Isomerizace CBD na THC pomocí kyseliny citronové
Dbejte prosím na bezpečnost, při provádění experimentu alespoň předstírejte, že jste profesionální chemik, noste brýle a rukavice a mějte po ruce hasicí přístroj.
Je důležité si uvědomit, že tento postup je navržen tak, aby využíval snadno dostupné materiály a činidla a co nejefektivněji převáděl CBD na THC, a to jak z hlediska výtěžnosti, tak i časové efektivity, a není srovnatelný s profesionálními laboratorními technikami.
Reagencie.
Kyselina citronová
CBD
Destilovaná voda
Hydrogenuhličitan sodný nebo uhličitan sodný
Nepolární rozpouštědlo
Vybavení:
Malá baňka (varnou baňku neplňte více než do poloviny)
malý leibigův kondenzátor (200 mm bude stačit)
Malé čerpadlo pro kondenzátor, může být akvarijní čerpadlo.
Malá trubička, která se vejde do šroubení kondenzátoru
Malý kbelík, do kterého se čerpadlo umístí
zdroj tepla vhodný pro vaši baňku, nejlépe topný plášť s magnetickým mícháním
testovací proužky na PH
Váha s přesností na gramy
Dávkovací nálevka
Izomerizace.
Určete velikost své dávky a poté určete, kolik vody chcete použít. Můžete jít až na 1gr H2O:1gr CBD, ale můžete také použít více vody, abyste si mechaniku trochu usnadnili. Pro 1g várky obvykle používám 5g vody, pro 5g várky obvykle používám 10g vody.
Do varné baňky přidejte požadované množství destilované vody pomocí malé míchací tyčinky. K tomu přidejte nejméně 15 % hmotnosti vody do bezvodé kyseliny citronové, potravinářské. (Takže 1 g vody bude obsahovat 0,15 g kyseliny citronové, na množství CBD nezáleží). Připojte zpětný chladič k baňce a zajistěte jej kovovými svorkami a trubičkovými svorkami. Naplňte kondenzátor a nechte nepřetržitě běžet akvarijní čerpadlo. Zapněte míchání na ~75 otáček za minutu, zahřejte na ~120C a přiveďte roztok k varu. Refluxujte po dobu 4 až 12 hodin v závislosti na požadované směsi CBD/D8/D9. Čím déle reakce probíhá, tím více D8 získáte a tím méně D9. Já dávám přednost přibližně 8 hodinám. Můžete provést testy malých dávek, abyste zjistili, jaká doba refluxu vám poskytne požadovaný produkt. Pokud chcete 100 % D8, nechte reakci běžet 10-12 hodin nebo dokud nebude test negativní.
Následná úprava.
Neutralizace: Po uplynutí stanovené doby vypněte zdroj tepla a nechte roztok vychladnout na pokojovou teplotu. Nezapomeňte, že váš cíl je ve vodě nerozpustný a při pokojové teplotě je v pevném stavu. Po ochlazení by v baňce měly být velké kusy pevného produktu plovoucí na hladině vody a přitisknuté ke stěnám baňky. Neutralizujte kyselinu citronovou pomocí hydrogenuhličitanu sodného (3 moly hydrogenuhličitanu sodného na 1 mol kyseliny citronové). Hydrogenuhličitan můžete přidat přímo do roztoku a otestovat pH, nebo si připravit koncentrovaný roztok hydrogenuhličitanu a přidat ho do baňky, na tom nezáleží. Testujte pomocí pH papírku, abyste potvrdili pH ~7 (nemusí být přesné, 6-8 je v pořádku).
Extrakce.
Dále do této baňky přidejte část NPS. budete muset experimentovat, abyste zjistili, jaké nejmenší množství můžete přesně použít, ale vaše cílová molekula je snadno rozpustná v DCM nebo EtOAc při pokojové teplotě. pro dávku 5 g obvykle používám ~20-30 ml DCM. roztočte NPS a uvidíte, že se váš produkt rozpustil. Oddělte vodnou fázi a zlikvidujte ji (já to dělám v dělící nálevce). Promyjte NPS stejným množstvím dH2O (20 ml NPS s 20 ml dH2O), abyste odstranili veškeré nečistoty fyzicky zachycené/uvězněné v produktu. Opětovně oddělte. Pokud se organická fáze zakalí, absorbovala trochu vody. Vysušte pomocí MgSO4, dokud se roztok opět nevyjasní. Dekantujte nebo přefiltrujte, abyste odstranili MgSO4.
Izolujte produkt.
Váš produkt je nyní rozpuštěn v NPS. V ideálním případě můžete tuto NPS extrahovat a recyklovat, čímž výrazně snížíte náklady a dopad na životní prostředí. Pokud to není možné, můžete roztok jednoduše zahřát, aby se NPS odpařil. Tuto operaci provádějte v dobře větraném prostoru