Purifikace amfetaminu acidobazickou extrakcí

teodor

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 12, 2022
Messages
25
Reaction score
5
Points
3
Ahoj. mohu k extrakci amfetaminové báze použít benzen?
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Ahoj, v první řadě moc děkuji za podrobný návod! Mám pouze 2 otázky:

1. Vždy mluvíte o H2SO4 1:1 smíchané s acetonem, nicméně v mé zemi je tato kyselina kontrolovanou chemikálií, zatímco H3PO4 je volně dostupná. Problém s kyselinou fosforečnou je však v tom, že je vždy dostupná pouze jako vodný roztok (např. 25% obsah vody). Funguje krok 11 stále podle popisu, nebo by obsah vody rozpustil fosforečnan amfetaminový? Pokud to s ní nefunguje, co musím udělat, aby to fungovalo s touto vodnou kyselinou? Mohl bych to vysušit síranem hořečnatým?

2. Mohu tento návod použít takto 1:1 také na MDMA-HCl a Ketamin-HCl a pokud ne (což bych tipoval bcs -HCl), co bych musel pro tyto látky udělat jinak?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
1, IMO s H3PO4 se pracuje obtížněji kvůli tomu, co jste uvedl, snadno se přežene a rozpustí váš produkt v louži. šťavelan můžete získat pomocí kyseliny šťavelové v alkoholu. šťavelanová sůl je pěkná a stabilní, není hygroskopická. pokud neseženete šťavelan, o čemž pochybuji, můžete z příslušných kyselin získat fumarát, stearát, glutamát, sukcinát.

2. K mdma ano, ketamin idk
 
View previous replies…

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
1. Pokud tedy správně chápu vaši odpověď u předpokládám, že místo H3PO4 použiji oxalát. Byl by pak konečným produktem oxalát amfetaminu? A pokud ano, proč se o tom nikde jinde při čtení o čištění acidobazických sloučenin nepíše? A proč jsem musel přidat kyselinu fosforečnou s acetonem, ale s oxalátem najednou sůl a ne kyselinu?

2. Při použití této techniky pro MDMA-HCl, jak název napovídá, je ve formě hydrochloridové soli. Ale protože H2SO4 ani H3PO4 neobsahují hydrochlorid, jak by se vytvořila HCl? Nebo bych musel místo H2SO4 použít kyselinu chlorovodíkovou? A byl by NaOH stále schopen vytvořit volnou bázi MDMA v kroku 2? A další otázka zní, jelikož ketamin-HCl i MDMA-HCl obsahují HCl, neznamená to, že stejná technika, která funguje pro MDMA, ha fungovat i pro ketamin?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Dobré otázky!

1. Ano, místo kyseliny fosforečné nebo sírové používáte kyselinu šťavelovou . 2. Ano, správně, šťavelan amfetaminový. 3. Sírová je prostě de facto kyselina, nedokážu přesně říct proč, možná proto, že má dehydratační vlastnosti a hojně se používá v průmyslu, ale spousta jiných kyselin vytváří vhodné soli.Pokud mi nevěříte, podívejte se, jaké soli obsahuje adderall :)
Poslední otázce nerozumím, ale je jedno, jak to přidáte, některé věci jsou lepší v roztoku acetonu jiné alkoholu kvůli rozpustnosti, nicméně můžete přidat jen fosforečnou jako takovou, nebo šťavelovou v pevné formě..budete mít co dělat s mícháním, ale nakonec se soli vysráží, pokud se přidají v sol. alkoholu vysrážení bude víceméně okamžité, doufám, že je to jasné.

2. Ano. použil bys samozřejmě odpovídající kyselinu, což jak jsi řekl je HCl. ano, naoh ti uvolní amin bez ohledu na to. to by byl logický závěr, ale protože o ketaminu nemám ponětí, raději se k tomu nebudu vyjadřovat, volná forma může být super těkavá a prostě se rozloží, nebo zvodnatí, nebo kdo ví co ještě, raději se k tomu nebudu vyjadřovat, když nevím.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
jen nezapomeňte, že kyselina šťavelová má do jisté míry aspekt toxicity (ne že by se jí tělo intoxikovalo, ale například ledvinové kameny jsou tvořeny z cca 80 % šťavelanem vápenatým) šťavelanová sůl by se z mého pohledu neměla zneužívat (to vlastně může některé lidi naučit, že v užívání amfetaminů je tajemství, že je třeba přijít na to, že "méně je více")
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Děkujeme za upozornění. Teď jsem trochu pátral po sušení roztoku acetonu a kyseliny fosforečné a zjistil jsem, že je to možné pomocí síranu hořečnatého, protože pravděpodobnost reakce je dost nízká, takže se rozhodnu pro tuto možnost. Ale také jsem zjistil, že H2SO4 i H3PO4 jsou v acetonu poměrně špatně rozpustné. Neznamenalo by to, že by se části kyseliny mohly z roztoku vysrážet a skončit ve filtru spolu s amfetaminovou solí jako krystalizovaná forma kyseliny?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
v případě silných kyselin se laskavě doporučuje používat kyselinu a aceton v poměru alespoň 1:10 (v/v).
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
V pořádku, díky za odpověď. Mám jen několik posledních otázek, abych se ujistil, že nedělám nic špatně. Pokud tedy použiji kyselinu šťavelovou, mohu ji také jen smíchat 1:1 s acetonem, nebo je zapotřebí ethanol? Mění šťavelan fyzikální nebo chemické vlastnosti (zejména rozpustnost v různých rozpouštědlech sich jako aceton a hexan) ve srovnání se síranem amfetaminovým? A v neposlední řadě, musí být směs acetonu/ethanolu a kyseliny suchá, tedy musím ji znovu explicitně vysušit síranem hořečnatým, nebo stačilo jen vysušit rozpouštědlo před smícháním s kyselinou, nebo by na obsahu vody vůbec nezáleželo?

Edit: tato zpráva byla myšlena jako odpověď @UWe9o12jkied91d, ale nevím, jak ji teď smazat ^^.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
chcete mít vše co nejsušší, voda je v tomto případě nepřítel, není špatný nápad vysušit všechna rozpouštědla.
Myslím, že meOH ipOH etOH všechny budou fungovat, aceton možná, záleží na rozpustnosti kyseliny, nejlépe si to vyhledejte a použijte tu největší. z hlavy si nemyslím, že je rozpustná v acetonu, ale vyhledejte si to pls.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
pamatujte také na to, že kyseliny a alkoholy tvoří estery v rovnovážné reakční kinetice, proto neskladujte roztoky zvláště silných kyselin v alkoholech (primární alkoholy, zejména metanol, jsou zakázané; IPA je lepší, ale nejlepší je aceton).
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Zjistil jsem, že IPA:H2SO4 (10:1) je velmi stabilní, jednou jsem ji nechal několik týdnů při pokojové teplotě (ucpanou, aby se do ní nedostal kyslík a vlhkost ze vzduchu), a když jsem pak po několika týdnech zjistil, že tam stále je, zkusil jsem ji vysrážet A-sulfát a fungovalo to naprosto v pořádku.

Na druhou stranu aceton nikdy nezůstal v přítomnosti 10% objemového H2SO4 stabilní po delší dobu, změnil barvu na červenou, s nepříjemným zápachem. Vyzkoušel jsem několik různých metod, několik H2SO4 (různých značek atd.) a destilovaný&sušený aceton, ale vždy během několika hodin zčervenal. Jediný způsob, jak toto zčervenání oddálit, bylo použití Acetonu studeného v mrazáku a H2SO4 s velmi pomalým přidáváním kyseliny po kapkách (toto přidávání vytváří velké teplo). Tímto způsobem zůstal bezbarvý dostatečně dlouho na to, aby bylo možné z bezbarvé směsi vyrobit sůl.

V určitém okamžiku jsem provedl srovnání neutralizace stejného množství zásady (rozpuštěné v IPA) buď pomocí IPA:H2SO4 vs. Aceton:H2SO4. Výsledná hmotnost soli byla téměř stejná.

Tato změna červeného zbarvení s Acetonem byla tak nepříjemná, že jsem začal rozhovor s odborníky, ale nemohli jsme dojít ke konečnému závěru, řekli, že to musely být nějaké nečistoty, a doporučili chlazení, které problém vyřešilo, ale neudělalo roztok stabilním. Možná jsem nebyl dostatečně opatrný, abych ho uchránil před vzduchem, a toto zbarvení způsobuje nějaký oxidační produkt, který se teplem urychluje?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
To je pravda, důvod, proč musí být roztok kyseliny připraven na místě
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Jedna oprava: jakákoli silná kyselina spustí katalytickou autokondenzaci acetonu s výsledky barevných dehtů a různých nenasycených ketonů.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
může být sytě červený, když se na něj zapomene, ale doporučuji ho vyhodit, jakmile je práce hotová, nejvíc mi vadí, že vitriol je tradičně silný oxidant a nechal jsem z něj udělat roztok ve sloučenině, ze které lze získat triacetoneper... kabum, kdyby náhodou oxidant byl 50%+ a.q. peroxidem
 

sadow

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
107
Reaction score
63
Points
28
Deals
11
Zdravím všechny. Provedl jsem promývání svého 3-fma alkoholem IPA.

VRlJauwqk6

Provedl jsem 5 mytí a ztratil jsem více než 50 % produktu. Neměl jsem dobré filtry ani dobrý materiál, protože jsem nemohl udělat vakuovou filtraci, filtroval jsem gravitačně a použil jsem malý tlak, abych vysušil co nejvíce a teď to schne

Měřím i ph a vychází mi vysoké, nejsem si jistá jestli v 7 nebo 8 přikládám i foto ph

FBIZ967VDl


Mohl by mi někdo trochu poradit? Opravdu tam bylo tolik pomocných látek nebo zbytků po syntéze nebo že by to bylo i řezané, malá část zůstala ve skle a ve filtrech jelikož jsem použila velmi jemné látky ale samozřejmě ať je to jak chce jemné tak to není filtr a hodně materiálu v něm zůstalo jelikož jsem ho nemohla odstranit aniž by mi to vzalo vlákna Stála ta práce za něco může mi někdo poradit?

moje angličtina je opravdu špatná omlouvám se, pokud něčemu nerozumíte

Toto je konečný výsledek. Zapomněl jsem to vyfotit před začátkem praní.
BnadU8wlZc

Příště si udělám poznámky, co mám udělat před začátkem a tím pádem budu mít kroky, podle kterých se mám řídit. kromě toho, že jsem sehnala kávové filtry, které nebyly nikde k sehnání

jakákoli pomoc a rada je vítána
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Vysušili jste si IPA před použitím na praní? Byla ledově studená? Tyto dvě věci jsou základní a 5× promývání se zdá být nadměrné, zejména s mírně vlhkým rozpouštědlem. Myslím, že by mělo stačit 3 mytí a alespoň jedno z nich by mělo být SUCHÝM acetonem (nejlépe to poslední, protože pak máte snazší práci s odpařováním rozpouštědla).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
Jsem si téměř jistý, že aceton je to, co jsem pozoroval, co jste nezmínil, takže nevyhazujte IPA, jen nechte část odpařit a pak přidejte za míchání studený aceton a vyjde z roztoku. Ano, aceton nebo dokonce MEK jsou takto mnohem lepší než IPA.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Následující postřeh, jakou cestou syntézy amfetaminu, nehraje roli.
Poté, co se A-látka přídavkem NaOH uvolní a olejovitě se shromáždí na povrchu, provedu extrakci petroletherem.
Nejprve přenesu roztok do válce a počkám, až se vytvoří vrstvy. Pomocí injekční stříkačky odebírám horní vrstvu do Erlenmeyerovy baňky. Poté roztok přijde do dělící nálevky a třikrát se protřepe 10 % objemu roztoku s petroletherem a rovněž se shromáždí v Erlenmeyerově baňce.

Zde je patrné, že amfetaminová báze se s petroletherem zcela nepromísí a i zde se vytvoří dvě vrstvy.
Erlenmeyer se vysuší 1-2 čajovými lžičkami MgSO₄ a nyní se stane něco zvláštního.
Roztok je stále hustší a hustší, ani protřepávání nepomáhá, stává se z něj kaše. Dvě hodiny v mrazáku a pak vakuová filtrace a nyní mám mnohem více soli, než jsem přidal.

Co se tu děje?
Reaguje A-freebase s SO₄ z MgSO₄ a vytváří amfetamin sulfát?

Když sůl částečně rozpustím v kádince s vodou, vytvoří se opět olejovitá vrstva. Po přidání NaOH lze horní vrstvu extrahovat a umístit spolu s petroletherem na misku, aby se ether odpařil.

Kdo mi může říct, co se tam děje s MgSO₄ při sušení, je třeba zvolit jiné vysoušedlo?
Použít něco jiného jako petrolether?
Jsem vděčný za každou pomoc. díky
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Pravděpodobně si vyrobíte trochu Na2SO4, protože ve směsi éteru a olejové báze zůstává NaOH. Proč ji před sušením párkrát nepropláchnete destilovanou vodou a neuvidíte, co se stane.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
To zní dobře... zkusím to příště.

Ale můžete mi také vysvětlit, odkud se bere A-freebase, když rozpustím filtrovanou sůl s vodou? Tvoří se opět zpět?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Dobrý den, amfibázová báze reaguje s ionty Mg2+ po dlouhé expozici. Domnívám se, že je to příčinou vzniku vaší kaše. Není to nejlepší vysoušedlo pro aminy. Na2SO4 je pro tento postup vhodnější.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Extrakci amfetaminu A/B pomocí MgSO4 jsem provedl bez problémů. Pravděpodobně je důvod vašeho problému jiný.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ano, já také, ale někdy mám ten výsledek, že při sušení něco reaguje. Myslel jsem, že nejsem jediný, komu se to stává.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
ACAB, znovu jsem si přečetl váš příspěvek a myslím, že klíč k problému je v této větě:
To znamená, že vrstva, kterou extrahujete jako `olejovou bázi`, není čistá olejová báze. Proč nepoužijete petrolether (nebo jiné nepolární rozpouštědlo) i zde? Myslím tím, že od okamžiku, kdy vaše roztoky dosáhnou pH12 a vytvoří se vrstva, je v pořádku oddělit olejovou vrstvu, ale dejte ji do dělicí nálevky a přidejte stejné množství petroletheru, pak uložte petroletherovou vrstvu do Ehrlenmeyerovy nádoby, pokud se vytvoří dvě vrstvy. Vrstvu, která není petroletherová (pokud se vytvoří), můžete přidat do původní vody a poté extrahovat se zbytkem vody. Použít třikrát pouze 10 % objemu vody je pravděpodobně příliš málo, použijte 30 %, pak 20 % a pak 20 %.

Vím, že je to poměrně hodně éteru, můžete použít vodu jako indikátor: voda se stane téměř čirá, když je většina oleje extrahována.

Spojte frakce benzinového éteru, přidejte je do dělící nálevky a promyjte alespoň 2-3x destilovanou vodou, poté 1x solankou (nasycený roztok NaCl). Pak začněte sušit, ale přidejte pouze "dostatečné množství" MgSO4, ne "více je lépe". Když MgSO4 po 15-20 minutách vykazuje efekt sněhové koule, pak je vše v pořádku. Pokud máte molitanové síto, můžete ho použít také místo MgSO4/Na2SO4. MgSO4 přefiltrujte podle gramáže. Nemám ho moc rád, protože má poměrně malou molekulovou velikost a mohl by projít některými filtry a potřeboval by filtrovat vícekrát.

Až budete mít čistý a suchý benzinový éter, pak ho vydestilujte, takže použití většího množství předtím nebude vadit, dostanete ho zpět. Stejně byste to měli dělat s většinou rozpouštědel.

Obecně také platí, že když chladíte nebo jen necháváte venku jakýkoli suchý roztok, nikdy ho nezapomeňte přikrýt kuchyňskou fólií a gumičkou, aby byl vzduchotěsný.

Dejte nám vědět, zda problém přetrvává, pokud budete postupovat tímto způsobem.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Předpokládám, že vytvořenou vrstvu lze oddělit (pro mě je to A-olej, protože po uvolnění volné báze tam nemůže být něco jiného než nečistoty) a zbytek roztoku musím extrahovat pouze petroletherem. Není tento předpoklad správný?
Protože pokud se pokusím extrahovat dvě vrstvy petroletherem, mám vždy 3 vrstvy a nedostanu vše extrahované, nebo bych musel provést mnoho extrakcí, dokud se prostřední vrstva zcela nerozpustí. Pokud je to vůbec možné.
 
Top