Kompletní syntéza amfetaminové volné báze (A-olej) z P2P (měřítko 10 l)

[blackburn]

Kyselina mravenčí 85 % práce?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Kyselinu mravenčí použijete na uhličitan amonný, čímž získáte mravenčan amonný, který pak můžete použít v reakci na výrobu formamidu in situ.

 

[Davidrobinson]

Je to obrázek po vnitřní destilaci vodní parou?
Destiloval jste svůj p2p pro 70% výtěžnost , nebo jste ho použil přímo z bmk ?

 

[blackburn]

Ano, je to tak.

P2P jsem použil ihned po převodu z 5449, nedestiloval jsem ho.

 

[Tweaker]

Musíte po převodu upravit ph p2p, nebo jej můžete používat tak, jak je?

 

[blackburn]

Můžete jej používat v podobě, v jaké je...

 

[Tweaker]

Dobře, zkusím to znovu. Poprvé jsem získal pěkně vonící žlutý olej, ale po dalším zpracování jsem nedostal zpět žádný hotový produkt. Myslím, že můj olej nebyl zcela převeden.

 

[blackburn]

Okey Dobře, jakým způsobem to děláte , máte pic?

 

[Tweaker]

Vyzkoušel jsem jak hcl, tak fosforečnou. V obou případech pak redukci nabh4. Pokud je najdu, pošlu vám fotky.

 

[tucoxXx1]

Dobré odpoledne ! Tato syntéza se mi opravdu líbí, několikrát jsem ji provedl. ale výtěžnost, když potřebuji získat nformu, bude v tomto bodě malá. Z 10 l špinavého P2P získám 5 l nformu a z vodné vrstvy 1,5 l. Takže nakonec po destilaci parou místo výtěžku 8,5 l získám vždy 3-4 l. Olej při žádném postupu nečistím. Myslím, že pára ho vyčistí. prosím každého, kdo může poradit, děkuji moc.

 

[ossi]

Hydrolýza N-formylamfetaminu způsobem NaOH
1. Vložte 11 l N-formylamfetaminu do reaktoru, přidejte 13 l předchozího studeného 65% roztoku NaOH za pomalého míchání s refluxem během 2-3 hodin při 110C.
2. Přestaňte zahřívat a ochlaďte při RT

zde použijte methanol + méně vody a NaOH nebo KOH (pro mě je lepší KOH), s methanolem jděte na 85-90C.
uvidíte velký rozdíl

 

[ossi]

pro 1 litr n-formylu smíchejte1,2-1,5 litru methanolu, 700-850 gr KOH a 0,3-0,6 litru vody. úplně rozpusťte KOH. Poté, co se trochu zchladí, dejte jej na několik hodin do lednice. tuto směs dejte za stálého míchání k n-formylu a nechte půl hodiny míchat bez ohřevu. poté přejděte na 85-90C.
85-90, protože bod varu methanolu je nižší než bod varu vody.
bude to mnohem větší výtěžnost, nikdy bych nevařil bez metanolu.
a nakonec je nutná destilace s vodní parou! (nízká teplota, větší výtěžnost)
a větší výtěžnost získáte, pokud použijete p2p formamid a trochu více kyseliny mravenčí.
Pokud máte více kyseliny mravenčí, můžete vařit při teplotě 140-145, tím získáte větší výtěžnost.

 

[Researcherr]

Kolik má být hmotnostní poměr NaOH a methanolu na 1 l n-formylu?
V případě použití NaOH místo KOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820 g NaOH Methanol 3 l

 

[Researcherr]

@btcboss2022 díky za odpověď a kolik vody přidat na toto množství?
1L vody - 820g NaOH - Methanol 3L - 1L n-formyl?
A proč tolik metanolu?

 

[btcboss2022]

Poměr 1:3 s rozpouštědlem je velmi častý poměr v různých reakcích, tato je jednou z nich.

 

[Researcherr]

Kolik vody použít pro tento poměr?

 

[Researcherr]

Co se týče používání:

Voda 1 l
Naoh 820g
Methanol 1L
N-formyl 1L

Byl by tento poměr také dobrý?

 

[Researcherr]

Kdokoli, kdo má zkušenosti s hydrolizou NaOH + methanol, prosím o pomoc se správným poměrem vody, NaOH, methanolu, n-formylu.

 

[btcboss2022]

Říkal jsem vám, ale ok ptát se dál, pokud je to potřeba, není problém

 

[Researcherr]

@btcboss2022 ano, vím, že jste mi to říkal, ale kolik vody použít na 820 g naoh + 3 l metanolu? Nebo bez vody?

 

[TsssssXxX]

Dobrý den. pokud vím, čím čistší jsou p2p a n-formamf, tím vyšší bude nakonec výtěžek. Používám p2p k čištění; 2L špinavého p2p, přidám 2L horké vody, energicky promíchám, nechám vybrat vrstvu. horní vrstva je voda, spodní vrstva je p2p. stačí to? n-form čištění: Do 2L znečištěného n-formy pomalu přidávám 10% roztok jedlé sody za silného míchání. Přidávám ji pomalu, protože silně pění. Roztok hydrogenuhličitanu přilévám tak dlouho, dokud nezískám horní vrstvu. je to přijatelné? děkuji za odpovědi.

 

[Sig]

Je následující; 1. Do reaktoru vložte 11 l N-formylamfetaminu, přidejte 13 l předchozího studeného 65% roztoku NaOH za pomalého míchání s refluxem během 2-3 hodin při 110C. Je to možné ve skleněném reaktoru, protože dnes mi někdo řekl, že to rozbije sklo (roztok NaOH), předtím jsem pracoval pouze s kradeným reaktorem... je to drahé, abych to zkusil.

 

[damakemi]

Dělal jsem Naohův způsob zajímalo by mě, zda je možné destilovat olej hned po 2-3 hodinách refluxu, po bodu 2 ?

 

[btcboss2022]

Destilace s vodní parou ano.

 

[damakemi]

Děkuji za odpověď, mohu vyrobit větší množství směsi formamidu a kyseliny mravenčí a skladovat ji?

 

[btcboss2022]

Co přesně máte na mysli?