Syntéza alfa-PVP (stupnice 1-10 kg). Kompletní výukové video.

[spaggydee]

Udělám to a podám zprávu o výsledcích.

Doufám, že z toho něco bude, protože včera večer jsem se skutečně pokusil o malou A/B extrakci, abych zjistil, jestli to pomůže vyčistit, ale v polovině cesty mi došel hydroxid sodný. Místní obchody byly zavřené a já jako netrpělivý jsem pak použil hojné množství uhličitanu sodného, abych neutralizoval zbývající HCL z mého materiálu.
Od té doby jsem vyčistil většinu slané vodní vrstvy a stále mám organickou vrstvu.

Zkrátka a dobře - dal jsem si spoustu práce pravděpodobně ze špatných důvodů. Držte mi palce!

 

[komkom]

1. Ve videu představte: ~ 1 kg (~ 700 ml) bromovalerofenonu?
2. Jsou tyto poměry správné? 100g(bk),110ml(pyrolidin),400ml(EtAc),60ml(destilovaná voda)?
3. Ve videu u přidávání vody ve fázi aminace, ale v textové zprávě na fóru se přidává aceton, jaký je v tom rozdíl?

 

[spaggydee]

Pyrrolidin lze připravit dekarboxylací prolinu jeho refluxací za použití acetofenonu jako katalyzátoru.

Existují i jiné publikace o použití jiných katalyzátorů, ale pokud máte přístup k acetofenonu, je to podle mého názoru nejjednodušší. Pokud jde o proces a čištění.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Mělo to fungovat
Jaký je výsledek?

 

[spaggydee]

Omlouváme se za pozdní odpověď. Do cesty se mi postavil život spolu s několika experimenty, které mi zabírají čas.


Mám za sebou několik málo úspěšných syntéz, které měly nízké výtěžky, a mám za sebou několik syntéz, které nepřinesly nic. Uložil jsem si veškerý "mateřský líh" z úspěšných i neúspěšných pokusů.

Nyní mám asi 2 galony tohoto matečného louhu, většina z něj je pravděpodobně voda a kontaminace sodnou solí a uhličitanem.

Nějaké tipy na redukci a/nebo extrakci zamýšleného produktu?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrolidinu (~90g) ,400ml EtAc
Toto jsou správné poměry pro krok AMINACE
po dokončení reakce přidejte 600 ml vody k promytí a oddělení organické fáze
aceton se přidá před okyselením, po oddělení organické vrstvy od vodné.

 

[trump69]

Co je to bk?

 

[dkemist15021982]

Ahoj, může mi někdo říct, jak se mohu zbavit ostré pyrolidinové chuti, kterou mám s.mým vlastnoručně vyrobeným pvp?

 

[The Silent Chemist]

Volnou bázi musíte nejprve pečlivě propláchnout vodou, abyste odstranili pyrrolidin, poté následuje vaše standardní rekrystalizace z acetonu nebo ethanolu.

 

[madmoney69]

Pokud získám 50-60 g a-pvp na 100 g 2-bromovalerofenonu, jak mohu zvýšit výtěžek?

 

[sleeplessmania]

Tato vaše otázka je velmi nekonkrétní, neboť jste nikdy nezměřili, ve které části syntézy pozorujete ztrátu celkového výtěžku.

Také nezapomínejme, že pokud chcete čistý, alfa z alfa-pvp, budete muset bez ohledu na cokoli purifikovat & krystalizovat & následně rekrystalizovat, dokud si nezačnete trhat vlasy vzteky, a to do té míry, aby alfa-pvp byl na úrovni, která uspokojí vaše potřeby nebo potřeby vašich klientů, protože v závislosti na jejich cestě podávání, pokud produkt nebude dostatečně čistý, budou se zlobit na chuť, pokud bude vaporizován, na žíravost, pokud bude podáván intravenózně, nebo insuflován.

Aplikujte horní zmíněné, zkuste provést některé výpočty a také si je zaznamenat při každém kroku vašeho postupu, pak zkuste zjistit, zda nejsou nějaké problémy, a nezapomeňte na čištění.

 

[Germanium]

Pokud chcete vyrobit α-PHP, nahradíte valerofenon hexanofenonem a budete postupovat stejným způsobem?

 

[G.Patton]

Ano, správně.

 

[Germanium]

Děkujeme vám!

 

[komkom]

Hmmm, jak mohu vypočítat velikost acetonu (ml) (fáze krystalizace, po odstranění vodní vrstvy) a (~ ml) kyseliny chlorovodíkové (aby nedošlo k překyselení roztoku)?

 

[G.Patton]

Můžete použít ekvimolární poměr a zkontrolovat pH roztoku.

 

[viking1111]

Takže pokud mám v EA po promytí vodou například 80 l freebáze, kolik l acetonu mám použít.

 

[danim18]

Kluci tato činidla je za kolik gr a-pvp ?
Reagencie:

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg;
• Kyselina hydrobromová (HBr) 290 ml 48 %;
• Peroxid vodíku (H2O2) 190 ml 35%;
• Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1);
• Ethylacetát 4 l;
• uhličitan sodný (Na2CO3) 20% aq roztok;
• Diethylether (Et2O) 50 ml;
• EtOH 50 ml;
• Kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol;
• Dichlormethan (CH2Cl2) 830 ml;
• Hexan 1100 ml;
• Kyselina chlorovodíková konc. 35 % (HCl);

 

[G.Patton]

Výtěžnost je kvantitativní, přibližně 100%.

 

[Novator]

Před fází krystalizace je vhodné vždy odpařit extrahovadla z volné báze.

 

[bdog21]

Takže v první části, při syntéze 2-bromovalerofenonu z valerofenonu, se přibližně zjistí, kolik 2-bromu se tím získá? zajímalo by mě to, protože kdyby člověk začal jen tím, že by koupil 2-bromovalerofenon a tento krok vynechal, kolik by se ho muselo vejít do ostatních poměrů atd. a kolik a-pvp se nakonec získá z uvedených množství?

 

[G.Patton]

Dobrý den, jak jsem napsal v předchozím mesage, výtěžnost je kvantitativní. To znamená, že z každého 1 molu valerofenonu získáte 1 mol 2-bromovalerofenonu. Více o molech , gramech, litrech a chemických výpočtech si můžete přečíst zde.

 

[Hank Schrader]

Můj tým je největší v zemích SNS pro výrobu takových věcí, jako je sůl.
Naším hlavním produktem v oblasti katinonů je hydrochlorid A-PVP.
Naše výrobní technologie nám umožňuje dokončit celý cyklus od začátku do konce.
Všechny prekurzory, které se prakticky používají, vyrábí náš tým.
Bromování se provádí v průmyslovém měřítku za absorpce kyseliny bromovodíkové.
Bromovaný keton je neutralizován a nahrazen pyrrolidinem.
Poté následuje fáze získání soli a krystalizace.
Můj výrobek má vynikající organoleptické vlastnosti a vysokou čistotu.
Jsme velmocí chemického průmyslu.
Jsme připraveni spolupracovat s výrobci a velkoobchodníky.
S námi se můžete naučit bromovat v průmyslovém měřítku nebo již používat hotové bromované ketony. Zvyšte objem své výroby stokrát!
Začněte s námi spolupracovat,
jsme nejlepší tým ze SNS.

 

[StarWars]

Co je to IT ?

 

[VamonosPest]

Čím bych mohl nahradit pyrrolidin?

 

[Hank Schrader]

Methylamin. Získáte také dobrý produkt.

 

[G.Patton]

Napsali jste zcela zřejmé věci. Jaká je hlavní myšlenka vašeho sdělení?

 

[Caleb]

Ve skutečnosti šlo o to ukázat (opět), že s lidmi, kteří látky používají, se zachází jako se zločinci.
Na některých místech jsou dokonce vnímáni hůře než pedofilové a sebevražední atentátníci.
To mluví samo za sebe.