Ne Použil jsem opět stejné rozpouštědlo, takže 30 ml MeOH, pozoroval jsem mezi 5 až 10 minutami, jestli se nějak mění barva, a pak jsem to po 10 minutách rovnou stáhl.
Omlouvám se, že jsem čísla IPA nepřečetl příliš jasně, protože jsem ji nepoužil....jinak než použitím studené IPA jsem věci vymýval...
Takže tentokrát jsem nejdřív všechno nastavil (vakuový filtr), přefiltroval - vypadalo to na podobné množství, nicméně jsem udělal to, co jsi říkal, a byl jsem velmi rychlý a vynechal jsem krok promývání - v domnění, že to prostě všechno přeexportuju, než to snížím na 2c-h.
Tentokrát ano, vše jsem si nechal, dal jsem to rovnou zpátky do mrazáku (kromě toho, co mi schne v exsikátoru) a téměř hned vidím, jak to opět krystalizuje.
Až budu příště filtrovat, použiji jemnější Büchnerovu nálevku, kterou mám, pro případ, že by to, co teď krystalizuje, bylo příliš jemné a prošlo filtračním papírem (dost možná to tak bylo, ale pak to bylo průsvitné, než se to dostalo do vakuového erhlenmeyeru, který jsem tentokrát použil k filtraci.
Zkazil jsem jedno číslo - jednou při jedné syntéze. Dobře, možná jsem řekl několik náhodných čísel, ale vycházel jsem z paměti. Už jsem říkal, že jsem měl absťák po benzo a že to ničí paměť, takže se omlouvám. Když jsem prováděl syntézy, měl jsem před sebou tvůj zápis a prostě jsem postupoval podle 10g syntézy s použitím vah na rozdíl od ml (kromě MeOH).
Jak říkám; pokud někdo chce mé tabulky s poznámkami, obrázky, videa a skutečné přesné časy a množství - jsou více než vítány a já nahrát...