ACAB, znovu jsem si přečetl váš příspěvek a myslím, že klíč k problému je v této větě:
To znamená, že vrstva, kterou extrahujete jako `olejovou bázi`, není čistá olejová báze. Proč nepoužijete petrolether (nebo jiné nepolární rozpouštědlo) i zde? Myslím tím, že od okamžiku, kdy vaše roztoky dosáhnou pH12 a vytvoří se vrstva, je v pořádku oddělit olejovou vrstvu, ale dejte ji do dělicí nálevky a přidejte stejné množství petroletheru, pak uložte petroletherovou vrstvu do Ehrlenmeyerovy nádoby, pokud se vytvoří dvě vrstvy. Vrstvu, která není petroletherová (pokud se vytvoří), můžete přidat do původní vody a poté extrahovat se zbytkem vody. Použít třikrát pouze 10 % objemu vody je pravděpodobně příliš málo, použijte 30 %, pak 20 % a pak 20 %.
Vím, že je to poměrně hodně éteru, můžete použít vodu jako indikátor: voda se stane téměř čirá, když je většina oleje extrahována.
Spojte frakce benzinového éteru, přidejte je do dělící nálevky a promyjte alespoň 2-3x destilovanou vodou, poté 1x solankou (nasycený roztok NaCl). Pak začněte sušit, ale přidejte pouze "dostatečné množství" MgSO4, ne "více je lépe". Když MgSO4 po 15-20 minutách vykazuje efekt sněhové koule, pak je vše v pořádku. Pokud máte molitanové síto, můžete ho použít také místo MgSO4/Na2SO4. MgSO4 přefiltrujte podle gramáže. Nemám ho moc rád, protože má poměrně malou molekulovou velikost a mohl by projít některými filtry a potřeboval by filtrovat vícekrát.
Až budete mít čistý a suchý benzinový éter, pak ho vydestilujte, takže použití většího množství předtím nebude vadit, dostanete ho zpět. Stejně byste to měli dělat s většinou rozpouštědel.
Obecně také platí, že když chladíte nebo jen necháváte venku jakýkoli suchý roztok, nikdy ho nezapomeňte přikrýt kuchyňskou fólií a gumičkou, aby byl vzduchotěsný.
Dejte nám vědět, zda problém přetrvává, pokud budete postupovat tímto způsobem.