Kyselinová a zásaditá extrakce kratomu

[PossumKid]

Měl jsem úspěch s UV zářením, h2o2, stejně jako s biokonverzí s využitím aspergillus oryzae.

Jaké metody jste vyzkoušeli vy?

 

[NevaBetta]

Ahoj, vačice! Mohl bys rozvést svou metodu h2o2?

Sám se o to pokusím jen s h2o2, ale také s h2o2 a bělidlem.

Mohl by ses podělit o to, co jsi použil a jak dlouho jsi RX provozoval? Mám nějaký 36% mitragynin, se kterým bych si chtěl pohrát a naučit se ho převést do dobrého výtěžku.

Mám také růžový bengál, který se mi poštěstilo koupit, takže také pracuji na pokusu o fotoxidaci. Před pár minutami jsem nechal komentář na tomto vlákně. Stále pracuji na přípravě, abych z alkaloidů odstranil vedlejší produkty a nezreagovaný růžový bengál.

Budu vděčný za jakékoli podrobnosti. Během několika příštích týdnů budu sepisovat a zveřejňovat každou metodu a výsledky, doufám, že s dobrým úspěchem!

Díky!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Mohu místo tolu použít také xylen?

 

[G.Patton]

Dobrý den, co to je? Máte na mysli Toluen? Ano, myslím, že lze použít xylen.

 

[Sir_Smokealot]

Mohu použít dimetylbenzen místo toluenu? (Doufám, že nyní je překlad správný)

 

[NevaBetta]

Dobře, lidi. Nedávno jsem dostal do rukou růžový bengál a hodně jsem zkoumal, jak mohu převést MIT na 7-oh.

Mám v úmyslu použít

95% ethanol
36 % extraktu MIT

Tady je metoda z patentu, který jsem našel.


7-hydroxymitragynin: Fotooxidace na vzduchu. Roztok mitragyninu (319 mg, 0,800 mmol) a růžové bengálské soli Na (8,0 mg) se v roztoku
MeOH (1,6 ml) byl ozařován halogenovou lampou o výkonu 500 W při teplotě 0 °C na vzduchu po dobu 32 h. Byly přidány další MeOH (5,0 ml) a roztok Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) ve vodě (4,5 ml) a růžová směs byla intenzivně míchána při pokojové teplotě, dokud hmotnostní spektrometrie neprokázala zánik meziproduktu hydroperoxidu (23 h).
Reakce byla poté zředěna vodou (20 ml) a extrahována Et20 (3 x 20 ml). Spojené organické látky byly promyty vodou (2 x 20 ml) a solným roztokem (20 ml), vysušeny nad Na2SO4 a zkoncentrovány za vzniku pěnivě oranžové pevné látky (215 mg). Tento materiál byl přečištěn sloupcovou chromatografií (6:4 hexany:EtOAc + 2 % Et;N) za účelem získání
čistý produkt ve formě žluté amorfní pevné látky (114 mg, 34 %) se spektrálními vlastnostmi shodnými s materiálem získaným oxidací PIFA (výše).

Mám však několik otázek.

Jak byste tuto reakci provedli vy? Plánuji použít ethanol místo methanolu.

Má někdo nějaký nápad, jak oddělit růžový bengál od alkaloidů, který by nezahrnoval sloupcovou chromatografii?

Převedl někdo někdy úspěšně 7-oh pomocí h2o2 a chlornanu sodného? Rád bych slyšel váš postup, protože se o to budu pokoušet také!

Prosím, pomozte! Sám to budu zkoušet, ale byl bych rád za nějakou zpětnou vazbu, protože jsem nikdy nepracoval s fotosenzibilizátory.

 

[MorphinianDesign]

Už jste se o převod pokusili? Já se chystám udělat totéž, jakmile se mi podaří extrakce Mit. Naprosto miluji účinky 7-OH

 

[Plinius]

Naprosto se mi nepovedla extrakce pomocí HCl
(stejný postup jsem s úspěchem použil pro mnoho dalších alkaloidů).
Dával jsem si pozor na pH, blízko 2, takže ne příliš kyselé, ale nic se nepodařilo extrahovat.
Začal jsem z 10 g komerčního jemného prášku Kratomu. Jedním z mých skutečných problémů bylo, že toluen neplaval nad směsí ani po noci...
Musel jsem směs odstředit... Právě jsem sklidil 19mg zelenkavého bloku, který je nerozpustný v kyselině chlorovodíkové.
Je to jako pryskyřice rozpustná pouze v ethanolu nebo rozpouštědle jako pryskyřice.

Myslíte, že jsou tyto alkaloidy velmi citlivé ? HCl by mohla tuto molekulu zničit a ne kyselina octová ?

 

[G.Patton]

Propagace je velmi jednoduchá. Na molekulách mitragyninu a 7-hydroxymitragyninu jsou nenasycené vazby a esterové skupiny.

 

[MorphinianDesign]

Jedná se o kompletní spektrum extrakce, že? Nejedná se pouze o extrakci mitragyninu? Pokud se jedná o plnospektrální extrakci, máte nějaké kroky k další izolaci pouze Mitragyninu?

 

[G.Patton]

Dobrý den, jedná se o extrakci směsi účinných alkaloidů. Pokud je chcete oddělit, musíte k tomu použít bleskovou chromatografii.

 

[MorphinianDesign]

Děkujeme. Výsledky zveřejním během příštího měsíce, až dám vše dohromady.

 

[songbird87]

Mitragynin: přehled jeho extrakce, identifikace a čištění
metod
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Zrychlený
rozpouštědlo
extrakce
(ASE)
M. speciosa
Listy
Extrakční cela ASE z nerezové oceli byla naplněna 10 g
rozemletých listů. Extrakční teplota byla 60oC po dobu 5 min. a
probíhala ve dvou cyklech. Jako rozpouštědlo byla použita voda, EtOH,
EtOAc a MeOH.

Nemohu to znovu najít v článku, ale mitra se poměrně rychle rozkládá v silných kyselinách a pak v silných zásadách. čistá voda + extrakty rozpouštědla jsou správnou cestou.

 

[songbird87]

IMO by měla být možná i nekolonová extrakce téměř čisté mitry. Bude mi ale chvíli trvat, než na to přijdu.