Syntéza amfetaminu pomocí P2P redukce oximu

alterego

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Dobrý den, skvěle jste to napsali!
Takže manny respekt za to, že jste to přinesli / věnovali čas, abyste se s námi podělili!
Ale 1 věc mě trápí.
Toto fórum mě naučilo, že amfetamin by měl být bílý, ostatní barvy souvisejí s (chybnou) syntézou, zbytky prekurzorů/jedů...
Vím, že je běžné, že v konečném produktu dochází k mírné změně barvy, ale váš konečný produkt má jen plnou žlutou/oranžovou barvu ?
Co je na tom špatného ?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
Ahoj, alterego!
Jo, to fakt čistý amfetamin mají bílou barvu.
Žlutá barva Amfetaminu je způsobena právě jeho oxidací.
Například při odpařování rozpouštědla při jeho varu a při skladování s působením vzduchu.
Kromě toho lze žlutou barvu přičíst nečistotám solí železa a síranu sodného.
V dalším výzkumu budeme tuto problematiku dále studovat a zveřejníme nové výzkumné údaje.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Vydrží dlouho, pokud je suchý, čistý, uchovávaný v chladu, mimo dosah světla a vzduchu. Nicméně vyšel článek, kde zkoumali uskladněné léky ze staré lékárny, které byly na tmavém chladném místě 30 let + a jedním z léků byl amfetamin. Za tuto dlouhou dobu se jeho kvalita zhoršila na méně než polovinu původního množství přítomného amfetaminu.
Primární aminy jsou prostě velmi reaktivní i jako soli. Amfetaminová báze se při vystavení slunečnímu záření a teplotě 25 °C + v přítomnosti kyslíku (jako láhev se vzduchem nad kapalinou) znehodnotí během několika hodin. Nejlepší je sůl okamžitě vyrobit nebo uchovávat v mrazáku.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Dobrý den! Mám 20 litrů p2p, ale nemohu najít nejlepší recept na experimentování. Je tento recept ten nejlepší?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Ano, umím to
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
V dalším kroku doporučuji provést zkušební syntézu meth pro vaše experimentální expirimenty.
Kolik g P2P jste ochotni zkušebně syntetizovat?
P2P by měl být čistý (bude použita parní destilace).
Budete potřebovat sušící činidla, jako je SiO2 (silikagel) a angydrous Na2SO4 (síran sodný). Máte tyto sloučeniny?
Hlavní reakci provádějte v trojhrdlé baňce s míchadlem a teploměrem v ledové dávce.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
První fáze: 1: Sušení činidel, příprava iminů a redukce.
Poměry pro 10 g čistého P2P (po destilaci přidejte SiO2):
1,1 g prášku NaBH4
20 ml 40% methylaminu v methanolu (methanol nasycený methylaminem) nebo 23-25 ml 30% methylaminu v IPA
20-50 g nebo více SiO2
20-30 g nebo více Na2SO4 angydrous
65-80 ml absolutního MeOH nebo IPA (isopropylalkohol)
ledová lázeň
zásoby ledu na několik dní
teploměr s rozsahem -20 až +50C, nejlépe
Příprava těchto činidel a baněk pro zahájení zkoušky. Potřebujete samostatnou baňku s germetickou zátkou pro sušení směsi p2p s absolutním MeOH nebo IPA.
Rozumíte tomu?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Ano, rozuměl jsem
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Mám 1sadu 1L dvouplášťového reaktoru. A 1set 10L dvouplášťový reaktor. 1set 10L odpařovač. Na2SO4 mám. SiO2 mohu dostat.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
SiO2 je třeba zakoupit. Je dobrým absorbentem při syntéze.
V této fázi se suší methylamin v MeOH nebo IPA, chlazení není nutné.
Proces provádějte v samostatné baňce nebo láhvi (polypropylenové nebo skleněné) s germetickou zátkou.
Do této baňky se přidá 20-30 g Na2SO4 anglicky + 20 g SiO2, dále se přidá 20-25 ml 30-40% methylaminu v alkoholu a 65 ml absolutního MeOH nebo IPA (isopropylalkohol). Uzavřete hermetickou zátkou a sušte 1-2 dny, občas protřepejte.

Fáze přípravy iminu. Hlavní reaktor bude vybaven termometrem, ledovou lázní a míchadlem. Reaktor by měl být spojen s atmosférou přes SiO2 ( viz přiložené schéma).
Do hlavního reaktoru se umístí 30 g SiO2 nebo více, ale objem SiO2 musí být menší než objem kapaliny. Reaktor se suší 1 h. Poté se po vysušení ze samostatné baňky přidá roztok methylaminu. Roztok methylaminu se do reaktoru přidává opatrně při odčerpávání z Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 se promyje několika dávkami IPA.
Poté se do hlavního reaktoru přidá p2p. Reakční hmota (RM) se míchá po dobu 2 h.

Stupeň redukce. RM se ochladí na 0-5C. Dále se přidávají velmi malé dávky NaBH4. Teplota RM nejvýše +15C!!! Po přidání veškerého NaBH4 RM míchat 1-1,5 dne.

Po 1-1,5 dne v RM přidejte destilovanou vodu, aby se sraženina rozpustila. Dekantovat z SiO2. SiO2 se promyje několika dávkami vody. SiO2 se zlikviduje. Do tohoto vodného roztoku RM se přidá vodný roztok NaOH (10-15 g v 50 ml H2O). Další fáze jsou klasická extrakce DCM, odpaření DCM a nasycení HCL meth volné báze na hydrochlorid.

J2gD5fzTwS
 
View previous replies…

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Wooo velmi srozumitelné... děkuji, pane. Jakmile začnu, vyfotím část po části a ukážu vám to.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Sir po vypaření. Je třeba použít plynnou HCL k získání krystalu, nebo stačí kapkovou HCL až do ph6 k získání krystalu?
Děkuji
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Sir Jaký je poměr H2O a DCM?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
Lepší je použít plyn HCL a jako rozpouštědlo pro rozpuštění volné báze meth můžete použít suchý ethylacetát.
Poměr H2O a DCM: objem H2O je přibližně na rozpuštění precipitátu. 250-300 ml DCM ve 3-4 dávkách (na 10 g výchozího P2P) poskytuje lepší a úplnou extrakci.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Pane, dáváte mi tento poměr je pomocí kolika malých reaktorů?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
Pane, toto je první fáze, kterou sleduji váš poměr k předplacenému, je to správně? Všechny roztoky se stanou suchými....
 

Attachments

  • 3tr8mPBfp4.jpg
    3tr8mPBfp4.jpg
    4 MB · Views: 174

eu.lab

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 25, 2023
Messages
29
Reaction score
13
Points
3
Velmi pěkné! Vyzkouším
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
První stupeň míchání RM na 1 hod. Teplota je 0'c?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
První fáze: 1. Po přidání p2p k suchému methylaminu, RM míchání 1-2 h při teplotě v rozmezí 0-5C.
Při přidávání NaBH4 (malé porce!!!) teplota nejvýše +15C! Po přidání celého NaBH4, RM míchání 1-1,5 dne, teplota ne více než +20C (lépe +15C).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
To se vám daří výjimečně dobře a velmi oceňuji, že se zde dělíte o své znalosti s ostatními.

Je škoda, že je to zahrabané ve špatném vlákně, které je původně o syntéze amfetaminu z oximu ne meth reduktivní aminací P2P s methylaminem, ale každopádně lepší tady než vůbec. Jsem rád, že mám teď příspěvky, na které mohu odkázat lidi, kteří se na to ptají, takže ještě jednou thx!
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
123
Reaction score
4
Points
18
První stupeň mého systému cirkulace chladicí kapaliny nastavený na 0c. Druhý stupeň celý nastavím na 15c. Děkuji
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63

Dobrý příspěvek, chtěl bych uvést několik kvalifikovaných návrhů, jak lze výtěžnost zlepšit:

- Al/Hg by se měl provádět v kyselých podmínkách podobně jako redukce Al/Hg P2NP. Alternativně se redukce provádí s di-ethyletherem nebo THF jako rozpouštědlem a pouze s odměřeným množstvím vody. Trocha alkoholu příliš neublíží, proto snižte objem alkoholu v roztoku Oxime na minimum a použijte jako s THF. Žádné další přidávání vody pak není třeba.

- Tvorba oximu je mrcha a vyžaduje velký přebytek hydroxylaminu přidaného v několika dávkách. Nejlepších výsledků bylo doposud dosaženo použitím 5 g P2P na 5 g Hydroxylamin.HCL na 5 ml Pyridinu v 50 ml methanolu a atomizací na 115 °C v mikrovlnné troubě za použití PTFE tlakové nádoby. Rychlé ochlazení v ledové vodní lázni, přidání pyridinu/hydroxylaminu.HCl a opětovné atomizování se opakuje ještě dvakrát. To je stále experimentální, žádná záruka. Doufám, že se mi to podaří v normální tlakové nádobě a ponořením do horké olejové lázně nebo jiným způsobem rychlého zahřátí, protože o to tu jde především. Železo (soli) katalyzuje rozklad hydroxylaminu.

- Zpracování Al/Hg je nepořádek, NaBH4/CuSO4 je pravděpodobně lepší způsob, jak tuto redukci provést. (Provádí se stejným způsobem jako redukce P2NP).
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Ahoj
Jaký je postup získání methylaminu v methanolu nebo ipa?
Lze začít s methylaminem hcl?
 
Top