Informace a otázky k syntéze 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Hi all u beautiful souls of bbgate :)

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).


BBIE0c7VNq



I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:
  • The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
  • MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
  • This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
  • 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
  • Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
  • The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:
  • the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
    1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
    2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).
  1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
    • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
  2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
    • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
    • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
    • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
  3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
    • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
    • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
    • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
  4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
  5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
  6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
  7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
    • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
    • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up


Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic


①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:
  1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
  2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
  3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
  4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
  5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):
  1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
  2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
  3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
  4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
  5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
  6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
  7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
  8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice 😎
“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.


The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits :)

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!
QsKLUACSjE XEedaAWoN7 Mz0lTgpWP9 X6IU1JNiO5 XZEKdzRh94 Y28DxJThtR
 

Attachments

  • ETkYhiIt8m.jpeg
    ETkYhiIt8m.jpeg
    681.3 KB · Views: 275
Last edited by a moderator:

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Mám ještě jednu otázku - jsou 2-3 hodiny míchání a zahřívání dostatečné k tomu, aby se tato reakce dovedla do konce, nebo bych měl zvolit 4-5 hodin, jak je uvedeno v některých jiných zápisech?
 

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Provedl jsem TLC, po 3 hodinách konverze téměř 100 %, 4 hodiny žádný předložený prekurzor (ideálně udělejte 3-4 hodiny, ale 2-3 hodiny jsou obvykle také v pořádku).
 
View previous replies…

MK BELMONTS

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 22, 2024
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Zatraceně! Jsem hrdý na vaše vysvětlení, chápu vaše stížnosti na všechno.
Čínští výrobci laboratoří skutečně ovládají trh, prodávají a inzerují naslepo na webových stránkách a sociálních sítích. Ve skutečnosti nepoužívají žádné chemické sloučeniny, aby zákazníci měli vynikající kvalitu. Používají velmi rychlé metody, aby rychle získali peníze, ale koneckonců takový je velkoplošný obchod. Už se nezabývá kvalitou a čistotou v konečné chemii. Je to škoda, ale co se dá dělat? Mnoho investorů, kteří nerozumějí chemii, se jednoduše nechá oklamat systémem.

Morální poselství, které vám sdělím, sdílejte video, jak se to dělá, aby lidé mohli pochopit vaše vysvětlení prostřednictvím textu. aby vaše cíle a záměry byly dokonalé, brácho.
Aby lidé rychleji pochopili, že materiály vyráběné čínskými výrobci nevytvářejí dokonalou čistotu.
 

incomecam

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 27, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Jsme je spolehlivý prodejce, od kterého mohu koupit hotový výrobek?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Důrazně také doporučuji všem výrobcům, aby věnovali čas studiu této pokročilejší 2. extrakční metody. Analyticky ověřená 5f & 5cl vyrobená pouhým vyluhováním produktu v ledové vodě první metodou téměř NIKDY nemá vyšší čistotu než 70-80 %, a kdo ví, jaký další sajrajt v konečném produktu zanecháváte.
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
raw material is okay ?
 

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
použili jste extrakci ledem nebo dcm, zkusil jsem tento zápis pro mdmb-5br-inaca, míchat 4h při 80C, ale v ledové vodě není prášek, jen nějaký olej.
 
View previous replies…

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
MDMB-5Br-INACA není vhodným prekurzorem nebo se pro tento postup příliš často nevyskytuje. Může fungovat, ale konverze by byla špatná a reakce by nebyla dovedena do konce, přičemž by zůstaly značné nečistoty, které neumožňují pěknou krystalizaci konečného produktu v ledové vodě. Lepšími prekurzory pro tento postup jsou MDMB-INACA a methylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové. Vzhledem k tomu, že MDMB-5Br-INACA se v dnešní době z čínských továren shání méně často, pravděpodobně jste použili jiný prekurzor, který měl nějakou nečistotu.

Kromě toho je velkým problémem lidí, kteří zkoušejí tento postup, když při použití ledové vody narazí na problém mastného konečného produktu místo prášku, že dělají 1 ze 2 věcí nebo obě tyto věci.

1. Nenechají konečnou reakční směs před nalitím do ledové vody vychladnout na pokojovou teplotu a nebo-
2. reakční směs nalijí do ledové vody příliš rychle & nebo bez intenzivního míchání & nebo bez dostatečného množství ledu (nalití / zavedení rxn směsi do ledové vody musí být NICEEE & SLOWWWW se silným mícháním).

Pokud jste vše provedli správně, prekurzor, který jste použili, pravděpodobně neměl správnou identitu nebo byl nečistý. Pokud je to tak, dejte mi vědět, pokud potřebujete pomoc se získáním správné & čisté hlavní složky pro dobrý 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Mohu pomoci komukoli ve státech sehnat prekurzor z USA do USA, pokud také potřebujete, jinak musí být zaslán z Číny-WW nebo USA-WW, žádné dobré sklady EU, se kterými jsem spojen.

Rozhodně mi dejte vědět také, pokud byste chtěli pomoci s provedením druhé pokročilé metody extrakce DCM/rozpouštědla a čištění pomocí destilace a rekrystalizace z EtOH (ethanolu). Ačkoli první metoda extrakce ledovou vodou funguje dobře pro získání pevného produktu, pokud jsou výchozí činidla dostatečně čistá, tato druhá metoda, ačkoli je pokročilejší a náročnější na čas/námahu, vždy zanechá chemikovi mnohem čistší produkt, který zašlape všechny současné věci, které vaše konkurence tlačí na trhu nebo na ulicích.

Rád vám budu jakkoli nápomocen, jakékoliv dotazy týkající se syntézy 5cl můžete směřovat do mých PM a já vám zdarma pomůžu :)
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Jo a ještě jedna věc - pokud tuto reakci přehřejete nebo podceníte, zůstane vám také konečný produkt rozpuštěný jako olej. Pokud vám zůstane olej, existují metody rekrystalizace prášku z oleje a rozpouštědla, ale pro začínajícího chemika jsou poněkud složité. Lze je však snadno provést se správným návodem, jen mi dejte vědět, pokud potřebujete poradit.
 
View previous replies…

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Jakou metodou rekrystalizovat? Potřebujete pro rozpouštědlo DCM nebo EtOH?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Zde je můj zápis pro postup extrakce a rekrystalizace. Dejte mi vědět, pokud máte otázky, jsem zde, abych vám odpověděl & poradil, pokud se vyskytnou potíže s porozuměním. Nikdy neváhejte klást otázky ze strachu, že budete vypadat hloupě nebo neznalí. Rád vám vše zjednoduším, ale tento přehled vás nasměruje správným směrem.




Za prvé, pokud jsou v získaném oleji výrazné nečistoty, nemůžete přejít přímo k postupu rekrystalizace. Nejprve budete muset provést extrakci rozpouštědlem s vodou a DCM. Chcete-li vyzkoušet, zda můžete přejít přímo k rextrakci, aniž byste museli provést celou extrakci, můžete vzít malé množství oleje a projít rekrystalizačním postupem popsaným dole (upozornění: při zkoušení této metody bez předchozí extrakce budete mít špatné xtaly, pokud je v nich příliš mnoho nepolárních nečistot, které se rozpouštějí v rozpouštědle spolu s dobrými látkami, takže to zkuste s malým množstvím).

Pokud vám níže uvedená metoda extrakce připadá podobná jako v mateřském příspěvku, je to proto, že tomu tak je. Jsem původním autorem tohoto konkrétního zápisu (nikoli však vynálezcem metody, samozřejmě!).

Druhá metoda extrakce:

  1. Jakmile je reakční směs ochlazena na pokojovou teplotu, přidejte k roztoku dvojnásobné množství vody (tj. - 2 l, pokud je rxn směs 1 l).
    1. Poté přidejte 1L dichlormethanu (DCM) za stálého míchání po dobu 10-20 minut.
  2. Vypněte míchání a nechte směs stát 10-20 minut, vznikne vrstva oleje a vrstva vody. V dalším kroku je nejjednodušší použít velkou dělicí nálevku (spodní vrstva je pravděpodobně DCM - 1,33 g/ml).
  3. Vodní vrstvu přelijte do jiné nádoby, přidejte k ní 800 ml DCM a míchejte 10-20 minut (nebo třepejte/převracejte dělicí nálevkou za častého odvzdušňování, aby vám nádoba nevybuchla), pak vypněte míchání nebo přestaňte převracet a nechte stát 10-20 minut, pak odstraňte vodní vrstvu a nechte si další vrstvu organického oleje.
  4. Spojte obě olejové vrstvy (DCM), přidejte poloviční množství nasycené vody NaCl (solanka) (1:2 - solanka : olej) a míchejte 10 minut, pak vypněte míchání a nechte stát 15-30 minut. Nakonec slijte spodní vrstvu oleje a shromážděte ji.
  5. Vezměte vrstvu oleje (obsahuje produkt) a destilujte ji ve vakuu (za sníženého tlaku, abyste ji nepřehřáli). Tímto postupem zkoncentrujete olej (obsahující produkt DCM) ve varné baňce a z tohoto oleje získáte DCM jako první varnou frakci.
  6. Odvažte hmotnost oleje získaného při destilaci a poté za stálého míchání přidejte 1,5násobek hmotnosti bezvodého (absolutního) ethanolu (mělo by to být téměř 1,5 kg ethanolu). Pokud je míchání obtížné, směs mírně zahřejte.
  7. Výše uvedený roztok dejte na 2 dny do mrazničky - první den mrazení tento roztok promíchejte. Ethanol nezmrzne, protože jeho teplota mrznutí je nižší než -100 °C, což je mnohem méně než teplota běžného mrazáku.
  8. Vyjměte roztok z mrazničky, bude v něm hromada zkrystalizovaného konečného produktu. Pomocí filtračního plátna s oky 300 odfiltrujte pevnou látku a vysušte ji přirozeně nebo ve vakuu, abyste získali hotové krystalové koření. 😎



Obecný postup rekrystalizace: Výběr rozpouštědla


  1. Metoda jednoho rozpouštědla:
    • Ethanol je často dobrým výchozím bodem. Musíte otestovat rozpustnost vaší "5cl" směsi (pravděpodobně obsahující nečistoty) v ethanolu jak při pokojové teplotě, tak při jeho bodu varu. Možná jste skončili s úplně jiným kanabinoidem (který by měl jinou křivku rozpustnosti) vzhledem k tomu, že z povahy věci nevíme, jaké prekurzory přesně čínské laboratoře prodávají...., pokud nemáte k dispozici NMR a hmotnostní spektrometr... světelné roky před mým rozpočtem. :(
    • Pokud je sloučenina dobře rozpustná v horkém ethanolu, ale jen málo rozpustná ve studeném ethanolu, je ethanol vhodný.
    • Nezapomeňte, že MDMB-4en-PINACA alias 5cladba je nepolární (slabě polární) a podobné se rozpouští podobně - to znamená, že potřebujeme nepolární rozpouštědlo (NPS), které udělá svou práci při rozpouštění nepolární molekuly (5cl), zatímco méně rádo rozpouští polární kontaminanty, které před rexací odfiltrujeme (pomocí horké vakuové filtrace). Pokud vámi vyrobená sloučenina nesplňuje tato kritéria, budete si muset pohrát s jinými rozpouštědly, jako jsou hexany, toluen, DCM atd.
  2. Metoda smíšených rozpouštědel:
    • Pokud samotný ethanol neposkytuje uspokojivou rekrystalizaci, budete možná potřebovat druhé rozpouštědlo, například vodu nebo hexan, ve kterém je sloučenina nerozpustná nebo méně rozpustná. Tento přístup může zlepšit krystalizaci snížením rozpustnosti při ochlazení.



Kroky pro rekrystalizaci


  1. Rozpusťte sloučeninu:
    • Do baňky přidejte 5 cl oleje.
    • Do baňky přidejte minimální množství horkého ethanolu tak, aby v ní zůstalo nepatrné množství nerozpuštěného roztoku (produktu) (chceme mít přesycený roztok). Směs mírně zahřejte na horké plotýnce nebo pomocí topného pláště, aby se sloučenina zcela rozpustila. Ujistěte se, že ethanol je právě na bodu varu.
  2. Roztok přefiltrujte (je-li to nutné):
    • Pokud se v roztoku vyskytují nerozpustné nečistoty, proveďte filtraci za tepla. Použijte předem zahřátou nálevku a filtrační papír, abyste zabránili předčasné krystalizaci během filtrace.
  3. Roztok ochlaďte:
    • Nechte horký nasycený roztok pomalu ochladit na pokojovou teplotu. Při ochlazování roztoku by se měly začít tvořit krystaly.
    • Po dosažení pokojové teploty roztok dále ochlazujte v ledové lázni nebo v lednici/mrazáku (EtOH v běžných mrazničkách nezmrzne), aby se maximalizovala krystalizace.
  4. Shromážděte krystaly:
    • Směs přefiltrujte přes vakuovou filtrační soupravu a shromážděte krystaly. Použijte Büchnerovu nálevku a baňku.
    • Krystaly promyjte malým množstvím studeného ethanolu a vody, abyste odstranili všechny ulpělé nečistoty.
  5. Krystaly vysušte:
    • Krystaly nechte zcela vyschnout buď sušením na vzduchu, nebo pomocí vakuového exsikátoru nebo vakuové komory se sušícím prostředkem uvnitř. KONEČNÝ VÝROBEK NEZAHŘÍVEJTE NAD 40-45 °C - začalo by docházet k rozkladu 5cl-adb-a.

Tipy pro úspěšnou rekrystalizaci


  • Čistota rozpouštědel: Použijte vysoce čistý ethanol, abyste zabránili vnášení nečistot.
  • Řízené chlazení: Příliš rychlé chlazení může vést k tvorbě menších a méně čistých krystalů. Nevhazujte ihned do chladničky. Nechte chladit co nejpomaleji!
  • Minimální použití rozpouštědel: Použijte minimální množství horkého rozpouštědla tak, aby byla koncentrace 5cl maximální, což zajistí vysoké přesycení při chlazení a podpoří lepší tvorbu krystalů.

Pokud potřebujete sehnat čistá výchozí činidla (prekurzory a hlavní složky), dejte mi vědět a mohu vás odkázat na některé renomované prodejce, kteří mohou bezpečně zaslat v rámci vaší země nebo do ní. :)
 

SteroidMuncher

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 13, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Ideální teplota pro tuto reakci je 70 až 80 stupňů Celsia - jakákoli vyšší teplota bude noční můrou, jakákoli nižší teplota reakci nedokončí a zanechá nečistoty, které navíc brání krystalizaci pevných látek.
 

Celdren

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 20, 2024
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Co je složka č. 1 a jak ji získáte? hlavní složka
 

soebunies

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
43
Reaction score
8
Points
8
Mdmb-inaca, můžete si koupit nebo syntézu
 
View previous replies…

arylcycloscopy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 25, 2024
Messages
1
Reaction score
5
Points
3
Ve skutečnosti se jedná o velmi častý omyl. Nejoblíbenějším prodávaným prekurzorem byl MDMB-INACA, ale ten je nyní z čínských laboratoří mnohem obtížnější sehnat. Většina z nich přešla na používání 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER jako prekurzoru pro 5cl. Přátelím se s autorem tohoto příspěvku, potvrdili mi pravdivost této informace.
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
MDMB-INACA je pro tuto syntézu lepším činidlem, ale jak uvedl můj zákazník arylcykloskopie, je trochu obtížnější ho sehnat, protože je nyní v některých zemích na některých seznamech sledovaných chemických látek, zatímco metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové nikoli. Pokud však můžete získat dobrou a čistou MDMB-INACA, je to obecně lepší volba pro tyto reakční podmínky. V současné době máme MDMB-INACA na skladě v našem skladu v USA pro tranzit z USA do USA, zásoby jsou však nízké, ale máme ji uvedenou v sekci organických prekurzorů v reagenciích a zařízeních, které jsou k dispozici výhradně pro nákup prostřednictvím BBGate escrow.

Dejte nám vědět, pokud potřebujete poradit ohledně syntézy, ať už s použitím našeho prekurzoru, nebo bez něj!
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Send me a pm janet :)
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Když je syntéza dokončena a já vylovím kousky z kbelíku, na jakém místě je nejlépe nechat uschnout ?
Mohu je nechat ve sklepě na stole vyrobeném ze skla na sušení ?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
37
Points
13
Deals
1
Jistě ji můžete nechat ležet na stole. Jen dbejte na to, abyste při sušení nepoužívali teplo vyšší než 40 °C. Rozlámejte kousky prášku na co nejjemnější kousky a bude schnout mnohem rychleji. Pokud chcete dosáhnout účinnějšího sušení, můžete také na stůl položit papírové ručníky nebo jiný savý materiál a prášek na něj nasypat, což pomůže nasáknout vodu. Protože je prášek poněkud voskovitý, může se trochu přilepit na papírové ručníky, ale bude to zanedbatelné. Prostě se snažte nechat prášek uschnout, zatímco je rozbitý na co nejmenší částečky & na co nejsušším místě, a budete v pořádku!

K absorpci vody & extra vysušení lze také použít sáčky se silikagelem. Pomůže také ventilátor foukající nad práškem & nebo odvlhčovač vzduchu. Pokud vyrábíte velké množství hmoty a potřebujete rychlejší řešení pro sušení, můžete si na Amazonu nebo eBayi objednat levný vakuový vysoušeč a umístit prášek do jednoho z nich pro velmi rychlé sušení.

Jedna z těchto 5 galonových vakuových komor(https://www.ebay.com/itm/364327177324) a vakuová pumpa spolu s použitím sušicího prostředku v komoře s vaším výrobkem také udělají svůj trik, ale jsou o něco dražší. Stačí vyhledat vakuové vysoušeče na ebay, amazonu nebo jiném podobném trhu a najdete několik pěkných 50-60 dolarů nebo možná i levnějších kusů tohoto velmi užitečného vybavení. :)
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Myslíte si, že jsem svůj prekurzor převařil ?
Postupoval jsem podle pokynů a vařil Prekurzor, dokud neměl teplotu 73 C, pak jsem ho nechal míchat 3-4 hodiny, když jsem se vrátil, Reakce byla černá/zelená hmota. Myslíte si, že to bylo převařené?
 
Top