Syntéza trans-2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu s vysokým výtěžkem (podrobný popis)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Zkusím to ještě jednou... není to konec světa...

Právě tím, že jsem hloupě přidal GAA najednou a že jsem o 4minuty překročil dobu refluxu, jsem svůj postup odlišil od příkladu s 10g, který jste uvedl.

Jo a všechno jsem zvážil - nepočítal jsem s ml, kromě MeOH.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Také tbf RT pro mě bude v podstatě vždy jiný, protože pracuji ze svého bytu...

Mohu se zeptat, proč se octan amonný poměrně často používá jako katalyzátor, který funguje pro poměrně dost Henryho reakcí s použitím poměrně širokého rozsahu. Viděl jsem, že se používá s benzaldehydem k exotičtějším věcem - myslím, že i Shulgin ho použil pro tento synth nebo možná to byl jeho synth mescaline. Jedno z toho... jen se zdá, že se používá spolu s GAA pro spoustu Henryho reakcí, to je vše.
Chápu, co říkáte o tom, že každý aldehyd potřebuje jiný katalyzátor...

Právě jsem si uvědomil, že jsem překročil 9 minut, ne 4.
Trochu jsem se přehnal, když jsem dostal velkou skleničku plnou krystalů a neuvědomil si, jak jsou lehké...

Jak říkám, předtím jsem pracoval s DMT, což byl trochu bastard, abych získal pěkné krystaly, takže vidět to poprvé bylo neuvěřitelné!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Nemyslím si, že by příliš rychlé přidání GAA mohlo až tak zničit váš výtěžek, příčina je pravděpodobně v kroku filtrování/mytí nebo v kvalitě vašeho aldehydu.
Můžete z něj zkusit vyrobit suchý bisufitový adukt a spočítat, kolik získáte.

Příště, až to budete dělat znovu, zkuste vzít ještě méně rozpouštědla, například x5-x6 v/w abs. IPA, tedy jen tolik, aby se vám 2,5-DMBA rozpustil při RT nebo při mírném předehřátí.
Protože předpokládám, že ještě nemáte dobré dovednosti rychlé vakuové filtrace a dobré filtry ze slinutého skla a/nebo dostatečně studený mrazák.
Také doporučuji zatím vynechat promývací krok, raději jen přefiltrovat, vysušit a zvážit pro výpočet výtěžku, později můžete rekrystalizovat pro zvýšení čistoty.
Snadněji tak zjistíte, co bylo příčinou špatného výtěžku. Promývání slouží pouze k odstranění posledních stop případného nezreagovaného materiálu a solí.

Každopádně zde je několik poznámek ke kroku promývání, abyste si ho mohli ujasnit pro další pokusy.
Když jsem řekl "promyjte minimálním množstvím studené IPA 1:1 v/v:voda", měl jsem na mysli:
  1. Měli byste si připravit 50% objemový roztok IPA a destilované vody, např. 20 ml + 20 ml, a umístit jej do mrazáku alespoň 1 h před promýváním.
  2. Připravte si filtrační soupravu s nálevkou ze slinutého skla.
  3. Vyndejte svou směs po reakci z mrazáku a rychle rozbijte krystalické hrudky špachtlí nebo tak.
  4. Okamžitě spusťte čerpadlo a vše nalijte na filtr.
  5. Krystalickou hmotu přitlačte na filtr něčím inertním, aby se rovnoměrně rozložila a zachytila co nejvíce filtrátu. Vypněte jej.
  6. Vezměte svůj roztok IPA:voda z mrazáku a nalijte ho na filtr (můžete ho nejprve nalít do RBF, pokud tam něco zbylo, aby se vše vyplavilo, ale rychle). Nalijte JEN tolik, abyste smočili hmotu a pokryli ji ještě 1-3 mm. Navlhčenou hmotu zabrzděte špachtlí a promíchejte, aby se rovnoměrně promíchala. Spusťte čerpadlo a opět jej stlačte. Vypněte ji a shromážděte ji k sušení. Nejlépe si pořiďte sintrovanou nálevku s nepříliš velkými póry, aby bez podtlaku téměř neprotékala.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ano, to je skutečně to, k čemu jsem dospěl, že se stalo.
Myslím, že jsem si neuvědomil, že se to zřejmě zasekne v RB, takže mi trvalo, než jsem to všechno rozdělil.
Příště bych jednak předem zchladil rozpouštědlo, kterým bych to promýval, ale hlavně bych to přenesl do vhodné kádinky, místo abych to nechal vykrystalizovat v kulatém dně.

Takto bych to při přenášení z kádinky do vakuového filtru zvládl MNOHEM rychleji.

Mám toho plnou malou sklenici - vypadá to, že je toho víc, než je, protože jsou to tak jemné krystalky, že konzistence je trochu jako sklolaminát!

Vlastně mám jeden z těch superjemných vakuových filtrů, který se drží modrou svorkou - nefunguje na gravitační filtraci, takže ho příště použiju také.

Díky moc za pomoc. Brzy to zkusím znovu a tentokrát si filtrát skutečně nechám až po zvážení krystalů!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jo a taky; tohle jsem řekl chlápkovi, který mi pomáhal do cíle syntézy n,n-DMT pomocí redukční animace - mějte na paměti, že všechno, co jsem se naučil o chemii, jsem se naučil, zatímco jsem měl dost těžký absťák po benzodiazepinech.
Takže někdy můžu dělat hloupé chyby, nebýt dostatečně rychlý nebo prostě obecně být nezkušený.
Nejsem ale hloupý - pokaždé se naučím mechaniku toho, co dělám, ale když máte špatný absťák, vaše mysl je prostě mlhavá....takže jo.
Vážím si vaší pomoci... Ale mrzí mě, když dělám hloupé chyby - třeba že to nechám běžet o 9 minut déle!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Alespoň já NEMÁM touhu syntetizovat cokoli návykového!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jo a také pokud jde o rex'ing - napadlo mě, že bych si s tím dělal starosti a dělal to v kádince, když to mám skutečně v plánu redukovat...

Taky, když o tom teď přemýšlím - zdálo se mi, že v RB bylo mnohem víc krystalů, než jsem si musel udělat čas a jít pro skleněnou tyčinku a rozbít ji - pak jsem asi použil příliš teplé rozpouštědlo, abych se to pokusil vymýt - a roztavil ještě víc... duh. Opravdu idiotské. Není to tak, že bych v téhle chvíli nedělal zmrazovací srážky stokrát.

Předpokládám, že bych mohl znovu vyměnit ten aldehyd, ale upřímně, pochází od stejného týpka, který má ethylendiamin Smokey as fuck, stejně jako nitrometan, a ptal jsem se, byl čerstvý z Číny, takže pochybuji, že by byl špatné kvality, abych byl spravedlivý...

Myslím, že máte pravdu v tom, že jsem řádně nepřipravil rozpouštědlo na praní a pravděpodobně rozpustil dávku, které tam už byly... vidět, že je to jeden z nich duh stažení mlžení...

Dostanu se tam a tbf, nemám zatím žádné REÁLNÉ plány kromě snížení na 2c-h. Možná to budu bromovat? Vypadá to, že je to jeden z těch jednodušších na začátek, i když nemám rád konečný produkt... taky ho nesnáším lol
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Dobře, zkusil jsem to znovu a byl jsem přísný na časování a z nějakého důvodu to nekrystalizovalo zdaleka tak snadno...

Tentokrát jsem to musel opravdu zchladit ledovou lázní, abych vyvolal krystalizaci.

Osobně si myslím, že minule to fungovalo lépe, ale myslím, že to nemůžu říct, dokud neprovedu pořádnou vakuovou filtraci po delší době chlazení a pak to samozřejmě nevážím.
Uvidíme... všechno jsem si zapsal do tabulky...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vím, že jste už v rámci svých čísel počítali s přebytkem nitrometanu, aby to šlo dokončit, ale minule jsem si říkal, že bych přidal trochu navíc, pro případ, že by to bylo méně čisté, než jsem předpokládal, takže myslím, že místo 4,5 g jsem přidal 5 nebo tak nějak (mám to zapsané, jen to nemám před sebou), ale mám pocit, že buď to, nebo ten čas navíc, který jsem tomu minule dal, způsobil, že to snadněji krystalizovalo.

Mám teď lepší vakuovou hadici, takže tentokrát můžu použít i jemnější vakuový filtr.

Nechám to přes noc v mrazáku a zítra to rychle rozdrtím tyčinkou a pak to dám zpátky do lednice, zatímco budu nastavovat vakuovou pumpu atd...

Mělo by to být zajímavé...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jo a v ledničce mám náplň 70% Ipa, abych ji mohl RYCHLE vyprat!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Takže tentokrát jste to dělali 10 minut ve 30 ml MeOH nebo 1 hodinu v 50 ml(?) IPA?

70% IPA?) Člověče, kde jste vzal ta čísla?) Myslel jsem, že jsem několikrát jasně uvedl o 1:1 v/v, což je 50% IPA (nebo 1:2 v/v pro methanol, což je 33% MeOH).
Uvědomujete si, že voda je pro snížení rozpustnosti produktu nitrostyrenu v ní? Čím více vody - tím méně produktu vymyjete.
Raději dejte 50%(!) IPA do mrazáku při -20C.
Ještě lepší je, jak už jsem řekl - tento krok zatím vynechat, protože vidím, že si stejně najdete způsob, jak něco vyrobit jinak :)

Pokud to hodláte dělat postupně, dejte to před filtrováním opět do mrazáku při -20C alespoň na 30minut.
Nezapomeňte si filtrát(y) uložit.
Pro tento typ syntéz existuje jiný přístup k přípravě, kdy reakční směs zalijete velkým přebytkem studené vody a pak ji přefiltrujete,
ale v takovém případě může někdy dojít ke srážení ve formě oleje nebo jemného prášku, který se těžko filtruje a po vysušení se stává velmi dráždivým.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ne Použil jsem opět stejné rozpouštědlo, takže 30 ml MeOH, pozoroval jsem mezi 5 až 10 minutami, jestli se nějak mění barva, a pak jsem to po 10 minutách rovnou stáhl.

Omlouvám se, že jsem čísla IPA nepřečetl příliš jasně, protože jsem ji nepoužil....jinak než použitím studené IPA jsem věci vymýval...

Takže tentokrát jsem nejdřív všechno nastavil (vakuový filtr), přefiltroval - vypadalo to na podobné množství, nicméně jsem udělal to, co jsi říkal, a byl jsem velmi rychlý a vynechal jsem krok promývání - v domnění, že to prostě všechno přeexportuju, než to snížím na 2c-h.

Tentokrát ano, vše jsem si nechal, dal jsem to rovnou zpátky do mrazáku (kromě toho, co mi schne v exsikátoru) a téměř hned vidím, jak to opět krystalizuje.

Až budu příště filtrovat, použiji jemnější Büchnerovu nálevku, kterou mám, pro případ, že by to, co teď krystalizuje, bylo příliš jemné a prošlo filtračním papírem (dost možná to tak bylo, ale pak to bylo průsvitné, než se to dostalo do vakuového erhlenmeyeru, který jsem tentokrát použil k filtraci.

Zkazil jsem jedno číslo - jednou při jedné syntéze. Dobře, možná jsem řekl několik náhodných čísel, ale vycházel jsem z paměti. Už jsem říkal, že jsem měl absťák po benzo a že to ničí paměť, takže se omlouvám. Když jsem prováděl syntézy, měl jsem před sebou tvůj zápis a prostě jsem postupoval podle 10g syntézy s použitím vah na rozdíl od ml (kromě MeOH).

Jak říkám; pokud někdo chce mé tabulky s poznámkami, obrázky, videa a skutečné přesné časy a množství - jsou více než vítány a já nahrát...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Filtrát zřeďte vodou (nejméně x3 jeho objemu) a poté jej před dalším filtrováním uložte do mrazničky.
Jsem zvědavý, co získáte.

"Jak říkám; pokud někdo chce mé tabulky s poznámkami, obrázky, videozáznamy a skutečnými přesnými časy a množstvími - jsou více než vítány a já je nahraji..."
Ano, prosím.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jo a taky 70, protože....no to jsem měl ve skříni a hodně -70% iso... na rozdíl od 100% věcí, které jsem dostal.

jo, ta věc s vodou, kterou zmiňuješ dřív, je to, co jsem zkoušel, když jsem poprvé zkoušel ten RXN a neuvědomil jsem si, že potřebuju GAA. Omlouvám se za "tu věc s vodou" - to není dobrý popis!
Měl jsem na mysli krystalizaci vhozením RM do opravdu ledové vody, aby se snížila rozpustnost.
Přesně to se stalo, že jsem dostal žlutý olej... myslím, že měl být oranžový, jen se dívám na tyhle x'staly.

Takže tentokrát mi první filtrace dala to samé co minule - vlastně o něco víc.

Na první pokus jsem dostal 2 g a na druhý pokus pak 2,1 g, ale také jsem po první filtraci dal RM zpět do mrazáku a dostal jsem o něco víc.

Vydržte....přehledy r na mém tabletu - já jsem na telefonu! Prostě to přepnu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Dobře - jak říkám, nejsem organizovaný, učím se za pochodu a dělám si (s)-trapné poznámky!

Dobře, nedovolí mi to přiložit ani soubor s čísly, ani soubor v excelu....to je divné...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Netuším, jak vám to tedy nahrát....Vím, že existuje způsob, protože jsem prostě upravil nebo alespoň založil své tabulky na té, kterou mi poslali pro syntézu DMT, takže vím, že to lze nahrát, jen nevím jak....možná v přímých zprávách? ....nope

to je tak divné...jestli mi pomůžeš přijít na to, jak nahrát buď čísla nebo excelový formát, ale raději bych poslal ten číselný documen, protože ten excelový save všechno asi trochu posunul...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Rovněž je budu ředit a zkoušet nyní.....

edit: aha, zajímavé - přidal jsem do toho spoustu vody (studené vody z lednice) a udělalo to v podstatě to, co se stalo, když jsem zlikvidoval poslední várku, ale neudržel jsem to.
Jakmile jsem tam začal lít vodu, z tmavě červené to začalo vypadat jako pomerančový džus s malým množstvím olejů nalepených kolem dna, které vypadá tmavší než okolní oranžová/žlutá barva... iv to dal zase na chvíli do mrazáku, ale nenechám to zmrznout, protože předpokládám, že by to mohla udělat voda, kdyby tam zůstala...
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Mám tedy oddělit olej a rexovat ho z MeOH? Zřejmě jeho malé množství?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Páni, dobře, po přidání vody a chvíli v mrazáku to zase šlo jako po másle - zajímavé.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ach ano, dobře - poté, co jsem znovu zchladil, 2. filtr, pak přidal vodu: omylem zmrazil pevnou hmotu haha přivedl ji zpět na 0-2c a pak potřetí znovu zfiltroval. Získal slušné množství, ale většina "dobrot" byla přilepená (pravděpodobně když zmrzla) na bocích a okrajích RB, snažil se to propláchnout studenou vodou, ale voda to nechce moc dobře přesunout, takže jsem vzal malou část iso, kterou jsem měl zbytek v mrazáku (70%) - pravděpodobně 10ml a viděl jsem, že def se pohyboval asi jen nestačilo.
Tak jsem to, co jsem už získal, dal jako vždy do vakuového exsikátoru a pak jsem do RB přidal 5-7ml teplého MeOH (tak nějak s úmyslem to rozpustit a znovu to rozbít, nicméně jediné, co to udělalo, bylo, že se hmota uvolnila z okraje RB, a tak jsem to dal rovnou zpátky do lednice a až iso vychladne, propláchnu baňku - vypadá to tam docela dost, abych byl spravedlivý...Určitě jsem minimálně zdvojnásobil výtěžnost - i kdyby skutečné krystaly nebyly tak dobré - nevadí, stejně se to všechno přexiduje, než s tím vším něco udělám.
Je to prostě zajímavé - už chápu, jak to myslíš. Když přidáš vodu, zředí to a v roztoku je to méně rozpustné. Samozřejmě...

Na dně se mi objevila MALÁ troška oleje. Nevím, jestli je to nečistý produkt nebo nějaká nečistota, ale hej, jsem se sebou spokojená ☺️

Moc děkuji za pomoc... opravdu si toho vážím. Jsem zatraceně nemocný atm a tak jsem velmi omámený a mám jen chřipkový mozek, takže se omlouvám, že jsem si špatně zapamatoval čísla.
Ještě jednou, jestli mi můžete říct, jak nahrát tabulku, tak to udělám, možná kdybych to zkusil na aktuálním počítači....ill uvidíme.
 
Top