v baňce, aby reakční směs měla čas se odbarvit. Po přidání bromu se směs míchá na magnetickém míchadle po dobu 30 minut.

" Po vypnutí ohřívače se do směsi po kapkách přidává brom ve čtyřech stejných dávkách . Každá další porce bromu se přidává po odbarvení předchozí porce."
"Po úplném přidání bromu se reakční směs míchá dalších 30 minut."

Bromováním 4-methylpropiofenonu vzniká 2-brom-4-methylpropiofenon v benzenu.

---

Od 3:23 do 6:16
Reakční směs se promyje v separační nálevce a přebytečný tlak se odhalí kohoutkem. Nálevka se krouživým pohybem otáčí, aby se zachytila zbývající voda a odtekla, roztok 2-brom-4-methylpropiofenonu v benzenu se ponechá pro následující syntézu.

" Po 30 minutách se přidá 200 ml vody."
"Směs se nalije do dělící nálevky. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se zlikviduje, horní vrstva je potřebná."
"Promývání se opakuje. Přilije se 200 ml vody a dobře se protřepe. Vrstvy se zřetelně oddělí. Spodní vrstva se vypustí.
Nezapomeňte uvolnit tlak otevřením kohoutku."
"Nálevka se otáčí krouživým pohybem, aby se zachytila veškerá voda ve spodní vrstvě."

---

Od 6:17 do 9:02

Metylační reakce. Roztok 2-brom-4-methylpropiofenonu v benzenu se přelije zpět do baňky, přilije se methylamin. Reakční směs se zahřeje na 40 ºC. NMP se přidává po malých dávkách, dbá se na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. V případě, že teplota překročí 60 ºC, je třeba provést následující přídavek, když teplota klesne. Po přidání všech NMP se reakční směs míchá 15 minut. Během procesu methylaminace lze pozorovat sytě jantarovou barvu reakční směsi. To je znamení, že reakce je u konce.

Methylaminací 2-brom-4-methylpropiofenonu vzniká volná báze mefedronu (4-MMC).

"Získaný 2-brom-4-methylpropiofenon v benzenu se přelije zpět do čisté baňky a přidá se 40% methylamin 200 ml (vodný roztok)."
"Na baňku se nainstaluje zpětný chladič, odkapávací nálevka a teploměr. Zapne se míchadlo a baňka se zahřeje na 40 ºC."
"Po dosažení teploty 40 ºC se ohřívač vypne a z odkapávací nálevky se přidá N-methylpyrrolidon 300 ml, dbejte na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. Probíhákrátká exotermická reakce a teplota může po přidání N-methylpyrrolidonu stoupnout."
"Reakční směs se míchá 15 minut po přidání veškerého N-methylpyrrolidonu."

---

Od 9:03 do 11:33

Promýváníbáze bez mefedronu . Volná báze se promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného 200 ml 5% a vodou 3 x 200 ml . Směs se dobře protřepe, přebytečný tlak plynu se uvolní kohoutkem. Vrstvy se zřetelně oddělí v dělící nálevce. Spodní vodná vrstva se odsaje do odpadu, horní organická vrstva s volnou bází se ponechá pro další práci. Do roztoku se přidá špetka chloridu sodného pro odstranění zbytkové vody ze zákalu. Po dobrém promíchání se nechá nějakou dobu oddělovat vrstvy a zbytek vody se odsaje. Získá se čistá volná báze mefedronu .

"Poté se přidá 100 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného a 200 ml benzenu, dobře se promíchá a nalije do dělící nálevky. Vrstvy se zřetelně oddělí."
"Spodní vrstva vody se zlikviduje."
"K volné bázi mefedronu v benzenu (horní vrstva) se přilije 200 ml vody, dobře se promíchá. Vrstvy jsou zřetelně odděleny. Spodní vodná vrstva se zlikviduje."
"Bezmefedronová báze v benzenu se třikrát promyje vodou."
"Pokud roztok bezmefedronové báze v benzenu vypadá po promytí zakalený, přidá se trochu chloridu sodného a krouživými pohyby se promíchá."
"Směs se nechá několik minut stát, zbytek vody s chloridem sodným se shromáždí ve spodní vrstvě. Tento zbytek vody se zlikviduje. V nálevce zůstane čistá bezmefedronová báze v benzenu."

---

Od 11:34 do 12:38

Okyselení. Volná báze mefedronu se v této části syntézy převede na hydrochloridovou sůl. Kyselina chlorovodíková se přidává po kapkách k volné bázi 4MMC za stálého míchání. Roztok se po okyselení zahřeje a objeví se sraženina. Tato sraženina je hydrochlorid mefedronu. Během okyselování jenutné neustáleměřit pH. Okyselování se zastaví, když je dosaženo pH 5-5,5. Kádinka se směsí se zakryje fólií a vloží se na několik hodin do mrazničky.

"Mefedronová báze v benzenu se nalije do široké kádinky, postaví se na magnetické míchadlo. Dovnitř se umístí míchací tyč a zahájí se míchání. Nad kádinku se umístí odkapávací nálevka a přidá se 55 ml kyseliny chlorovodíkové rychlostí 1-2 kapky za sekundu."

"Každých 10 sekund se měří pH, aby se dosáhlo 5-5,5 pH. V kádince se tvoří hydrochlorid mefedronu a během okyselování se zvyšuje teplota. Mefedron hydrochlorid se může rozpustit, tato situace je normální. Během chladicího postupu se objevují krystaly."

"Míchadlo se vypne, když je pH 5-5,5, kádinka se zakryje potravinovou fólií a vloží se na 4 hodiny do mrazničky. Teplota v mrazáku by neměla být nižší než -15 ºC."

---

Od 12:39

Filtrace a promývání.
Připraví sefiltrační aparatura: Buechnerova nálevka s papírovým filtrem je v závěrečné části videa umístěna na Buechnerově baňce. Filtr se navlhčí acetonem pro lepší kontakt s povrchem nálevky. Směs se dobře promíchá, aby se sraženina nelepila na kádinku, a nalije se do nálevky. Zbytek mefedronu se promyje další porcí acetonu a přenese se do Buechnerovy nálevky.

Poté se k Buechnerově baňce připojí hadičkou vakuová pumpa. Prášek se mírně zahustí a během filtrace se objeví trhliny. Do Buechnerovy nálevky se přidá malé množství acetonu a současně se vypne vakuum, aby se lépe promýval a dosáhlo se vyšší čistoty. Produkt se promývá acetonem, dokud z nálevky nezačne odkapávat průhledný flush.

Prášek se suší v Buechnerově nálevce při zapnutém vakuu, dokud se prášek mefedron-hydrochloridu po promývání acetonem nestane drobivým. Mefedron se vysuší na vzduchu v suché místnosti a zváží se.

"Vzniklá sraženina se filtruje ve vakuu a na filtru se promyje acetonem.
Odklopí se dlouhý okraj výlevky nálevky v opačném směru, než je boční vývod baňky."
"Filtr se musí navlhčit acetonem."
"Zbytky prášku mefedronu v kádince se promyjí porcí acetonu."
"Hadice z vývěvy."
"Magnet z magnetického míchadla."
"Mefedron se vysuší na vzduchu. Teoretický výtěžek hydrochloridu mefedronu je 144 g ze 100 g 4-methylpropiofenonu, ale vzhledem ke ztrátám dostanete ~100 g (možná více)."

 

[lolman172]

díky kámo video bylo úžasné. ale musím se tě zeptat že je opravdu těžké najít 4-methylpropiofenon tento sht tady. co můžu udělat ? místo tohoto šiku ?

 

[2FDCK-chef]

4-methylpropiophenone 1451-82-7
Jedná se o tento produkt?

 

[Jamroz]

Mám připravený 2-bromo-4-methylpropiofenon. V jakém množství benzenu ho musím pro tuto reakci rozpustit? Mohu vyměnit nmp za jiné rozpouštědlo? Pokud ano, můžete mi uvést nějaké příklady stupnice.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Reakce s NMP trvá 15-20 minut, lze ji nahradit dimethylsulfoxidem, dimethylformamidem nebo sulfolanem.
NMP je však nejlepší volbou.
Na 1 g 2-bromo-4-methylpropiofenonu potřebujete 3 ml benzenu, pokud není zcela rozpuštěn, můžete přidat 1-2 ml. Reakce trvá v benzenu mnohem déle. Pokud směs nezahříváte, reaguje ~24 hodin, v závislosti na množství ketonu.

 

[ELOELO]

Vzhledem k tomu, že to bude můj první překlad, protože nemám s chemií zkušenosti, rád bych se o něčem ujistil. Počínaje 2b4m stačí, když je rozpustím ve 300 ml benzenu a po úplném rozpuštění přidám 200 ml methylaminu? Methylpyrolidon není v mém případě nutný?

 

[dark_side_of_chemistry]

Dobrý den, mám dotaz ohledně fáze aminace. Je lepší bk4 rozpustit v nmp a přidat methylamin, jak je popsáno v článku Synthesis of mephedrone in NMP (large scale) (Syntéza mefedronu v NMP (ve velkém měřítku)), nebo rozpustit například v toluenu, přidat methylamin a poté pouze nmp, jak je uvedeno ve videu?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Oba překlady fungují a oba jsou dobré.

 

[Jamroz]

Zkouším zreagovat 100g 2-bromo4methylpropiofenonu s podílem 200ml methyloaminu 40% a 300ml nmp. konečný výtěžek byl 40g mefedronu hcl, ale přidal jsem moc kyseliny ph papíru bylo světle červené ph pod 5, ale jen trochu. kolik g schould I get from 100g 2bromo4propiophenone ? Kolik kyseliny bych měl použít na 100g bromoketonu? chci zkusit 25kg váhu, mohlo by to podle vás fungovat?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Chápu správně, že chcete zreagovat 25 kg 2bromo4propiofenonu? To je poměrně velký objem, ale je to reálné. Přibližná spotřeba kyseliny chlorovodíkové je 300-400 ml na 1 kg 2bromo4propiofenonu.

 

[Jamroz]

Můžete mi říct, kolik g mefedronu bych měl získat ze 100 g 2bromo4propiofenonu, pokud to udělám správně?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

C10H11BrO + CH5N → C11H15NO + HBr
Jak je patrné z rovnice, z jedné molekuly 2-brom-4-methylpropiofenonu vzniká jedna molekula mefedronu.
C10H11BrO : 227,0977 g/mol
C11H15NO : 177,2429 g/mol
227.0977/177.2429=1.28127953
Koeficient je 1,28127953
To znamená, že ze 100 g 2-brom-4-propiofenonu získáte 78,0469818 g báze mefedronu.

Hmotnost hydrochloridu mefedronu se zvýší o 1,19 g/cm3 a koeficient bude 1,27273446.
C11H15NO+HCl=177.2429+1.19=178.4329
227.0977/178.4329=1.27273446

100g(C10H11BrO)/1.27273446=78.5709849g(C11H15NO)
Teoretický výtěžek reakce 2-bromo-4-methylpropiofenonu byl 78,5709849g mefedron-hydrochloridu. Je však třeba vzít v úvahu, že je obtížné dosáhnout teoretického výtěžku, obvykle je ztráta 20 %.

 

[delkibrother]

Ve videu je konečným výsledkem prášek, je možné dosáhnout pevného "kamene"?
Podle mého chápání lze říci, že obecně je konečný výtěžek přibližně 70-80 % použitého 2-bromo-4-propiofenonu?

A také: pokud již mám 2-brom-4-methylpropiofenon, co se změní v postupu z videa?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

To je další krok po obdržení prášku.
Až 78 % je teoretický výtěžek, skutečný výtěžek je ~ 60 % hmotnosti 2-brom-4-methylpropiofenonu .
2-brom-4-methylpropiofenon je třeba rozpustit v benzenu, přidat methylamin a postupně přidávat NMP.

 

[Jamroz]

Můžete mi říct, co mohu použít místo benzenu? Je obtížné ho sehnat ve velkém měřítku.

 

[dark_side_of_chemistry]

Toluen , xylem..nevím jak dcm, ale také si to myslím.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Dichlormethan a ethylacetát jsou rovněž vhodné. Při použití DCM bude volná základní vrstva mmc na dně, je důležité ji nezamíchat.

 

[btcboss2022]

Dobrý den,

Mám nahradit NMP DMF ve stejném množství?

Děkuji.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ano
Pokud použijete stejné množství, máte jistotu úspěchu
Můžete experimentovat s množstvím

 

[karamelosanto]

Ahoj!
Mohu NMP nahradit DMSO (dimethylsulfoxidem)?
Pokud ano, jaké množství bych potřeboval?

Co mohu použít kromě benzenu, toluenu, xylenu, DCM, ethylacetátu?
Díky

 

[btcboss2022]

Dobrý den, udělal jsem to s DMF a toluenem.

 

[zuidmen]

Ufff, teď si nevzpomínám, dělal jsem to jednou a už je to dávno, omlouvám se.

 

[btcboss2022]

Ufff, teď si nevzpomínám, dělal jsem to jednou a už je to dávno, omlouvám se.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Držte se stejného poměru jako v NMP.
DMSO, DMF, NMP a sulfolan jsou zaměnitelná rozpouštědla. Používají se jako rozpouštědla, která vytvářejí prostředí pro rychlou reakci. Poměry lze měnit, ale pak je třeba upravit i objemy ostatních použitých rozpouštědel.
Je lepší používat tato rozpouštědla, jsou vyzkoušená a fungují velmi dobře. Je však možné použít i jiná rozpouštědla, je třeba ověřit jejich vlastnosti, jak budou pracovat s dostupnými činidly.