Purifikace amfetaminu acidobazickou extrakcí

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Úvod

Purifikace v domácích podmínkách je jedním z nejžhavějších témat na trhu s léčivy. Příklad: Máte látku, jejíž vůně a barva mají k ideálu poměrně daleko. Bohužel se to stává nepřijatelně často. Nebeské věci nepocházejí z každé pekelné kuchyně a my budeme věnovat zvláštní pozornost stálému gigantu stimulantů - amfetaminu.

Amfetamin je na trhu nejčastěji v různých formách: sulfát a fosfát, vzácněji hydrochlorid. Sulfát - sůl kyseliny sírové (H2SO4) - častěji. Fosforečnan - sůl kyseliny fosforečné (H3PO4) - méně často. Tyto dvě formy mají stabilní agregační stav, nevyžadují zvláštní podmínky skladování (na rozdíl od hydrochloridové soli) neztrácejí své vlastnosti po celá léta, mají stejnou prezentaci a hlavně se poměrně snadno vstřebávají do organismu. O amfetaminových solích existuje různé téma. Kvalitativní účinek amfetaminu se u těchto solí mírně liší. Složky v syntéze amfetaminu musí být vyvážené, jen tak bude kvalita účinků a vlastnosti produktu stejná, ať už se droga vyrábí kdekoli.

V každé syntéze se používají pouze toxické a nebezpečné látky. Jiné možnosti neexistují. Barva amfetaminu je bílá (může být přítomen sotva znatelný krémový nebo šedý odstín), vůně zcela chybí, chuť je hořká. Jemnozrnný prášek, suchý, homogenní, nemastný, rozpustný ve vodě beze zbytku. Pomineme-li podrobnější charakteristiky, uvažujme nejjednodušší metodu čištění "Product Washing
"a pokročilou metodu "Acid-base Extraction".


První metoda: Extrakce na bázi kyselin

Acidobazická extrakce (ABE) jako metoda čištění umožňuje získat vysoce kvalitní léčivo. Metoda je dobrá z důvodu použití dostupných činidel, nástrojů a přístrojů.

Definice.
  • Rm - reakční hmotnost
  • NaOH - žíravá soda
  • MgSO4 - síran hořečnatý
  • DCM - dichlormethan
  • amph - amfetamin
YNRQ70XzDm
1. Rozpusťte amfetaminovou sůl ve vodě v poměru 1:1 (hmotnostně). Mělo by být dosaženo úplného rozpuštění. Může být nutné roztok zahřát, přidat vodu. Nerozpustná sraženina, drobky, částice se odstraní filtrací.
BPikDU1CNS
SUmShVgC13
D6an9hWSLY
2. Přidejte 50% roztok NaOH na pH 12 po malých dávkách. Roztok NaOH v destilované vodě (pokojové teploty) se nalévá po kapkách, záleží na objemu. Po dosažení pH 12 se na horním povrchu Rm vytvoří olejovitá vrstva (volná báze amfetaminu). Množství amfetaminové báze se rovná hmotnosti rozpuštěného amfetaminu. Barva může být od jantarové až po průhlednou, v závislosti na čistotě soli.
ZD2MOJzg3v
3. Do Rm nalijte petrolether (20 % obj.) a důkladně promíchejte. Nechte vrstvy oddělit. Éter je ve vodě nerozpustný, stejně jako volná báze, ale báze je v éteru rozpustná. Tímto způsobem odstraníme z amfetaminu část nečistot rozpustných ve vodě.
4f7dH8mCri
4. Vrchní vrstvu s extraktem oddělte do jiné nádoby pomocí plastové / skleněné stříkačky nebo oddělovací nálevky. Pokud byl místo petroletheru použit DCM, oddělíme spodní vrstvu. Zabraňte vniknutí vody do odděleného extraktu.

5. Oddělenou vrstvu uchovávejte v roztoku. Vodu (zbývající spodní vrstvu) třikrát promyjeme petroletherem (5 % objemu vody).

6. Oddělenou vrstvu propláchneme. Extrakty spojte
.
NoZFYOKasq
7. Extrakt sušte 1 hodinu pomocí bezvodého MgSO4 a vložte jej do mrazničky. Sklenice by měla být hermeticky uzavřena.

MgSO4 se přidá do Rm 3-20 % (závisí na množství vody v něm) objemu éteru. Sušení je nutné k odstranění zbývající vody z éteru, což v dalších fázích rozpouštěním amfysolí ve vodě povede k nižšímu (hmotnostnímu) výtěžku čistého produktu. Můžete jej obalit potravinářskou fólií pro zajištění těsnosti nádoby. Musí být uzavřená, aby nedošlo k nasycení roztoku vlhkostí koncentrující se v mrazničce. Pokud není k dispozici MgSO4, uchovávejte Rm v mrazničce po dobu 12 hodin. Poté je třeba v případě tvorby vody na dně nádoby (ve vrstvě nebo kapkách) éter opatrně dekantovat (vylít), aniž by se dotkl vody
.
Wq1XSGPIof
8. Extrakt z MgSO4, který absorboval vodu, filtrujeme pomocí vývěvy připojené k Buchnerově nálevce s Bunsenovou baňkou a papírovým filtrem. Můžete použít běžný filtr bez vakua, což mírně sníží výtěžek (filtr musíte promýt bezvodým rozpouštědlem). Roztok by se měl dekantovat na filtr, aniž by se sediment zvedl ze dna. MgSO4, který zůstal na dně kádinky, se musí propláchnout bezvodým rozpouštědlem (vylít na filtr) a zlikvidovat.
GPYOJQqUVb
9. Odpaříme 2/3 éterového extraktu zahřátím na 40 stupňů pomocí elektrického vařiče (BEZ PLAMENE!). V éterovém roztoku je obtížné stanovit pH s dalším přídavkem kyseliny, proto zmenšíme objem na možné minimum. Roztok nemá smysl zahřívat nad 40 stupňů, protože s éterem se může odpařit i (byť malá) část volné báze amfetaminu. Odpařování by se mělo provádět mimo dosah ohně a v dobře větraném prostoru. Vdechování éterových par je mimořádně zdraví škodlivé. Pokud je k dispozici rotační odparka, mělo by se odpařování provádět v ní.

Důležité upozornění: V žádném případě neodpařujte éter pomocí ventilátoru, který směřuje do nádoby s extraktem. Extrakt je suchý (bez vody) a aktivně absorbuje vlhkost ze vzduchu. Ventilátor usměrňuje proudění vzduchu, který nějakým způsobem obsahuje určité procento vlhkosti. Po několika minutách se éter nasytí vodou a na dně nádoby se vytvoří vodní fáze.
0xazQ2kuPL
10. Rm zředíme suchým studeným (z mrazáku) acetonem (v polovičním objemu). Aceton je potřebný k navázání zbývající vody a usnadnění míchání.
NZbQIekcBK
11. Rm okyselíme na pH 5,5 pomocí roztoku H2SO4 v acetonu (1:1) za důkladného promíchání. Navíc přidáváme aceton po malých dávkách, jakmile roztok zhoustne.
V5vaknSuC1
Vzniká amfetaminová sůl. Síran, pokud se použije H2SO4, nebo fosforečnan, pokud se použije H3PO4.
NvgGRP85r4
8Y4XzBhDcg
12. Výslednou sůl přefiltrujte. Předtím můžete sklenici pevně uzavřít a vložit ji na několik hodin do mrazničky. Nízké teploty podporují urychlení krystalizace.

13. Sklenici uzavřete. Aniž byste odstraňovali filtr, propláchněte sůl třikrát malými dávkami acetonu.
BDoHd3WOwt
QKtkOaCAu1
Volitelně můžete amfetaminovou sůl dodatečně rekrystalizovat z alkoholu nebo vodky podle klasických metod.

Diskuse

Počet nečistot v amfetaminu může dosáhnout velmi vysokého procenta. Indikátorem může být nejen přítomnost jakéhokoli zápachu, barevných odstínů, vlhkosti soli, ale také špatná rozpustnost ve vodě. Přečtěte si protokol o hodnocení amfetaminu. Kontaminanty mohou být usazené, v nerozpustné vrstvě nebo pevných částicích, záleží na povaze jejich původu. Konečný výtěžek čistého amfetaminu získaného metodou ABE může dosáhnout jak 80 %, tak 5 % původní hmotnosti.

Pro jeden z příkladů možného případu si vezměme vzorek (vzorek č. 2) z další části článku
.
9UP0hyzn3J
Původně měla amfetaminová sůl světle oranžovou barvu, charakteristický štiplavý zápach a vlhkou, olejovitou konzistenci a byla promyta suchým acetonem (nebo IPA). Poté, co sůl téměř zbělela a ztratila značný počet váhových nečistot, téměř ztratila svůj zápach a získala sypkou konzistenci.
ZTxcqd58Yw
Dobrého výsledku jsme dosáhli pomocí postupu Product Washing (druhá část). Ale není to tak. Následný biotest (nulová tolerance) subjektivně prokázal extrémně nízkou (na úrovni placeba) aktivitu látky při nosních dávkách 130 mg a 80 mg (čtyři subjekty v různých hmotnostních kategoriích). Nežádoucí účinky se projevily mírně. Dále byla provedena ABE této amfetaminové soli.
7ONlu2FgRr
IkLn43eb5N
NHwNpEAFIr
Po úplném rozpuštění ve vodě (Rm = 6 pH) přibližně po pěti minutách začala směs houstnout a tvořit jemné metličky. Další oddělení fáze s extraktem bylo obtížné, protože roztok se změnil v kaši.
GUVNpPuzDH
Yt52qhAcHF
Přídavek objemové vody do Rm neměl na rozpustnost výrazný vliv - hmota měla tendenci obsadit celý prostor. Filtrování vodného roztoku přes papírový filtr je obtížné (papír se rozpadá) a Schottův filtr nebyl testován. Přesto se podařilo extrakci dokončit, ale s extrémně nízkým procentem čistého amfetaminu ve výtěžku. Jeho biotesty prokázaly vysokou aktivitu v dávkách 60 mg.


Druhá metoda: Promývání produktu

Promývání léčiv je nezbytnou a závěrečnou součástí téměř každé syntézy. Někdy se opakuje několikrát. Metoda je dostupná každému, nevyžaduje dovednosti, může výrazně zlepšit kvalitu produktu a jeho prezentaci. Metoda je ideální pro malá množství. Promývání je indikováno u zbytků P2NP, louhů, kyselin apod. Promýváním se neodstraní kontaminující látky (paracetamol, kofein atd.) a soli rtuti.

Nejdostupnější, a tedy jednodušší, je promývání amfetaminu isopropylalkoholem (IPA). Obtížněji se používá bezvodý aceton. IPA neobsahuje vodu, a proto nerozpouští amfetaminovou sůl. Klíčem k úspěchu procesu je absence vody. Je potřeba, aby se amph nerozpustil se znečišťujícími látkami, protože budou vyhozeny.

Vezmeme náš amph a dáme ho do kádinky. Důkladně ho rozemeleme na prach a přidáme ~5-10 objemů prášku IPA. Po promíchání necháme 5-10 minut stát. V kádince je nyní alkohol (nebo aceton), nečistoty a amfetamin. K jejich oddělení je nutné použít filtrační metodu. Z improvizovaných prostředků pro stlačení hmoty je vhodná bílá hustá tkanina. Frakci se znečišťujícími látkami můžete také jednoduše natáhnout injekční stříkačkou. Pokud je množství, které má být přečištěno, menší než půl gramu, je vhodnější provést celý postup v Petriho misce. Poté, co necháte rozpouštědlo (alkohol nebo aceton) usadit, opatrně jej slijte a ponechte amfetamin. Odstraněním rozpouštědla s nečistotami by měl amfetamin zůstat zaschlý do konstantní hmotnosti (a bez zápachu). Na obrázcích vidíme celý jednoduchý postup.

Budeme uvažovat dva vzorky
  • Vzorek číslo 1 se sice zdá být bílý, ale pouze ve srovnání s druhým vzorkem. Má světle béžovou barvu. Výrazný zápach volné báze amfetaminu.
  • Vzorek číslo 2 má olejovitou strukturu, výraznou oranžovou barvu a silný zápach octa. Vůně octa a barva naznačují absenci i primárního čištění. Se100% pravděpodobností tento vzorek obsahuje nečistoty (soli rtuti, hliníku, P2NP atd.).
Obr
G3zis2EZPB
VagqhWoti2
Pro zajímavost, po vložení vzorků do IPA a ponechání ustálit, změříme pH.
  • Vzorek č. 1 - pH není nižší než 8. To znamená, že krok krystalizace (přidání kyseliny do roztoku bezamfetaminové báze v acetonu) nebyl dokončen. Zaručen je silný pocit pálení při konzumaci.
  • Vzorek č. 2 - pH je ideální, rovné 6.
Obr
OSNRYlqCdp
X3A4gPLoOc

Zahájení postupu čištění

1. Vzorek č. 1 se vloží do injekční stříkačky s IPA a důkladně se promíchá. Po usazení je na dně vidět krystalický sediment. Pravděpodobně dealer přidal nečistoty. Vypusťte kapalnou frakci.
J0kWbTHYAB
2. Porovnejte vzorek s originálem vysušením promytého vzorku do konstantní hmotnosti. Vzorek se stal lehčím a ztratil svůj zápach. Přibližně 4 % úbytek hmotnosti.
Obr.
YLNhkXHuD8
1. Vzorek č. 2 se umístí do kádinky s IPA. Důkladně se promíchá. Nechá se usadit a IPS se vypustí. Amfetamin můžete také vymačkat hadříkem. Na obrázku je vidět, že vzorek má hustší frakci dole a méně hustou frakci nahoře.
Obr.
G36Jru91C8
2. S tímto vzorkem byl postup opakován 8krát, teprve poté se amfetamin výrazně zesvětlil.
Obr.
P4AE72zdQ6
Přibližně 25% úbytek hmotnosti.
SpZqGDt36H
Porovnáme výsledek po vysušení těchto frakcí zvlášť do konstantní hmotnosti. Bílý vzorek jsme nedostali. Jak je vidět, frakce mají šedý nádech - jedná se o organické nečistoty, které se nerozpouštějí a promýváním se neodstraní. Tento amfetamin je stále nepoužitelný. Kjeho důkladnému vyčištění je nutné provést acidobazickou extrakci (ABE).
TaSE5Cymn3
Shrneme-li, můžeme se opět přesvědčit o důležitosti takové fáze, jakou je promytí konečného produktu bezvodým acetonem nebo IPA. Použití amfetaminů různých barev může způsobit vážné poškození organismu a psychiky.

Závěr

Původně prodávaný amfetamin byl nejen nejnižší kvality, ale mohl také způsobit značné škody na zdraví uživatele. Zejména se to týkalo těch, kteří drogu užívali nitrožilně (i.v.). Po rozpuštění prášku ve vodě určené k injekční aplikaci (pokud toho bylo vůbec možné dosáhnout) roztok ve stříkačce zhoustl, což ztížilo jeho vstříknutí do krevního oběhu. Neznalosti spotřebitelů využívají (ať už záměrně, nebo ne) prodejci při prodeji závadných šarží léků, které poškozují tělo a psychiku spotřebitelů a prodejcům přinášejí zisk. Závěrem je důležité poznamenat, že nedostatek zkušeností s čistými léky zanechává kupujícího nekompetentního v posuzování kvality zakoupeného výrobku.

 
Last edited:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
18
Points
18
Je k dispozici vysvětlující video?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ne. u každého kroku je spousta obrázků.
 
Last edited:

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
Pěkné cvičení :) Přemýšleli jste někdy o rektifikaci aminového oleje? Po rektifikaci získáte přibližně 98 - 99 % chemické čistoty, podívejte se na zlomek. Když mohu věřit svému kamarádovi, který pro mě provedl analýzu pomocí HPLC an Mass-Spektro.

LUdqTamjCR
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Ahoj Pattone, v části 10 text říká, že se má aceton přidávat v polovičním objemu, nicméně při pohledu na další obrázek je objem mnohem větší, asi čtyřikrát větší než předtím? Kolik acetonu máme přidat?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Děkujeme vám
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
hloupé otázky.
Je rozdíl v účinku konzumace mezi sulfátovým a fosfátovým amfetaminem?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Síran obsahuje více amfetaminu na hmotnost než fosfát, protože molekula fosfátu je větší (větší podíl amfetaminové soli). Pokud tedy užijete stejné množství, řekněme 100 mg každého z nich, pak by měl být síran silnější. Někteří lidé také říkají, že Sulfát se vstřebává / nastupuje rychleji, na druhou stranu Fosfát dává menší výkyvy, plazmatické hladiny jsou stabilnější. Já osobně dávám přednost Sulphate, myslím, ale nejlepší je asi vyzkoušet si své preference (je to docela snadné, protože můžete jednoduše použít jinou kyselinu v posledním kroku syntézy).
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Nemělo by tomu tak být, psychoaktivní látkou je amfetamin, sůl nemá žádný účinek.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
To je zajímavé! Neznám tento termín ani proces, mohl by mi někdo znalý věnovat trochu času a vysvětlit to?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Mám kyselinu fosforečnou 81% (19% vody) ; bylo by v pořádku vyzkoušet okyselení volné báze ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ano, získáte fosforečnan amonný.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Konečně jsem se pokusil; ale ani reakce na mé baňce

v mé baňce se neobjevil žádný mléčný oblak
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Řekl bych, že je v něm příliš mnoho vody, nebo je amfetaminfosfát nerozpustný ve vodě? Ztráty budou příliš velké.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Náhoda tomu chtěla, že jsem h3po4 zkusil ješ tě včera. měl jsem 50 ml H3PO4, ve kterém byly rozpuštěny další 2 gramy jeho anhydridu. reakci jsem řídil až do konce, extrahoval ipoh xylenem, sušil nad bezvodým mgso4 po dobu 10-15 minut. poněkud suchý xylen s volnou bází jsem přenesl na čisté suché sklo. 1,15 kyseliny fosforečné bylo přidáno po kapkách do 20-40 ml acetonu. a bohužel se nic nesrazilo. nevím, jestli jsem měl špatnou kyselinu nebo to pokazil anhydrid, ale nakonec jsem vyhodil 3 g surových matů. C'est la vie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Zkoušeli jste touto směsí drhnout skleněnou tyčinkou spodní povrch skla, aby se vytvořila centra krystalizace? Chladili jste tuto směs?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ne, směs byla použita při pokojové teplotě, pouze jsem předtím trochu promíchal nádobu. příště to udělám a podám zprávu. také si opatřím čerstvou konc. kyselinu orthofosforečnou pro porovnání. díky, pane Pattone.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Je to skutečně 1:1 ? 1 ml acetonu na 1 ml kyseliny sírové?
Ptám se proto, že v syntéze amfetaminů je to 10:1.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Poměr je libovolně volitelný, ať už 1:1 1:4 nebo 1:10, čím řidší je kyselina sírová, tím více roztoku je potřeba k neutralizaci. Někteří také používají 2 různé roztoky, na začátku 1:1 a když se blíží pH6, vezmou řidší roztok, protože je snazší upravit pH6 bez překyselení. Mějte na paměti, že čím hustší je roztok H2SO4, tím větší je riziko dočasného překyselení, roztok musíte přidávat velmi pomalu, abyste tomu předešli.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Stále překyseluji... Myslel jsem, že srážení bude okamžité, tak jsem pořád přidával kyselinu, a když jsem to kontroloval, byla 1, červená. Zkoušel jsem to vrátit zpět přidáním dalšího acetonu, ale pak se začaly tvořit krystaly. V tuto chvíli v nsonr vím, co mám dělat začít znovu nebo to filtrovat. Jaké jsou následky překyselení a co se dá udělat pro nápravu.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
pokud je kyseliny nadbytek, pravděpodobně existuje pouze jediný způsob, jak tento problém vyřešit: provést ABE znovu. prosté promytí v acetonu nepomůže.
 
Top