Syntéza amfetaminu pomocí P2P redukce oximu

[GhostChemist]

Reakce probíhají podle schématu 1

Reagencie a materiály.

• 8,1 g hliníku
• 0,05 g chloridu rtuťnatého(II)
• 5 g P2P
• 2 g hydroxylaminu nebo směsi (50-60 ml IPA (nebo ethanolu) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroxylamin-hydrochloridu)
• 50 ml ethanolu
• dvoulitrová baňka
• 2 litry ledové vody (500 g ledu)
• 100 ml DCM
• 10 ml acetonu
• 1 ml 89% kyseliny sírové
• pH indikátorový papírek
• Různě velké kádinky
• Ohřívač

Postup syntézy

Výchozí materiály pro syntézu. Obr. 1

Ve dvou oddělených kádinkách se smísí hydroxylamin-hydrochlorid a hydroxid sodný s ethanolem nebo IPA. Obr. 2

Poté se obsah kádinek spojí. Obr. 3

Do výsledné směsi se přidá P2P. Barva se změní ze světle žluté na oranžovou. Dále se k roztoku přidá 50 ml ethanolu nebo IPA. Obr. 4

Dále se připraví hliníkový amalgám standardní metodou. Obr. 5

Ke vzniklému hliníkovému amalgámu se přidá připravený roztok P2P oximu a připojí se zpětný chladič. Obr. 6

Reakce probíhá pomalu bez výrazné tvorby tepla a další chlazení není nutné. Je možné, že při větším zatížení by byl exotermický efekt výraznější. Obr. 7

Reakce je zcela dokončena během 1-1,5 hodiny. Obr. 8

Reakční hmota se filtruje přes papírový filtr. Obr. 9

Vzhledem k jemné disperzi vytvořeného sedimentu je filtrace poměrně náročná. V tomto případě je možné provést extrakci DСM z reakční směsi přímo pomocí kalu a poté organický extrakt přefiltrovat. Obr. 10

Odfiltrovaný DСM se vysuší bezvodým síranem sodným. Obr. 11

DCM se vydestiluje při teplotě 90 °C. Obr. 12

Po destilaci zůstane ve zbytku žlutě zbarvený olej. Obr. 13

Získaný olej se převede do kádinky a případné zbytky v baňce se propláchnou acetonem. pH amfetaminového oleje je zásadité. Obr. 14

K získanému roztoku amfetaminu se přidává kyselina sírová, dokud pH nedosáhne hodnoty 5-6, což vede ke srážení síranu amfetaminového. Obr. 15

Získaný roztok se odpaří na polovinu svého objemu a poté se přidá 5 ml bezvodého studeného acetonu. Sraženina se odfiltruje a vysuší. Obr. 16

Výtěžek amfetamin sulfátu je 2,5 g, což odpovídá 36 %.

 

[alterego]

Dobrý den, skvěle jste to napsali!
Takže manny respekt za to, že jste to přinesli / věnovali čas, abyste se s námi podělili!
Ale 1 věc mě trápí.
Toto fórum mě naučilo, že amfetamin by měl být bílý, ostatní barvy souvisejí s (chybnou) syntézou, zbytky prekurzorů/jedů...
Vím, že je běžné, že v konečném produktu dochází k mírné změně barvy, ale váš konečný produkt má jen plnou žlutou/oranžovou barvu ?
Co je na tom špatného ?

 

[GhostChemist]

Ahoj, alterego!
Jo, to fakt čistý amfetamin mají bílou barvu.
Žlutá barva Amfetaminu je způsobena právě jeho oxidací.
Například při odpařování rozpouštědla při jeho varu a při skladování s působením vzduchu.
Kromě toho lze žlutou barvu přičíst nečistotám solí železa a síranu sodného.
V dalším výzkumu budeme tuto problematiku dále studovat a zveřejníme nové výzkumné údaje.

 

[mithyl2]

Jsem velmi vděčný za všechny vaše vynikající příspěvky.

Přečistila by a/b extrakce amfetamin na bílou barvu?

 

[GhostChemist]

Děkujeme!
Čistě bílá barva amfetaminu prezentovaná na našem videu https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/.

 

[mithyl2]

Provedl jsem syntézu "čistě bílé barvy" amfetaminu a skutečně jsem na konci získal bílou sraženinu.

Ale chcete říct, že u syntézy P2P není bílá barva možná kvůli oxidaci?

 

[UWe9o12jkied91d]

můžete rekrystalizovat, abyste zafixovali barvu (vroucí isopropanol a trocha vody) , nebo a/b, nebo rovnou promytí po odfiltrování většiny kapaliny studeným acetonem po reakci
Upozorňujeme, že při použití a/b mohou červené kontaminanty zůstat v organické vrstvě.

 

[GhostChemist]

Bílý prášek se získává vyplachováním bezvodým studeným acetonem nebo rekrystalizací.
Při delším skladování však opět zežloutne.

 

[mithyl2]

Je čistota vůbec ovlivněna dlouhodobým skladováním?

 

[OrgUnikum]

Vydrží dlouho, pokud je suchý, čistý, uchovávaný v chladu, mimo dosah světla a vzduchu. Nicméně vyšel článek, kde zkoumali uskladněné léky ze staré lékárny, které byly na tmavém chladném místě 30 let + a jedním z léků byl amfetamin. Za tuto dlouhou dobu se jeho kvalita zhoršila na méně než polovinu původního množství přítomného amfetaminu.
Primární aminy jsou prostě velmi reaktivní i jako soli. Amfetaminová báze se při vystavení slunečnímu záření a teplotě 25 °C + v přítomnosti kyslíku (jako láhev se vzduchem nad kapalinou) znehodnotí během několika hodin. Nejlepší je sůl okamžitě vyrobit nebo uchovávat v mrazáku.

 

[waltjr5858]

Je video, které zmiňujete, redukce pomocí borohydridu sodného? Mám s touto syntézou obrovský problém.... můžete mi pomoci? Jednou se mi to podařilo a všechny ostatní byly neúspěšné. Už jsem to dělal dostkrát, kdy určitě dokážu podrobně odpovědět na to, co dělám, takže byste mi asi mohl docela rychle pomoct... Díky.

 

[Win Win]

Dobrý den! Mám 20 litrů p2p, ale nemohu najít nejlepší recept na experimentování. Je tento recept ten nejlepší?

 

[GhostChemist]

Ahoj!

Co plánujete získat z p2p? Amfetamin nebo metamfetamin?

 

[Win Win]

Co doporučujete? Nevím, jestli je lepší metamfetamin nebo amfetamin.

 

[GhostChemist]

Doporučuji vyrábět metamfetamin.
Metamfetamin je totiž stabilnější než amfetamin.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Děkujeme za radu.... Ale radíte tuto metodu. Nemohu ji provést, protože u nás nemohu sehnat N-methylformamid.

 

[GhostChemist]

Máte některá z dalších hlavních činidel pro zajištění konverze p2p na amph nebo meth: NH3; HgCl2 nebo jiná sůl Hg; Formamid nebo mravenčan amonný; NaBH4 nejlepší varianta, pokud ji máte; Hydrochlorid methylaminu?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 a methylamin hydrochlorid to vše mohu získat.

 

[GhostChemist]

Doporučuji použít metodu s NaBH4. Spoiler: Brzy bude k dispozici video s touto metodou.
Z methylamin hydrochloridu je také třeba získat roztok methylaminu v alkoholu (methanol nebo IPA). Dokážete tuto fázi provést?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

úžasné. těším se na to video. myslíte, že bude nějaké o syntéze PMK?

 

[GhostChemist]

Myslím, že ano. Pracujeme také s PMK.

 

[door]

Kdy bude video metoda, můžete mi dát vědět, prosím, bozz

 

[Win Win]

Ano, umím to

 

[GhostChemist]

V dalším kroku doporučuji provést zkušební syntézu meth pro vaše experimentální expirimenty.
Kolik g P2P jste ochotni zkušebně syntetizovat?
P2P by měl být čistý (bude použita parní destilace).
Budete potřebovat sušící činidla, jako je SiO2 (silikagel) a angydrous Na2SO4 (síran sodný). Máte tyto sloučeniny?
Hlavní reakci provádějte v trojhrdlé baňce s míchadlem a teploměrem v ledové dávce.

 

[GhostChemist]

První fáze: 1: Sušení činidel, příprava iminů a redukce.
Poměry pro 10 g čistého P2P (po destilaci přidejte SiO2):
1,1 g prášku NaBH4
20 ml 40% methylaminu v methanolu (methanol nasycený methylaminem) nebo 23-25 ml 30% methylaminu v IPA
20-50 g nebo více SiO2
20-30 g nebo více Na2SO4 angydrous
65-80 ml absolutního MeOH nebo IPA (isopropylalkohol)
ledová lázeň
zásoby ledu na několik dní
teploměr s rozsahem -20 až +50C, nejlépe
Příprava těchto činidel a baněk pro zahájení zkoušky. Potřebujete samostatnou baňku s germetickou zátkou pro sušení směsi p2p s absolutním MeOH nebo IPA.
Rozumíte tomu?

 

[Win Win]

Ano, rozuměl jsem