syntéza podle raffike z vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it is recommended to do the reaction under a fume digood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technického +98,5%NaOH
ᗢ 3 gramy laboratorního Fe(CO)5 od společnosti Fluka
Postup:
500 g safrolu bylo vloženo do 2litrové baňky s kulatým dnem, která byla umístěna na topném tělese. Míchalo se shora a přidaly se 3 gramy NaOH a 3 gramy Fe(CO)5 . Zahájilo se zahřívání. Někde při 110 °C se rozběhla zjevná exotermická reakce, stejně jako je popsána v přehledu izomerizace Rhodia, a zahřívání bylo vypnuto. Uplynulo 15 minut, míchání bylo vypnuto a baňka se nechala vychladnout. Po ochlazení baňky se tmavá organická směs promyla 200 ml 20% kyseliny octové a poté 200 ml vody. Vytvořila se emulze, ale ta se asi za hodinu rozpustila a organická vrstva byla oddělena litrovou nálevkou. Organická směs byla přelita do dvoulitrové baňky, připojena claisenova destilační hlava a Liebigův kondenzátor s vakuovým adaptérem. Přijímací baňka měla kulaté dno o objemu 1 litr. Použilo se vakuum a zahájilo se zahřívání. Ze 114 C na 118 C při 10 mm vakua přešla pouze frakce, která byla téměř bezbarvá.
Konečný výtěžek: 456 g, což znamená +90 % výtěžek. Během promývání došlo k určitým ztrátám, kterým se příště vyhneme, a myslím, že není těžké dosáhnout výtěžku +95 %.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it is recommended to do the reaction under a fume digood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technického +98,5%NaOH
ᗢ 3 gramy laboratorního Fe(CO)5 od společnosti Fluka
Postup:
500 g safrolu bylo vloženo do 2litrové baňky s kulatým dnem, která byla umístěna na topném tělese. Míchalo se shora a přidaly se 3 gramy NaOH a 3 gramy Fe(CO)5 . Zahájilo se zahřívání. Někde při 110 °C se rozběhla zjevná exotermická reakce, stejně jako je popsána v přehledu izomerizace Rhodia, a zahřívání bylo vypnuto. Uplynulo 15 minut, míchání bylo vypnuto a baňka se nechala vychladnout. Po ochlazení baňky se tmavá organická směs promyla 200 ml 20% kyseliny octové a poté 200 ml vody. Vytvořila se emulze, ale ta se asi za hodinu rozpustila a organická vrstva byla oddělena litrovou nálevkou. Organická směs byla přelita do dvoulitrové baňky, připojena claisenova destilační hlava a Liebigův kondenzátor s vakuovým adaptérem. Přijímací baňka měla kulaté dno o objemu 1 litr. Použilo se vakuum a zahájilo se zahřívání. Ze 114 C na 118 C při 10 mm vakua přešla pouze frakce, která byla téměř bezbarvá.
Konečný výtěžek: 456 g, což znamená +90 % výtěžek. Během promývání došlo k určitým ztrátám, kterým se příště vyhneme, a myslím, že není těžké dosáhnout výtěžku +95 %.