Last edited by a moderator:
Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Ve videosyntéze amfetaminu se používají činidla:
Popis videa syntézy amfetaminu.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP);
- 100 ml isopropylalkoholu (IPA);
- 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH);
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
- 12 g hliníku (ve formě plátků domácí fólie);
- 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kyseliny sírové (H2SO4);
- 50 ml acetonu;
- Destilovaná voda;
- Skleněné nádobí a sklo: baňka s plochým dnem 2 l;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
- zpětný chladič;
- Nálevka;
- Sítkový filtr (kuchyňský);
- Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
- Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
- Studená vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
Popis videa syntézy amfetaminu.
Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Také hliníková fólie 12 g se rozřeže na malé kousky skartovačkou papíru pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.
Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.
2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.
5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.
5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.
5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.
8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.
10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.
Výtěžnost je 60-70 %.
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.
Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.
2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.
5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.
5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.
5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.
8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.
10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.
Výtěžnost je 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON ve druhém videu říkají 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) a ve vašem zápisu 0,3 g, co je správně?
Lze použít zejména technický ethylacetát, protože obsahuje alkohol a kyselinu octovou, pokud nebyl při výrobě dodatečně čištěn.
Last edited by a moderator:
Ahoj, je to proveditelné ve větším měřítku? jaký druh reakční nádoby by byl potřeba pro zvládnutí exotermické reakce a jaký druh kondenzátoru? možná míchání nad hlavou? způsob chlazení? jsi šéf pro toto video tho. díky.
Ano, možná míchání nad hlavou. Pro tuto reakci můžete použít plastové sudy s použitím systému chlazení vodou "sud v sudu".
Last edited by a moderator:
Potřebuje tedy zpětný kondenzátor?Nebo hermeticky uzavřený?Nějaký druh uvolňování tlaku?Děkuji moc za odpověď.
Bez zpětného chladiče se budeme zabývat odpařováním alkoholu. Pokud se sraženina změní v kámen, přidejte do reakce opět čistý alkohol. Plně uzavřený sud není vhodný, protože se budeme zabývat silně rostoucím tlakem.
Last edited by a moderator:
Bohužel tato reakce se škáluje se ztrátou výtěžku. Optimálně se mi podařilo naložit 100 g fenylnitropropenu do 20l baňky, s chlazením v pánvi s ledovou vodou se přidával roztok p2np v amalgámu ve 3 dávkách.
Last edited by a moderator:
Děkuji za vaše odpovědi, pánové. jaké množství P2NP by bylo možné nechat zreagovat v 200litrovém sudu při dobrém chlazení a stálém míchání nad hlavou? myslíte, že je to životaschopné kvůli ztrátě výtěžku?
Maximální množství, co vím, bylo 2,5 kg P2NP na tuto reakci, ale je třeba dobře kontrolovat teplotu. Postupné škálování reakce - nejlepší volba. Případné problémy se škálováním je lepší řešit na menších množstvích. Na této cestě můžeme pomoci zpětnou vazbou.
Last edited by a moderator:
K chlazení můžete použít sálavé podlahové trubky a studenou vodu. Trubky stočte spirálou dovnitř sudu a v případě potřeby nechte proudit studenou vodu. A v případě potřeby nechte proudit teplou vodu pro ohřev. Plastová trubka nereaguje se směsí. Pro horní míchadlo potřebujete polypropylenovou hřídel nebo teflonový povlak.
Last edited by a moderator:
Nějaký speciální typ plastových trubiček, které zvládnou teplo z reakce a zátěž chladem/horkem?" Děkuji sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - produkt je přeoxidovaný (část amfetaminové soli se v důsledku nadměrného použití kyseliny změnila v produkty rozkladu a zbarvila zbytek prášku).
Žlutá - výrobek není zoxidovaný (v důsledku nedostatku kyseliny se ne všechna báze přeměnila na sůl a její zbytky zbarvily zbytek prášku).
Červená - fenylnitropropen nezreagoval na amalgám úplně, reakční směs se alkalizovala a okysličila na sůl, čímž vznikla tato barva.
Zelená - soli rtuti jsou kontaminovány jinými kovy, což má za následek zbarvení. Kromě toho ovlivňuje tvorbu amalgámu.
Hnědá - vznik pryskyřic během syntézy.
Prostudujte si toto vlákno http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Žlutá - výrobek není zoxidovaný (v důsledku nedostatku kyseliny se ne všechna báze přeměnila na sůl a její zbytky zbarvily zbytek prášku).
Červená - fenylnitropropen nezreagoval na amalgám úplně, reakční směs se alkalizovala a okysličila na sůl, čímž vznikla tato barva.
Zelená - soli rtuti jsou kontaminovány jinými kovy, což má za následek zbarvení. Kromě toho ovlivňuje tvorbu amalgámu.
Hnědá - vznik pryskyřic během syntézy.
Prostudujte si toto vlákno http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Dobrý den. Zkoušel jsem provést tyto syntézy, podařilo se mi to až na třetí pokus, ale s extrémně malým výtěžkem. Z 10 g P2NP pouze ~0,5 amfetaminfosfátu.
Zde jsou některé možné důvody:
1. Když přidám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 ledová kyselina) k amalgámu, reakce začne okamžitě a velmi intenzivně. Zchladím ho (bez přechlazení) a poté reakce pokračuje asi 4-5 minut (s aktivním uvolňováním tepla), načež začne pomalu ustupovat, zkoušel jsem ji znovu spustit pomocí horké vody, ale reakce se znovu nerozběhne, pomalu ustupuje. Prosím, sdělte mi, zda jsem v této fázi neudělal nějakou chybu.
2. Také jsem si všiml zvláštní věci v alkalické fázi. (Použil jsem čistič trubek, který uvádí pouze hydroxid sodný). Přidával jsem postupně (doslova po kapkách), po přidání poloviny a začátku míchání se roztok změnil na mokrý šedý písek, už jsem myslel, že je zase vše zničeno, a přidal jsem zbylou polovinu a najednou se směs stala opět tekutou. načež se na ní vytvořila průhledná zakalená vrstva o objemu 2,5 ml. Vrchní vrstvu jsem odstranil injekční stříkačkou, vložil ji do samostatné nádoby a objednal roztok isopropylalkoholu a 85% kyseliny ortofosforečné v poměru 1:9. V této nádobě jsem se pokusil o roztok, který jsem si nechal připravit. Hmota se začala shlukovat do bílých hrudek a zpočátku se zdálo, že je jí 3-4 gramy, ale po vysušení se ukázalo, že je jí 0,5 gramu. Co jsem mohl udělat špatně? Byl bych vám velmi vděčný za pomoc.
Zde jsou některé možné důvody:
1. Když přidám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 ledová kyselina) k amalgámu, reakce začne okamžitě a velmi intenzivně. Zchladím ho (bez přechlazení) a poté reakce pokračuje asi 4-5 minut (s aktivním uvolňováním tepla), načež začne pomalu ustupovat, zkoušel jsem ji znovu spustit pomocí horké vody, ale reakce se znovu nerozběhne, pomalu ustupuje. Prosím, sdělte mi, zda jsem v této fázi neudělal nějakou chybu.
2. Také jsem si všiml zvláštní věci v alkalické fázi. (Použil jsem čistič trubek, který uvádí pouze hydroxid sodný). Přidával jsem postupně (doslova po kapkách), po přidání poloviny a začátku míchání se roztok změnil na mokrý šedý písek, už jsem myslel, že je zase vše zničeno, a přidal jsem zbylou polovinu a najednou se směs stala opět tekutou. načež se na ní vytvořila průhledná zakalená vrstva o objemu 2,5 ml. Vrchní vrstvu jsem odstranil injekční stříkačkou, vložil ji do samostatné nádoby a objednal roztok isopropylalkoholu a 85% kyseliny ortofosforečné v poměru 1:9. V této nádobě jsem se pokusil o roztok, který jsem si nechal připravit. Hmota se začala shlukovat do bílých hrudek a zpočátku se zdálo, že je jí 3-4 gramy, ale po vysušení se ukázalo, že je jí 0,5 gramu. Co jsem mohl udělat špatně? Byl bych vám velmi vděčný za pomoc.
- By RWG13
Vyřešeno.
Celý problém byl v procesu alkalizace. Použil jsem suchý čistič trubek, ve kterém byl ve složkách uveden pouze NaOH. A tak jsem ji vážil jako čistou žíravou sodu. I když, jak se ukázalo, v těchto směsích je NaOH pouze 25-60 % (přesné množství jsem nezjistil a ostatní složky také ne). V tomto případě bylo rozhodnuto udělat trochu více roztoku a přidávat do něj prášek, dokud se nepřestane rozpouštět. Přidala jsem roztok, odstranila olej (abych ho nezkazila alkálií, kdyby se něco stalo) a přidala další alkalický roztok, po kterém se opět vytvořila vrstva oleje. Pro větší pohodlí jsem také zkusil extrahovat olejovou vrstvu pomocí Colemanova paliva, výsledek byl pozitivní. Proces okyselování je podle mého názoru pohodlnější, když je báze v něčem rozpuštěná. Po promytí acetonem a následném vysušení byl výtěžek 65-70 %.
Celý problém byl v procesu alkalizace. Použil jsem suchý čistič trubek, ve kterém byl ve složkách uveden pouze NaOH. A tak jsem ji vážil jako čistou žíravou sodu. I když, jak se ukázalo, v těchto směsích je NaOH pouze 25-60 % (přesné množství jsem nezjistil a ostatní složky také ne). V tomto případě bylo rozhodnuto udělat trochu více roztoku a přidávat do něj prášek, dokud se nepřestane rozpouštět. Přidala jsem roztok, odstranila olej (abych ho nezkazila alkálií, kdyby se něco stalo) a přidala další alkalický roztok, po kterém se opět vytvořila vrstva oleje. Pro větší pohodlí jsem také zkusil extrahovat olejovou vrstvu pomocí Colemanova paliva, výsledek byl pozitivní. Proces okyselování je podle mého názoru pohodlnější, když je báze v něčem rozpuštěná. Po promytí acetonem a následném vysušení byl výtěžek 65-70 %.
- By Codoi
Je nějaký rozdíl v účinnosti mezi touto metodou a cucl2+nabh4?
Obdržel jsem dávku speedu (1 řádek a nemůžete spát 24 hodin + broušení zubů, také velmi odlišný zápach než ten, který jsem si uvařil metodou cucl2 (podle mého názoru velmi čistý.)
Mohl by ten první obsahovat zbytky ze syntézy nebo tak něco? proto ta odlišná vůně a účinek (atrahuju fotku s oběma, možná.
e to pomůže)
Obdržel jsem dávku speedu (1 řádek a nemůžete spát 24 hodin + broušení zubů, také velmi odlišný zápach než ten, který jsem si uvařil metodou cucl2 (podle mého názoru velmi čistý.)
Mohl by ten první obsahovat zbytky ze syntézy nebo tak něco? proto ta odlišná vůně a účinek (atrahuju fotku s oběma, možná.
e to pomůže)