Purifikace amfetaminu acidobazickou extrakcí

[ACAB]

Poměr je libovolně volitelný, ať už 1:1 1:4 nebo 1:10, čím řidší je kyselina sírová, tím více roztoku je potřeba k neutralizaci. Někteří také používají 2 různé roztoky, na začátku 1:1 a když se blíží pH6, vezmou řidší roztok, protože je snazší upravit pH6 bez překyselení. Mějte na paměti, že čím hustší je roztok H2SO4, tím větší je riziko dočasného překyselení, roztok musíte přidávat velmi pomalu, abyste tomu předešli.

 

[deeperdive36]

Stále překyseluji... Myslel jsem, že srážení bude okamžité, tak jsem pořád přidával kyselinu, a když jsem to kontroloval, byla 1, červená. Zkoušel jsem to vrátit zpět přidáním dalšího acetonu, ale pak se začaly tvořit krystaly. V tuto chvíli v nsonr vím, co mám dělat začít znovu nebo to filtrovat. Jaké jsou následky překyselení a co se dá udělat pro nápravu.

 

[Mr Good Cat]

pokud je kyseliny nadbytek, pravděpodobně existuje pouze jediný způsob, jak tento problém vyřešit: provést ABE znovu. prosté promytí v acetonu nepomůže.

 

[HerrHaber]

pamatujte také na to, že kyseliny a alkoholy tvoří estery v rovnovážné reakční kinetice, proto neskladujte roztoky zvláště silných kyselin v alkoholech (primární alkoholy, zejména metanol, jsou zakázané; IPA je lepší, ale nejlepší je aceton).

 

[DavidNichols]

Jedna oprava: jakákoli silná kyselina spustí katalytickou autokondenzaci acetonu s výsledky barevných dehtů a různých nenasycených ketonů.

 

[HerrHaber]

může být sytě červený, když se na něj zapomene, ale doporučuji ho vyhodit, jakmile je práce hotová, nejvíc mi vadí, že vitriol je tradičně silný oxidant a nechal jsem z něj udělat roztok ve sloučenině, ze které lze získat triacetoneper... kabum, kdyby náhodou oxidant byl 50%+ a.q. peroxidem

 

[ACAB]

Následující postřeh, jakou cestou syntézy amfetaminu, nehraje roli.
Poté, co se A-látka přídavkem NaOH uvolní a olejovitě se shromáždí na povrchu, provedu extrakci petroletherem.
Nejprve přenesu roztok do válce a počkám, až se vytvoří vrstvy. Pomocí injekční stříkačky odebírám horní vrstvu do Erlenmeyerovy baňky. Poté roztok přijde do dělící nálevky a třikrát se protřepe 10 % objemu roztoku s petroletherem a rovněž se shromáždí v Erlenmeyerově baňce.

Zde je patrné, že amfetaminová báze se s petroletherem zcela nepromísí a i zde se vytvoří dvě vrstvy.
Erlenmeyer se vysuší 1-2 čajovými lžičkami MgSO₄ a nyní se stane něco zvláštního.
Roztok je stále hustší a hustší, ani protřepávání nepomáhá, stává se z něj kaše. Dvě hodiny v mrazáku a pak vakuová filtrace a nyní mám mnohem více soli, než jsem přidal.

Co se tu děje?
Reaguje A-freebase s SO₄ z MgSO₄ a vytváří amfetamin sulfát?

Když sůl částečně rozpustím v kádince s vodou, vytvoří se opět olejovitá vrstva. Po přidání NaOH lze horní vrstvu extrahovat a umístit spolu s petroletherem na misku, aby se ether odpařil.

Kdo mi může říct, co se tam děje s MgSO₄ při sušení, je třeba zvolit jiné vysoušedlo?
Použít něco jiného jako petrolether?
Jsem vděčný za každou pomoc. díky

 

[diogenes]

ACAB, znovu jsem si přečetl váš příspěvek a myslím, že klíč k problému je v této větě:
To znamená, že vrstva, kterou extrahujete jako `olejovou bázi`, není čistá olejová báze. Proč nepoužijete petrolether (nebo jiné nepolární rozpouštědlo) i zde? Myslím tím, že od okamžiku, kdy vaše roztoky dosáhnou pH12 a vytvoří se vrstva, je v pořádku oddělit olejovou vrstvu, ale dejte ji do dělicí nálevky a přidejte stejné množství petroletheru, pak uložte petroletherovou vrstvu do Ehrlenmeyerovy nádoby, pokud se vytvoří dvě vrstvy. Vrstvu, která není petroletherová (pokud se vytvoří), můžete přidat do původní vody a poté extrahovat se zbytkem vody. Použít třikrát pouze 10 % objemu vody je pravděpodobně příliš málo, použijte 30 %, pak 20 % a pak 20 %.

Vím, že je to poměrně hodně éteru, můžete použít vodu jako indikátor: voda se stane téměř čirá, když je většina oleje extrahována.

Spojte frakce benzinového éteru, přidejte je do dělící nálevky a promyjte alespoň 2-3x destilovanou vodou, poté 1x solankou (nasycený roztok NaCl). Pak začněte sušit, ale přidejte pouze "dostatečné množství" MgSO4, ne "více je lépe". Když MgSO4 po 15-20 minutách vykazuje efekt sněhové koule, pak je vše v pořádku. Pokud máte molitanové síto, můžete ho použít také místo MgSO4/Na2SO4. MgSO4 přefiltrujte podle gramáže. Nemám ho moc rád, protože má poměrně malou molekulovou velikost a mohl by projít některými filtry a potřeboval by filtrovat vícekrát.

Až budete mít čistý a suchý benzinový éter, pak ho vydestilujte, takže použití většího množství předtím nebude vadit, dostanete ho zpět. Stejně byste to měli dělat s většinou rozpouštědel.

Obecně také platí, že když chladíte nebo jen necháváte venku jakýkoli suchý roztok, nikdy ho nezapomeňte přikrýt kuchyňskou fólií a gumičkou, aby byl vzduchotěsný.

Dejte nám vědět, zda problém přetrvává, pokud budete postupovat tímto způsobem.

 

[ACAB]

Předpokládám, že vytvořenou vrstvu lze oddělit (pro mě je to A-olej, protože po uvolnění volné báze tam nemůže být něco jiného než nečistoty) a zbytek roztoku musím extrahovat pouze petroletherem. Není tento předpoklad správný?
Protože pokud se pokusím extrahovat dvě vrstvy petroletherem, mám vždy 3 vrstvy a nedostanu vše extrahované, nebo bych musel provést mnoho extrakcí, dokud se prostřední vrstva zcela nerozpustí. Pokud je to vůbec možné.

 

[Mr Good Cat]

Děkujeme za zajímavou metodu. Snažím se čistit docela špinavý MDMA HCL. Samotný produkt nebyl vůbec purifikován. PH na začátku bylo 7.


Takže krystaly po první krystalizaci jsou téměř černé. Zkoušel jsem dodělat nějaké malé množství kolem 18 gr + 20 ml vody.

Udělal jsem krok 2 a dosáhl PH=12. Bylo potřeba přibližně 6 ml 50% roztoku NaOH. Ale místo toho, aby se tvořily nahoře, tvoří se volná báze dole. Nahoře je také třetí vrstva, velmi tenká, sotva viditelná. Jsem si téměř jistý, že volná báze je na dně, protože tato část má specifický zápach kočičky.

Je to normální a mohu začít krok 3, nebo jsem něco udělal špatně?

 

[Mr Good Cat]

Po noci v dělící nálevce se polohy vrstev změnily.
Zde jsou tři vrstvy - voda, volná báze, éter.
Vypadá to, že tato černá vrstva je volná báze. Oddělte ji a zkontrolujte hmotnost - sedí.

 

[Mr Good Cat]

Po veškerém úsilí jsem získal přibližně 10 ml čisté volné báze. Teď nevím, buď jsem udělal chybu, nebo byl objem škodlivin obrovský. Myslím, že obojí. Každopádně na první pokus to není špatné. Alespoň je mi teď jasná posloupnost.
Udělal jsem to 3x promyt etherem, dokud se nerozpustila veškerá emulze. Vysušil MgSO4, odpařil pod digestoří a okyselil ve studeném acetonu 36% HCl. Výsledek vypadá docela čistě.
Jak jsem pochopil, emulze se vytvořila díky vysokému obsahu škodlivin a cílem bylo vyprat volnou bázi ze všech těch černých sraček.

 

[Mr Good Cat]

Celkem 9 gr čistého produktu - přesně tak jsem uvažoval v jedné z předchozích zpráv.
Trochu mě rozčiluje PH=7,5 - je to katastrofa pro orální příjem?

 

[G.Patton]

Myslím, že tomu tak je. Vaše směs vypadala příliš špinavě.

 

[G.Patton]

pH ve vašich sliznicích je 7, to je dobré pH.

 

[diogenes]

Ve skutečnosti vyšší pH zvyšuje rychlost absorpce a množství amfetaminů. Jednou jsem si olízl trochu čerstvě vyrobené báze z konečku prstu, pálilo to, ale pak jsem z malého množství dostal téměř psychedelický nával.

 

[Mr Good Cat]

Zkoušel jsem pracovat s DCM. Podle mého názoru se s éterem pracuje mnohem lépe.

Bylo také zjištěno, že na konci odpařování se na dně kádinky objevily krystalky soli v sotva znatelném množství. To znamená, že DCM se v přítomnosti vody snadno rozkládá na HCl + CH2O. Pravděpodobně sušení pomocí MgSO4 nebylo dokonalé(((( nebo se nějaká voda zachytila ze vzduchu.

 

[Mr Good Cat]

Další hloupá otázka týkající se praní éteru.
Vyplatí se v případě použití petroletheru 40/60 použít k oddělení čistého FB od etheru místo odpařování nějaký destilační systém?
Hlavním cílem je provést to rychleji než běžné odpařování v kádince a pravděpodobně ušetřit nějaký éter v přijímací baňce.

 

[ACAB]

Nízká teplota ve vodní lázni nebo pouze vakuová destilace, slyšel jsem, že nejlepší je použít rotovap při nízkých bodech varu... ale nikdy jsem ho nepoužil.

 

[Mr Good Cat]

Rotavap je nejlepší, to je jisté. Vevor prodej za 1140 EUR, možná bych si ho i koupil, ale prostě ho nemám kde skladovat))))))))).

 

[deeperdive36]

Měl jsem dojem, že diethylether je nepolární, který se má používat. Myslel jsem, že pet ether je úplně jiný... Pet ether je mnohem snadněji dostupný, takže pokud to funguje, tím lépe... Jaký je rozdíl mezi těmito dvěma étery? Je jeden lepší než druhý k použití

 

[UWe9o12jkied91d]

Zde na tom nezáleží

 

[deeperdive36]

Viděl jsem purifikaci heroinu a zmiňuje se o jiných rozpouštědlech, myslím, že methanolu nebo diethyletheru..... Lze i zde místo toho použít petrolether. A také proč na tom nezáleží... Myslel jsem, že jsou to obrovské rozdíly.

 

[deeperdive36]

Proto se potýkám s krokem 8. Zdá se mi, že je zde hodně plýtvání a ztrát. Přenesl jsem extrakt ze sep nálevky přidal hořčík dal do mrazáku. Nyní jsem zde udělal filtr s vakuem. Myslím, že Buchner je mnohem lepší než sestava, kterou jsem dostal, protože unikala a objem je příliš velký. Takže za 1. při nalévání do setupu se předpokládá, že se to celé vylije.... Nechápu jak správně vylít extrakci z éteru aniž bych s ním dostal hořčík pokud nevyleju celý extrakt pak mi v tu chvíli zůstane hodně extraktu s hořčíkem co mám dělat s tou zbývající částí k oddělení. Také jsem přiložil fotky úniku. Co s tím mám dělat. Je to všechno odpad . Pokud je tam hořčík, který se dostal přes filtr, co mám dělat? V podstatě jsem se zasekl a čekám na tento krok

 

[ACAB]

O jaký druh filtru se jedná?
Vyndal bych roztok z mrazáku, dobře ho promíchal a pak ho zcela rovnoměrně nalil do filtru, ke konci propláchl filtr rozpouštědlem, aby se snížily ztráty.

 

[deeperdive36]

Je to vakuový filtr joanlab... Byl levný, ale jeho konstrukce je úplně špatná, umožňuje únik věcí na vnější straně... Ya zkusím nalévá jinak jsem četl lepkavé Patton napsal užitečné při objasňování věcí trochu

 

[ACAB]

@deeperdive36 Vypadá to, že se jedná o kulový kloub, který drží pohromadě pomocí svorky.
Zkoušeli jste kulový kloub předtím namazat brusným tukem a otáčet jím, dokud nebude brus zřetelný?
To by mělo váš problém vyřešit.

 

[deeperdive36]

Aha, vzpomínám si, že jsem někde četl o mazání. Dnes to zkusím, snad se problém vyřeší. Díky.

 

[Mr Good Cat]

No tak, člověče: zvládneš to. Když to zvládnu já s rukama rostoucíma ze zadku, zvládneš to i ty.
A ano! Není nic příjemnějšího pro mé oči než MDMA po vyprání éteru.