WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
S kyselinou bateriovou
S kyselinou mořskou
S ledovou kyselinou octovou
Isomerizace CBD s pTSA.
K roztoku CBD (1000 g) ve 20 l bezvodého CH2Cl2 (nebo toluenu) byla při pokojové teplotě v atmosféře dusíku přidána pTSA (500 g). Reakce byla míchána za stejných podmínek po dobu 48 h. Poté byla směs zředěna Et2O a promyta nasyceným roztokem NaHCO3. Organická vrstva byla sebrána, promyta solankou, vysušena nad bezvodým Na2SO4 a zkoncentrována. CH2Cl2: výtěžek Δ8-THC ~940 g; toluen: výtěžek Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
Isomerizace CBD s pTSA a MW.
Do otevřené nádoby bylo přidáno CBD (500 g), 1 l hexanu a 15,22 g pTSA. Reakce byla ozařována v modifikované komerční mikrovlnné troubě po dobu 5 min (1200 W). Teplota reakcí byla sledována pomocí teflonového opleteného teploměru s korálkovým termočlánkem. Reakční směs byla přelita do roztoku nasyceného hydrogenuhličitanem sodným a extrahována dichlormethanem. Spojená organická vrstva byla promyta solankou, vysušena nad Na2SO4 a odpařena ve vakuu. Výtěžek Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
Isomerizace CBD s pTSA a SN.
Do otevřené nádoby byl přidán CBD (500 g), 1 l toluenu a 15,22 g pTSA. Reakce byla sonikována pomocí ultrazvukové lázně (40KHz) po dobu 10 min při 60 °C. . Teplota reakcí byla sledována pomocí teflonového opleteného teploměru s korálkovým termočlánkem. Reakční směs byla přelita do roztoku nasyceného hydrogenuhličitanem sodným a extrahována dichlormethanem. Spojená organická vrstva byla promyta solankou, vysušena nad Na2SO4 a odpařena ve vakuu. Výtěžek Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml baňce s kulatým dnem (RBF).
2. V této baňce byl přidán 1 g CBD. Umístěno do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD byly přidány 4 kapky 35% kyseliny sírové k okyselení roztoku, pH < 3.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila. Po dokončení bylo použito 5 kapek 10M NaOH k bazifikaci roztoku, dokud nebylo pH vyšší než 10, čímž se odstraní kyselina sírová ve formě síranu sodného.
6. Po dokončení byla směs rozpuštěna. Reakce byla poté přefiltrována, aby se odstranil síran sodný, což umožnilo, aby se ve zbývajícím ethanolovém roztoku nacházely pouze kanabinoidy.
7. Reakce byla ukončena. Výsledkem extrakce 0 h vzorku byl nález pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, například při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Bylo zjištěno, že největší pík je 3,38 píku, což je 9α-OH-HHC.
2. V této baňce byl přidán 1 g CBD. Umístěno do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD byly přidány 4 kapky 35% kyseliny sírové k okyselení roztoku, pH < 3.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila. Po dokončení bylo použito 5 kapek 10M NaOH k bazifikaci roztoku, dokud nebylo pH vyšší než 10, čímž se odstraní kyselina sírová ve formě síranu sodného.
6. Po dokončení byla směs rozpuštěna. Reakce byla poté přefiltrována, aby se odstranil síran sodný, což umožnilo, aby se ve zbývajícím ethanolovém roztoku nacházely pouze kanabinoidy.
7. Reakce byla ukončena. Výsledkem extrakce 0 h vzorku byl nález pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, například při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Bylo zjištěno, že největší pík je 3,38 píku, což je 9α-OH-HHC.
S kyselinou mořskou
1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml RBF.
2. V případě, že se CBD nachází v roztoku, byl přidán 1 g CBD do 35 ml 95% ethanolu. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 47,3 ml 37% kyseliny chlorovodíkové, čímž vznikla konečná koncentrace 0,05% HCl s pH nižším než 5.
4. Roztok byl rozpuštěn v roztoku kyseliny chlorovodíkové. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a rozpustila. Při extrakci 0 h vzorku byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, např. při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Byla provedena fragmentace a bylo zjištěno, že má stejnou fragmentaci a poměry jako D 9-THC a D 8-THC, což potvrzuje, že se jedná o izomer D 9-THC a D 8-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Bylo zjištěno, že největším píkem je 3,38 píku, což je 9α-OH-HHC.
2. V případě, že se CBD nachází v roztoku, byl přidán 1 g CBD do 35 ml 95% ethanolu. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 47,3 ml 37% kyseliny chlorovodíkové, čímž vznikla konečná koncentrace 0,05% HCl s pH nižším než 5.
4. Roztok byl rozpuštěn v roztoku kyseliny chlorovodíkové. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a rozpustila. Při extrakci 0 h vzorku byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, např. při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Byla provedena fragmentace a bylo zjištěno, že má stejnou fragmentaci a poměry jako D 9-THC a D 8-THC, což potvrzuje, že se jedná o izomer D 9-THC a D 8-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Bylo zjištěno, že největším píkem je 3,38 píku, což je 9α-OH-HHC.
S ledovou kyselinou octovou
1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml RBF.
2. CBD byl rozpuštěn v ledové vodě. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 1,909 ml 99% ledové kyseliny octové, takže konečná koncentrace roztoku byla 5,2 % kyseliny octové.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a roz pustila. Při extrakci vzorku v čase 0 h byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což souhlasí s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h byly nalezeny změny izomerace CBD pouze jako nárůst píku při 3,77, o kterém se předpokládá, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Po 4 h byl zjištěn nápadný nárůst píku zvyšujícího se D 9-THC. Po 24 h byla provedena analýza reakce a bylo zjištěno, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC a D 9-THC byly nalezeny v časech 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min. V těchto spektrech byla nalezena sloučenina v čase 3,77 min, která byla po 24 hodinách nejhojnější.
2. CBD byl rozpuštěn v ledové vodě. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 1,909 ml 99% ledové kyseliny octové, takže konečná koncentrace roztoku byla 5,2 % kyseliny octové.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a roz pustila. Při extrakci vzorku v čase 0 h byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což souhlasí s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h byly nalezeny změny izomerace CBD pouze jako nárůst píku při 3,77, o kterém se předpokládá, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Po 4 h byl zjištěn nápadný nárůst píku zvyšujícího se D 9-THC. Po 24 h byla provedena analýza reakce a bylo zjištěno, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC a D 9-THC byly nalezeny v časech 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min. V těchto spektrech byla nalezena sloučenina v čase 3,77 min, která byla po 24 hodinách nejhojnější.
Isomerizace CBD s pTSA.
K roztoku CBD (1000 g) ve 20 l bezvodého CH2Cl2 (nebo toluenu) byla při pokojové teplotě v atmosféře dusíku přidána pTSA (500 g). Reakce byla míchána za stejných podmínek po dobu 48 h. Poté byla směs zředěna Et2O a promyta nasyceným roztokem NaHCO3. Organická vrstva byla sebrána, promyta solankou, vysušena nad bezvodým Na2SO4 a zkoncentrována. CH2Cl2: výtěžek Δ8-THC ~940 g; toluen: výtěžek Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.
Isomerizace CBD s pTSA a MW.
Do otevřené nádoby bylo přidáno CBD (500 g), 1 l hexanu a 15,22 g pTSA. Reakce byla ozařována v modifikované komerční mikrovlnné troubě po dobu 5 min (1200 W). Teplota reakcí byla sledována pomocí teflonového opleteného teploměru s korálkovým termočlánkem. Reakční směs byla přelita do roztoku nasyceného hydrogenuhličitanem sodným a extrahována dichlormethanem. Spojená organická vrstva byla promyta solankou, vysušena nad Na2SO4 a odpařena ve vakuu. Výtěžek Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.
Isomerizace CBD s pTSA a SN.
Do otevřené nádoby byl přidán CBD (500 g), 1 l toluenu a 15,22 g pTSA. Reakce byla sonikována pomocí ultrazvukové lázně (40KHz) po dobu 10 min při 60 °C. . Teplota reakcí byla sledována pomocí teflonového opleteného teploměru s korálkovým termočlánkem. Reakční směs byla přelita do roztoku nasyceného hydrogenuhličitanem sodným a extrahována dichlormethanem. Spojená organická vrstva byla promyta solankou, vysušena nad Na2SO4 a odpařena ve vakuu. Výtěžek Δ8-THC ~ 352 g; Δ9-THC ~ 72 g.
Last edited: