Dobře, mám dvě otázky týkající se Fisherova indolového rxn pro DMT vs 5-meo-DMT. Jeden dotaz týkající se maskovaných aldehydů chráněných jako diethylacetalové deriváty a druhý dotaz týkající se organického rozpouštědla použitého k extrakci volné báze z kyselého aq. roztoku.
Otázka 1: jsou chráněné aldehydy použité v obou indolových rnxs stejné (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (tato informace byla převzata z vlákna vytvořeného
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/).
V tomto rxn se používá 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (číslo CAS: 1116-77-4 ) a 4-methoxyfenylhydrazin hydrochlorid.
2. DMT (tato informace je převzata z vlákna vytvořeného
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/).
V tomto rxn se používá (N,N-dimethylamino)butanal diethyl acetal (číslo CAS: 1116-77-4).
Zdá se, že jediné rozdíly v těchto dvou Fisherových indolech (DMT vs. 5-MEO-DMT) jsou typy použitých fenylhydrazinů. Předpokládám tedy, že číslo CAS: 1116-77-4 lze použít pro oba? Myslím, že jsem si právě odpověděl na svou otázku, ale potřebuji to jen potvrdit. Omylem jsem si objednal blízkého příbuzného čísla CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Otázka 2: Rozpouštědla používaná pro extrakci tryptaminu
Z
postupu 5-meo-dmt,
"13. Suspenze byla extrahována
2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 obj.); po každé extrakci se vrstvy nechaly 15 min sedimentovat, spodní alkalická vodní vrstva se oddělila do bubnu a horní organická vrstva se shromáždila.
14. Spodní vodná vrstva byla zlikvidována a spojené organické vrstvy
2-MeTHF byly převedeny do 20l baňky.
15. Roztok byl zkoncentrován ve vakuu na olejovitý jantarový zbytek.
16. Zbytková voda byla odstraněna azeotropicky opětovným rozpuštěním zbytku s čerstvým
2-MeTHF (1,45 l, 10 obj.
) a opakováním koncentračního kroku.
17. Tento olejovitý zbytek byl sušen na rotační odparce ve vakuu (10-20 mbar) po dobu 1 h při teplotě 40-45 *C, čímž bylo získáno 117,68 g (teoretický výtěžek 64,9 %) surové 5-MeO-DMT freebáze."
Z postupu pro DMT:
"9. suspenze se extrahuje 3*1,45 l 2-Me-THF
, který může být nahrazen isopropylacetátem nebo DCM.
10, Organické vrstvy se spojí a rozpouštědlo se odstraní destilací. Zbylý olejovitý zbytek se znovu rozpustí v rozpouštědle a rekoncentruje (pro odstranění azeotropu vody)."
Lze stejnou substituci použít pro extrakci 5-meo-dmt volné báze a existují rozpouštědla, která lze použít (vím, že některá rozpouštědla mohou skutečně tvořit nežádoucí meziprodukty).
-Nechci použít 2-me-thf, protože je drahý (i když jsem ho použil pro extrakci 5-meo-dmt freebáze, ale skončil jsem s hustým olejem, který když se odpařil, byl to určitě 5-meo-dmt).
-Zkoušel jsem použít isopropylacetát pro volnou bázi DMT, ale proboha, trvá to věčnost, než se odpaří!!! Nechal jsem to ve vakuové troubě při 30-40 mbarr po dobu 24 hodin a 75% se odpařilo. Dokonce jsem to dal na 3 hodiny do roto vapu při tlaku 1MPa a teplotě 40C... trochu se to odpařilo. Pak jsem si řekl, že na to kašlu a zvýšil jsem teplotu vodní lázně na 86C a stejně se to neodpařilo!!!
Nějaké řešení:
extrahovat volnou bázi DMT v roztoku isopropylacetátu (za předpokladu, že jsem neodpařil zbytek volné báze DMT lol) DCM z roztoku isoporpylacetátu) pomocí DCM. Musel bych porovnat rozdělovací koeficienty s oběma rozpouštědly s ohledem na DMT.
Začněte znovu a pro extrakci použijte DCM.