Kompletní syntéza amfetaminové volné báze (A-olej) z P2P (měřítko 10 l)

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
Tento zápis je odpad.zaprvé teplota s formamidem je příliš nízká 140-150 zní asi správně, pokud používáte mravenčan amonný, ale formamid potřebuje vyšší teplotu, pokud si dobře vzpomínám, a zadruhé N-Formylamphetamin je pevná hmota, ne kapalina, a proč byste se ji snažili extrahovat z reakční směsi, úplně zbytečný krok, který jen poškodí vaše výtěžky zatřetí vaše hydrolýza je špatná, používáte 11 l hcl, což je šílené, i kdybyste měli 11 kg N-Formylamphetaminu, množství by se blížilo 2,5 litru hcl, ne 11 l, ale 1. To je špatně:1 podle molární hmotnosti, ne podle objemu.Proč všechno tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxní hydrolýza a pak bazifikace a pak destilace parou, všechno v jednom hrnci, takže nejsou potřeba žádné extrakce ani rozpouštědla, silně pochybuji, že jste někdy dělal tuto reakci, a pokud ano, vaše výtěžky se blíží nule, pokud to děláte tak, jak říkáte. dobře, veselé Vánoce všem, jdu spát, jsem ožralý jako čert.
 
View previous replies…

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Kdybyste spustili leukart při 140 150 s mravenčanem amonným, stejně by se rozložil pouze na formamid
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jde o odlišnou syntézu s mravenčanem, pokud jej nechcete přeměnit na formamid "in-situ".
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
n-formylamfetamin je mírně žlutá olejovitá kapalina.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Teď už vím, co ještě dělám špatně, při syntéze s mravenčanem. Teď to dělám s formamidem a správnými teplotami atd. Uvidíme, jak to půjde, až skončím s ohřevem ...
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Šlo to do koše. Nevím, co je s mým Leuckartem sakra špatně. Doba reakce 20 hodin, teplota: 150-160 C (formamid) a všechna činidla byla ve správném množství. Je to tím, že se mi rozbilo magnetické míchadlo a nemíchám to častěji, nebo čím. Můj N-formyl amin je vždy černý. Mám ho spálit? A když dělám bazickou hydrolýzu, tak se nevytváří moc, pokud vůbec nějaký plynný amoniak, takže můj N-formyl "amin" vůbec není amin?! Může mi někdo pomoci. Můj P2P byl v množství 8 gramů + další činidla.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
V POŘÁDKU. Co bylo špatně, to byl můj takzvaný "P2P", čarodějka nebyla P2P.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
A tady není nic špatného na množství kyseliny pro hydrolýzu. Prováděli jste tuto syntézu dříve tweaker?
 

tweaker2

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
18
Reaction score
20
Points
3
Není na hydrolýze nic špatného? ano, je tam téměř všechno. ano, tuto syntézu jsem s kamarádem dělal už dávno.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Co na to řekne OrgUnikum, je mi jedno, ale mám dokumenty, které ukazují, že ZnCl2 a AlCl3 jsou dobrými katalyzátory v Leuckartově reakci.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Říkám, že si upřímně přeji, aby to fungovalo. Četl jsem články a patenty o Leuckartovi en masse s katalyzátorem nebo bez něj, s obřady Voodoo nebo bez nich, ale neviděl jsem, že by to fungovalo. Tvrzené 95% výtěžky s niklem jako katalyzátorem, které byly kdysi zveřejněny, se bohužel ukázaly jako prostě nepravdivé.
AlCl3 jsem nejprve zavrhl, protože je, pokud je bezvodý, tak velmi hygroskopický a za mokra není moc katalyzátorem, ale po druhém zamyšlení může být toto držení vody klíčem k tomu, že to funguje, a ne nějaká katalytická funkce. Protože reakce potřebuje vodu, ale také teploty, při kterých se veškerá voda vyloučí, což je v rozporu. AlCl3 drží vodu tak silně, že i při vysokých teplotách, které jsou zapotřebí, zůstane voda vázaná na AlCl3 a ta je stále k dispozici pro průběh reakce. Zajímavý zvrat.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
Dobrý den, @btcboss2022
Jakou barvu má vaše N-forma, pH ?

Zjistil jsem něco velmi zvláštního. moje N-formy byla tmavě hnědá.
Nechala jsem si uhličitan amonný ( směs ) z minula a v lahvičce bylo jen trochu N-formy v horní vrstvě.
Zbylo to z oddělování možná 5ml v litrové láhvi. Uhličitan amonný.
Teď po 6 týdnech se mění barva na světle oranžovou a množství je x3 minimálně myslím 15ml.

takže možná, že způsob s uhličitanem amonným ( titrace ph7 ) je zlatý, pokud si dáte na čas.
možná používáme příliš mnoho tepla a málo času.
Každopádně příště začnu několik týdnů bez tepla pak teplo a zase to nechám týden a pak oddělím.

možná monstrózní výnosy
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Někdy zahřívám reakční směs asi 4-5 hodin, pak spím. Znovu opakuji. Nějaký čas spím. atd. atd...
Jednou mi reakce trvala 5 dní! :) Ve Festers Meth vol. 8:th je nějaký text, že pokud necháte reakční směs stát 4-5 dní a pak ji zahříváte 160 C po dobu 1 hodiny, je hotová! To byl nějaký ruský chemik IIRC ... Sám jsem to nikdy nezkoušel.
 

damakemi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2023
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Chcete říci, že směs p2p-formamidu byla ponechána 4-5 dní, aby se vytvořila N-forma? Byl bych rád, kdyby to někdo otestoval.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
To se mi přesně nepodařilo. Musím být v práci, takže většinou dělám syntézu v nočních hodinách...
 

damakemi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 26, 2023
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Pěkný zápis, můžete mi prosím říct, jak předpřipravit 65% roztok NaOH, protože něco dělám špatně.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
@btcboss2022 váš výpočet poměru hydrolýzy s HCL je ABSURDNÍ!

Krok 1: Vypočítejte moly N-formylamfetaminu

Za předpokladu, že: 1:
- **Hustota N-formylamfetaminu:** přibližně 0,9 g/ml.
- **Molekulová hmotnost N-formylamfetaminu:** přibližně 163 g/mol.

### Krok 2: Výpočet potřebného objemu 37% HCl

Pro hydrolýzu potřebujete přibližně 1 mol HCl na mol N-formylamfetaminu.

- **Koncentrace 37% HCl:** ~12 M.

### Konečný výpočet:
K hydrolýze 11 litrů N-formylamfetaminu byste potřebovali přibližně **5,06 litru 37% HCl**....
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Pokud používáte běžné zařízení a ne (doporučenou) tlakovou nádobu, musí být HCl maximálně 20%.
Protože HCl tvoří s amfetaminem sůl HCl, a proto chcete použít 1,1 molárního ekvivalentu nebo více. Pokud použijete 37,5 % HCl, všechno nad 20 % odejde jako plyn, což je pro obsluhu dost nepříjemné, a v polévce zůstane málo HCl. 20% HCl je "konstantně vroucí" HCl, která se pěkně refluxuje při teplotě asi 120 °C. A tuto teplotu potřebujete, protože kyselá hydrolýza je mnohem pomalejší než hydrolýza zásaditá a potřebuje mnohem více energie - tepla, aby proběhla až do konce.

Stručně řečeno: vaření koncentrované HCl je špatný nápad.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
KATALYZÁTORY, KTERÉ MŮŽETE POUŽÍT K ZÍSKÁNÍ VĚTŠÍHO VÝTĚŽKU + LEPŠÍ REAKCE:

**Leuckart-Wallachova reakce** je známá metoda výroby amfetaminového volného oleje z **fenyl-2-propanonu (P2P)** reakcí s formamidem a kyselinou mravenčí. Při této reakci fungují formamid a kyselina mravenčí jako reaktanty i rozpouštědla, přičemž kyselina mravenčí slouží jako mírný katalyzátor. Reakce je však obecně pomalá a katalyzátory mohou potenciálně zvýšit rychlost reakce a výtěžek.

### Potenciální katalyzátory pro Leuckartovu-Wallachovu reakci:
Některé zprávy naznačují, že jako katalyzátory mohou působit **Lewisovy kyseliny**, jako je **chlorid zinečnatý (ZnCl₂)** nebo **chlorid hlinitý (AlCl₃)**, nebo **Brønstedovy kyseliny**, jako je **kyselina sírová** (H₂SO₄). Tyto katalyzátory mohou pomoci urychlit reakci a zlepšit celkový výtěžek tím, že poskytnou příznivější prostředí pro průběh reakce.

### Příklad použití katalyzátoru: **Chlorid zinečnatý (ZnCl₂)**.
Chlorid zinečnatý lze použít ke zvýšení rychlosti reakce tím, že působí jako katalyzátor Lewisovy kyseliny, který pomáhá aktivovat karbonylovou skupinu v P2P, čímž se stává náchylnější k nukleofilnímu útoku formamidu.

#### Poměry a postup s **ZnCl₂**:
- **P2P**: 1 mol (např. 250 ml P2P).
- **Formamid**: 1,5-2 mol ekvivalenty (375 ml)
- **Kyselina mravenčí**: 1,1 mol ekvivalentu (asi 175-200 ml)
- **ZnCl₂**: 0,05-0,1 mol ekvivalentů (asi 6,8-13,6 g (ideálně 10,2 g) na 1 mol nebo 250 ml čistého P2P)

#### Reakční kroky:
1. **Spojte činidla**:
- V reakční baňce přidejte **P2P**, **formamid**, **kyselinu mravenčí** a požadované množství **ZnCl₂** (nebo jiný katalyzátor).
- Katalyzátor se obvykle přidává v molárním poměru **5-10 %** vzhledem k P2P (přibližně 6,8-13,6 g (ideálně 10,2 g) na 250 ml P2P).

2. **Reflux a teplo**:
- Reakční směs zahřívejte na **140-150 °C** po dobu **5-6 hodin**, podobně jako u tradiční Leuckartovy-Wallachovy reakce, ale počítejte s tím, že s katalyzátorem může reakce probíhat rychleji.
- Přidání katalyzátoru může zkrátit reakční dobu tím, že zvýší nukleofilitu formamidu a učiní karbonylovou skupinu v P2P elektrofilnější.

3. **Chlazení a extrakce**:
- Po dokončení reakce nechte směs vychladnout a proveďte obvyklé extrakční kroky (např. promytí vodou, vysušení bezvodým síranem sodným atd.).

4. **Hydrolýza**:
- Hydrolyzujte vzniklý **N-formylamfetamin** pomocí **HCl** nebo **KOH** a následnou destilací s vodní parou získejte amfetaminový freebase olej.

### Další možné katalyzátory:
- **AlCl₃ (chlorid hlinitý)**: Silná Lewisova kyselina, podobná ZnCl₂, může být použita v malém množství (také 0,05-0,1 mol ekvivalentu), i když může být pro reakční směs drsnější.
- **Kyselina sírová (H₂SO₄)**: Jako Brønstedovu kyselinu lze H₂SO₄ použít v malých katalytických množstvích, ale buďte opatrní, protože je mnohem silnější a při nadměrném použití může vést k vedlejším reakcím nebo degradaci.

### Maximalizace výtěžku:
Pro zvýšení výtěžku Leuckartovy-Wallachovy reakce:
1. **Použijte katalyzátory**: Jak již bylo zmíněno, zavedení Lewisovy kyseliny, jako je ZnCl₂, může pomoci zvýšit rychlost reakce a výtěžek.
2. **Optimalizujte poměry**: Udržujte **mírný přebytek** formamidu a kyseliny mravenčí, abyste zajistili úplnou reakci P2P.
3. **Důkladná kontrola teploty**: Ideální je zahřívání při **140-150 °C**; vyhněte se teplotám mnohem vyšším, abyste zabránili degradaci meziproduktů nebo vedlejších produktů.
4. **Dlouhá doba zpětného toku**: I s katalyzátorem zajistí lepší konverzi, pokud se reakce nechá probíhat **4-6 hodin**.

### Závěr:
Použití katalyzátoru, jako je **ZnCl₂**, v Leuckartově-Wallachově reakci může zvýšit rychlost reakce a potenciálně zvýšit výtěžek amfetaminového volného oleje. Poměr by zahrnoval přidání **5-10 % ZnCl₂** vzhledem k P2P a zachování standardních množství formamidu a kyseliny mravenčí. Pokračujte v reakci jako obvykle, ale očekávejte rychlejší a možná úplnější konverzi P2P na požadovaný produkt.

Jste vítáni! ❤️
 
Top