Reakční schéma:
- 100 ml baňka s kulatým dnem.
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné).
- Topná deska.
- nálevka.
- stříkačka nebo Pasteurova pipeta.
- pH indikátorové papírky.
- kádinky (250 ml x2, 100 ml x4).
- Laboratorní váhy (vhodné 0,01-100 g).
- Odměrné válce 10 ml a 100 ml.
- Vodní lázeň.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- Oddělovací nálevka 0,5 l.
- laboratorní teploměr (do 200-250 °C ).
- Buchnerova baňka a nálevka .
- Filtrační papír.
Reagencie:
- Kyselina mravenčí 10,98 g.
- n-methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml.
- Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35%) ~10 ml.
- Diethylether (nebo petrolether) ~150 ml.
- Síran hořečnatý ( MgSO4) ~15 g.
- Methanol (MeOH) ~50 ml.
- aceton ~50 ml.
Syntéza:
1. Do 100 ml baňky s kulatým dnem se vloží 3,66 g kyseliny mravenčí, 7,6 g n-methylformamidu (NMF) a 9,0 g MDP2P (PMK). Nainstaluje se zpětný chladič a teploměr.
2. Zpětný chladič a teploměrse umístí do baňky. Směs serefluxuje při 150-170 °C po dobu 7 h za pravidelných přídavků kyseliny mravenčí 7,32 g.
3. Směs se uchovává v baňce. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu, získá se čirý žlutý roztok N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetaminu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA se dvakrát promyje destilovanou vodou a vysuší nad MgSO4. Suchý roztok se odfiltruje od pevných látek.
4. K tomuto roztoku se přidá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Poté se reakční směs zahřívá při teplotě 80 °C po dobu dalších 3 h.
5. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se alkalizuje několika dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na hodnotu 12 pH. Reakční směs se nepřehřívá.
6. Surová volná báze MDMA se z alkalického roztoku extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) 2 x 50 ml. Etherový extrakt s volnou bází MDMA se vysuší nad MgSO4.
7. Poté se organické rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem. Olej s volnou bází MDMA se ošetří plynným chlorovodíkem a získá se želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. V případě potřeby se odpaří. Surová hydrochloridová sůl MDMA se rozpustí v minimálním objemu vroucího methanolu (MeOH), který je nutný k rozpuštění surové soli MDMA. Horký roztok se přelije do kádinky s vychlazeným acetonem, vytvoří se krystaly. Tato směs se ochladí na pokojovou teplotu a vakuově zfiltruje, krystaly se promyjí malým množstvím studeného suchého acetonu a vysuší se na vzduchu (nebo se vysuší ve vakuové komoře). Jako produkt se získá krystalický MDMA hydrochlorid.
9 . Hydrochlorid MDMA lze rekrystalizovat ještě jednou, čímž se získají plavé krystaly s bodem tání 147 - 148 °C.
2. Zpětný chladič a teploměrse umístí do baňky. Směs serefluxuje při 150-170 °C po dobu 7 h za pravidelných přídavků kyseliny mravenčí 7,32 g.
3. Směs se uchovává v baňce. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu, získá se čirý žlutý roztok N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetaminu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA se dvakrát promyje destilovanou vodou a vysuší nad MgSO4. Suchý roztok se odfiltruje od pevných látek.
4. K tomuto roztoku se přidá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Poté se reakční směs zahřívá při teplotě 80 °C po dobu dalších 3 h.
5. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se alkalizuje několika dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na hodnotu 12 pH. Reakční směs se nepřehřívá.
6. Surová volná báze MDMA se z alkalického roztoku extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) 2 x 50 ml. Etherový extrakt s volnou bází MDMA se vysuší nad MgSO4.
7. Poté se organické rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem. Olej s volnou bází MDMA se ošetří plynným chlorovodíkem a získá se želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. V případě potřeby se odpaří. Surová hydrochloridová sůl MDMA se rozpustí v minimálním objemu vroucího methanolu (MeOH), který je nutný k rozpuštění surové soli MDMA. Horký roztok se přelije do kádinky s vychlazeným acetonem, vytvoří se krystaly. Tato směs se ochladí na pokojovou teplotu a vakuově zfiltruje, krystaly se promyjí malým množstvím studeného suchého acetonu a vysuší se na vzduchu (nebo se vysuší ve vakuové komoře). Jako produkt se získá krystalický MDMA hydrochlorid.
9 . Hydrochlorid MDMA lze rekrystalizovat ještě jednou, čímž se získají plavé krystaly s bodem tání 147 - 148 °C.
Last edited by a moderator:
a není výhodou, pokud krystal v lednici