Kyselinová a zásaditá extrakce kratomu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dnes jsem se pokusil postupovat podle vašich kroků.
Do 1l Erlenmeyerovy baňky s 200 ml 5% octa bylo přidáno 30 g prášku z listů Kratomu. Směs byla míchána na magnetickém míchadle asi 15 minut, dokud se neobjevily další hrudky prášku Kratom.
Přidalo se 200 ml teplé dH20 a směs se vložila do horké vodní lázně, teplota se udržovala mezi 60-80 °C.
Množství hydroxidu sodného jsem neměřila, ale myslím, že to bylo asi 7-8 lžic. Směs se zbarvila do červena/purpurově. Zkoušel jsem měřit ph, ale kratom se vždycky dostal na proužky ph a znepřehlednil výsledky, takže jsem to jen odhadoval.
Po hodině v horké vodní lázni jsem přidal 40 ml nafty.
Nalil jsem do směsi benzin, promíchal a nechal 15 minut odstát. Nafta nyní opravdu ztmavla a už nebyla průhledná. Pravděpodobně se mi vytvořila emulze. Přidala jsem trochu NaCl a zkusila emulzi rozbít pomocí aplikace vibrátoru v telefonu. Nevím, jestli se to úplně rozbilo. Nalil jsem naftu do misky a nechal ji vyschnout s otevřenými okny a ventilátorem.
Po dvou tazích se mi podařilo z misky vyškrábat jen tu ošklivě vypadající hmotu. Kde jsem udělal chybu?
Do 1l Erlenmeyerovy baňky s 200 ml 5% octa bylo přidáno 30 g prášku z listů Kratomu. Směs byla míchána na magnetickém míchadle asi 15 minut, dokud se neobjevily další hrudky prášku Kratom.
Přidalo se 200 ml teplé dH20 a směs se vložila do horké vodní lázně, teplota se udržovala mezi 60-80 °C.
Množství hydroxidu sodného jsem neměřila, ale myslím, že to bylo asi 7-8 lžic. Směs se zbarvila do červena/purpurově. Zkoušel jsem měřit ph, ale kratom se vždycky dostal na proužky ph a znepřehlednil výsledky, takže jsem to jen odhadoval.
Po hodině v horké vodní lázni jsem přidal 40 ml nafty.
Nalil jsem do směsi benzin, promíchal a nechal 15 minut odstát. Nafta nyní opravdu ztmavla a už nebyla průhledná. Pravděpodobně se mi vytvořila emulze. Přidala jsem trochu NaCl a zkusila emulzi rozbít pomocí aplikace vibrátoru v telefonu. Nevím, jestli se to úplně rozbilo. Nalil jsem naftu do misky a nechal ji vyschnout s otevřenými okny a ventilátorem.
Po dvou tazích se mi podařilo z misky vyškrábat jen tu ošklivě vypadající hmotu. Kde jsem udělal chybu?
- By G.Patton
Dobrý den, omlouvám se za dlouhou odpověď.
Jednalo se o stolní lžíce nebo čajové lžičky? Myslím, že to bylo příliš mnoho.
Zkoušeli jste tyto věci používat? Pravděpodobně je tam váš výrobek v těchto mastných smotcích. Stačí ho jen vykrystalizovat. Pokud nemáte toluen, můžete postup opakovat s xylenem. Klíčovou roli zde pravděpodobně hraje rozpouštědlo.
Přidejte k tomuto výrobku lžíci xylenu a zkuste ho poškrábat skleněnou tyčinkou nebo vidličkou na keramické nebo pyrexové misce. Musí se objevit malé krystalky.
Jednalo se o stolní lžíce nebo čajové lžičky? Myslím, že to bylo příliš mnoho.
Zkoušeli jste tyto věci používat? Pravděpodobně je tam váš výrobek v těchto mastných smotcích. Stačí ho jen vykrystalizovat. Pokud nemáte toluen, můžete postup opakovat s xylenem. Klíčovou roli zde pravděpodobně hraje rozpouštědlo.
Přidejte k tomuto výrobku lžíci xylenu a zkuste ho poškrábat skleněnou tyčinkou nebo vidličkou na keramické nebo pyrexové misce. Musí se objevit malé krystalky.
- By HIGGS BOSSON
Kratomový extrakt, který jsem si koupil pro sebe, vypadal přesně takto. Nebyl to krystalický prášek, ale vypadal jako zahuštěná pryskyřice téměř černé barvy.
Stolní lžíce. Zkoušel jsem to takhle a mělo to malou, ale určitou aktivitu. Četl jsem, že nafta ve skutečnosti z kratomu extrahuje pouze tuky a jen zanedbatelné množství alkaloidů. Ale byla to zábava vyzkoušet si zase nějakou amatérskou chemii. 
Je možné touto metodou extrahovat také směs alkaloidů z makovic (morfin, thebain, ..)?
@G.Patton Kdysi jsem se docela dost zabýval extrakcí kratomu/kavalaktonu. Vyvíjel jsem 7-OH mitragyninový sublingvální systém podávání léků proti závislosti na opioidech a dihydrokavainovou transdermální náplast na odvykání kouření. Tento příspěvek bude zaměřen na extrakci kratomu, i když stejné "poznatky" o zdokonalených extrakčních metodách lze aplikovat i na kavu. Přál bych si, abych si pamatoval dostatek informací o svém postupu, abych mohl napsat úplnou zprávu... ale přesto se podělím o několik fotografií, které jsem během procesu pořídil. Podařilo se nám také vymyslet dobrou a robustní kvantitativní analýzu pro stanovení alkaloidů, jako jsou korynantheidin, 7-hydroxymitragynin, isokorynantheidin, mitragynin, paynanthein, speciociliatin a speciogynin. Spojili jsme přístroj Agilent 1100 s trojnásobným čtyřnásobným hmotnostním spektrometrem. Kolona byla Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) a mobilní fáze byly pufr octanu amonného (A) a ACN (B). Vyvinuli jsme také metodu pro separaci a kvantitativní analýzu většiny kavalaktonů, jako je desmethoxyyangonin, dihydrokavain, yangonin, kavain, dihydrometysticin a methysticin; což byla skutečná otrava. Chromatografy pro analýzu kavy bohužel nemám.
Vzpomínám si ale, že se mi podařilo oddělit a shromáždit asi 50 mg přečištěného paynantheinu pomocí bleskové chromatografie a to mi otřáslo světem. Kéž by cesty syntézy těchto sloučenin nebyly tak složité!!! Níže je můj systém flash chromatografie. Použil jsem peristaltickou pumpu s digitálním ovládáním a redisep flash kolonu.
Když se vrátím k extrakci kratomu, nejlepší počáteční extrakční metodou, kterou jsem našel, bylo vzít práškový kratom a přidat k němu octan ethylnatý. Použili jsme 5l reakční baňku s jednoduchým hrdlem 24/40. Použili jsme kombinaci sonikace a tepla se zpětným chladičem. Na fotografii níže je vlevo extrakce kratomu a vpravo extrakce kavy.
Poté jsme filtrovali, odpařili rozpouštědlo a provedli jakýsi druh extrakce A/B. Nakonec jsme získali tyto tmavě zelené krystaly, které jsou na obrázku níže.
Nakonec si vzpomínám, že zimování/odtučňování kratomu a zbytků kavy fungovalo velmi pěkně.
Vzpomínám si ale, že se mi podařilo oddělit a shromáždit asi 50 mg přečištěného paynantheinu pomocí bleskové chromatografie a to mi otřáslo světem. Kéž by cesty syntézy těchto sloučenin nebyly tak složité!!! Níže je můj systém flash chromatografie. Použil jsem peristaltickou pumpu s digitálním ovládáním a redisep flash kolonu.
Když se vrátím k extrakci kratomu, nejlepší počáteční extrakční metodou, kterou jsem našel, bylo vzít práškový kratom a přidat k němu octan ethylnatý. Použili jsme 5l reakční baňku s jednoduchým hrdlem 24/40. Použili jsme kombinaci sonikace a tepla se zpětným chladičem. Na fotografii níže je vlevo extrakce kratomu a vpravo extrakce kavy.
Poté jsme filtrovali, odpařili rozpouštědlo a provedli jakýsi druh extrakce A/B. Nakonec jsme získali tyto tmavě zelené krystaly, které jsou na obrázku níže.
Nakonec si vzpomínám, že zimování/odtučňování kratomu a zbytků kavy fungovalo velmi pěkně.
- By G.Patton
Můžete mi o chromatogramech říci něco bližšího? Zajímá mě obrázek: jedná se o chromatogramy jednotlivých vzorků z jedné šarže, jedná se o různé šarže?
Právě na tom zbohatla společnost OPMS KRATOM, která uvedla na volný trh překlad dříve než kdokoli jiný.
- By G.Patton
Dobrý den, potřebuji další vstupní údaje, které vám pomohou. Napište sem prosím svůj postup krok za krokem. Ve skutečnosti vypadá pěkně, překrystalizujte ho.
- By Mr. F
Nejprve jsem se pokusil rozpustit 40 g prášku Kratomu ve 200 ml 5% kyseliny octové, což nefungovalo podle očekávání, protože byl stále pevný a ne v rozpuštěném stavu, takže jsem přidal dalších 200 ml kyseliny a směs několik minut míchal na magnetickém míchadle. Pak jsem přidal 200 ml teplé/horké destilované vody a míchal dalších 5-10 minut.
Pak jsem udělal roztok NaOH (ale s normální vodou místo destilované, protože mě nenapadlo, že by voda v roztoku NaOH měla být také destilovaná
) a přidal jsem ho asi 300 ml, protože zpočátku jsem používal méně NaOH v roztoku a pH se nezvyšovalo tak rychle. Poslední měření pH bylo kolem 12-13, přičemž roztok měl tmavě červenou až nahnědlou barvu.
Poté jsem roztok nechala asi hodinu míchat a udržovala ho v teple pomocí ohřívací desky na magnetickém míchacím stole.
Poté jsem přidal asi 40 ml toluenu, dobře promíchal a nechal obě fáze několik minut oddělit. Pasteurpipetou jsem odebral toluenovou fázi (což byl pekelný postup, příště použiji separační nálevku) a vhodil ji do plochého pyrexu Glas. Extrahoval jsem ještě dvakrát 40 ml toluenu.
Rozpouštědlo jsem nechal přes noc venku odpařit a pak jsem tenkou vrstvu, která zbyla, seškrábl žiletkou. Získal jsem P
který byl o něco tmavší než na obrázku, který jsem zveřejnil.
Prášek jsem rozpustil v asi 20 ml acetonu, přefiltroval a opět ho dal na pyrex Glas. Po rozpuštění Acetonu jsem dostal tento oranžový prášek s několika krystalky, který voní po květinách, jak jste popsali v hlavním příspěvku. Ještě jsem to nevážil, protože chci udělat další promývání Acetonem a doufám, že získám lepší krystaly.
Pak jsem udělal roztok NaOH (ale s normální vodou místo destilované, protože mě nenapadlo, že by voda v roztoku NaOH měla být také destilovaná
) a přidal jsem ho asi 300 ml, protože zpočátku jsem používal méně NaOH v roztoku a pH se nezvyšovalo tak rychle. Poslední měření pH bylo kolem 12-13, přičemž roztok měl tmavě červenou až nahnědlou barvu.Poté jsem roztok nechala asi hodinu míchat a udržovala ho v teple pomocí ohřívací desky na magnetickém míchacím stole.
Poté jsem přidal asi 40 ml toluenu, dobře promíchal a nechal obě fáze několik minut oddělit. Pasteurpipetou jsem odebral toluenovou fázi (což byl pekelný postup, příště použiji separační nálevku) a vhodil ji do plochého pyrexu Glas. Extrahoval jsem ještě dvakrát 40 ml toluenu.
Rozpouštědlo jsem nechal přes noc venku odpařit a pak jsem tenkou vrstvu, která zbyla, seškrábl žiletkou. Získal jsem P
který byl o něco tmavší než na obrázku, který jsem zveřejnil.
Prášek jsem rozpustil v asi 20 ml acetonu, přefiltroval a opět ho dal na pyrex Glas. Po rozpuštění Acetonu jsem dostal tento oranžový prášek s několika krystalky, který voní po květinách, jak jste popsali v hlavním příspěvku. Ještě jsem to nevážil, protože chci udělat další promývání Acetonem a doufám, že získám lepší krystaly.
Last edited:
)