MDP2P z glycidátu PMK

[JoeShmo]

Už jsem léta mimo hru... chvíli jsem provozoval provoz, ve kterém jsem dělal 250g šarže metodou Al/Hg. Vyráběl jsem mdp2p celou cestu od holení kůry kořene sass, dokud jsem neobjevil glycidát PMK. BIG game changer lol. Každopádně jsem zjistil, že se myseld znovu vrací do akce a našel dodavatele PMK. Objednal jsem si od nich 2 kg oleje ( seděli v mrazáku po dobu yr při budování laboratoře) jsem je destiloval a byly velmi žluté. každopádně šel dopředu udělal můj al / hg reakce a nízký a hle nedostal jedinou věc, ani gram.. a vzít v úvahu, že jsem běžel tuto reakci po celá léta vím, že jako hřbet ruky.. tak jsem řekl, že kurva to hovno špatné. Vyhodil jsem ho a koupil si pmk glycidate. Když jsem kdysi destiloval svůj pmk olej, vždycky jsem dostal vodově bílý krásný mdp2p, který nikdy nezmrzl v mrazáku... stal se velmi hustým jako sirup, ale nikdy nezmrzl. Včera večer jsem právě dokončil destilaci asi 1,2l a strčil jsem to do mrazáku a celé to zmrzlo na krásný super bílý čirý krystal. JE TO NORMÁLNÍ? nepamatuji si, že by mi mdp2p zmrzl.

Také jsem se sem dostal, tohle je krásná stránka, chybí mi úl. hledám reakci pro použití methylaminu hcl a nemusím ho zplynovat a cestu nabh4, abych mohl škálovat minimálně na 1 kg najednou. nechci se už trápit s malými 250 reakcemi a nesnáším řezání tolika fólie. má někdo dobré vlákno? viděl jsem, že někdo zveřejnil starou cestu labtops nabh4, ale zplyňuje.. chci to jen rozpustit v methanolu.. je na to jiná metoda?

Díky Rodina Těším se na tuto novou stránku a na mozky lidí, kteří jsou zkušenější než já.

 

[rothschild33]

Methylamin hcl můžete pomalu bazifikovat hydroxidem sodným, abyste získali methylaminovou volnou bázi.

Jaké bylo vaše nastavení destilace MDP2P? V současné době pracuji na optimalizaci své destilace s vodní parou, plánuji přidat uhličitan draselný, abych zvýšil výtěžek z 225 ml destilované vody, ve které jsou pouze 3 ml MDP2P.

 

[JoeShmo]

Ahoj, děkuji za odpověď. Používám velmi základní sestavu pro destilaci.. ale mám vakuum, které táhne jako blázen. je opravdu pěkné. Používám magnetickou míchačku, na ní mám 3l látkový skleněný ohřívací plášť... trojcestný adaptér, na něm teplotní zařízení... obyčejný 300mm liebig... vakuový odběrač a svou přijímací baňku... velmi prosté a jednoduché... dříve jsem používal horní vigreuxovu kolonu, ale když jsem dělal pmk olej, zjistil jsem, že je to časově náročné a není to nutné... vždycky jsem dostal vodově bílý čirý olej vysoké kvality.

Proč? Abys nemusel mít vakuum? Já tahám asi při 130 °C a 1 torru... moje staré vakuum bylo 160 při asi 10 torrech...

Takže opravdu potřebuji tuto otázku vyřešit, i když, pokud s tím máte zkušenosti nebo pokud se chce někdo jiný vyjádřit... má mdp2p zamrznout?? Nikdy předtím se mi to nestalo a tenhle nový materiál od dodavatelů zamrzá... není to mdp2p? kromě toho, že jsem upustil dávku, jak jinak to můžu zjistit bez vážného laboratorního vybavení?

 

[rothschild33]

Máte pravdu, měl bych vyzkoušet vakuovou destilaci. Mám rotační lamelovou vývěvu o výkonu 1 hp, ale přehřívá se za 20 minut, uvidím, jestli se mi to podaří obejít a najít řešení.

Obvykle testuju ketony pomocí disiřičitanu sodného a zkouším, jestli se vytvoří adukt.

 

[JoeShmo]

Ahoj, díky Rothschild33. O tomto testu jsem předtím neslyšel, ale trochu snadného čtení dokazuje, že ano, že by to přinejmenším ukázalo, že je přítomen keton nebo aldehyd. to je alespoň výchozí bod... myslím, že jen spuštění další dávky by byl jediný jistý způsob, jak to prokázat. Obrátil jsem se na dodavatele a ten mi řekl, že ano, že to zamrzá... jen jsem to nikdy předtím neviděl.

Každopádně si velmi vážím vaší odpovědi, tak nějak jsem si myslel, že by se mohli ozvat i další lidé na základě všech názorů.
Tohle by muselo být něco velmi běžného pro lidi, kteří pracují s mdp2p, protože se předpokládá, že ho budete skladovat v mrazáku.

 

[Nicoino]

Myslíte to vůbec vážně?
Vážně, člověče, opravdu se divím, že jsi vůbec měl úspěch v nějaké syntéze.
PMK methyl/ethyl glycidát NENÍ PMK. Jinak by za ním nebyla ta dvě slova methyl/ethyl glycidát, nemyslíš?
NELZE ho použít k syntéze z prostého důvodu, že to není KETON.
Musíte ho hydrolizovat a dekarboxylovat, čímž získáte PMK, který lze později použít k syntéze.

 

[JoeShmo]

Takže mi chcete říct, že když prášek hodím zpátky do oleje a vydestiluju ho, tak to není keton? chci říct, že tohle mi hází rozumy tak daleko... vyráběl jsem kila mdma, které bylo laboratorně testováno na čistotu energetickou kontrolou ve Španělsku... dělal jsem to přesně touto metodou. refluxoval jsem prášek v kyselé vodě po dobu jedné hodiny a olej vypadl... sbíral jsem olej... neutralizoval jsem ho promytím. destiloval jsem ho a používal... dělal jsem to roky.

 

[Nicoino]

Ve svém příspěvku jste nezmínil žádnou hydrolýzu, což je velmi nejasné.
Také pokud začínáte s PMK et-gly, potřebujete nejprve základní hydrolýzu, abyste z esteru získali karboxylovou kyselinu, a poté proces HCl, abyste epoxid převedli na keton uvolňující CO2.
Pokud je váš výchozí materiál skutečný a provedete správný postup, získáte vysoce kvalitní PMK, který pro syntézu funguje skvěle.

 

[JoeShmo]

Jo, poté, co jsem ti napsal odpověď včetně hydrolýzy, jsem si sedl zpátky a říkal jsem si: vsadím se, že to máš na mysli. ano, každý, kdo pracuje s glycidáty pmk, by měl bezpečně předpokládat, že už prostě ví, jak je převést zpět na pmk... omlouvám se za zmatek.

 

[JoeShmo]

Ale co ví někdo další o mdp2p zmrazení do krystalu?

 

[metux]

Nemohu najít proč udělal od PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Já tomu rozumím tak, a právě jsem se na to chtěl zeptat, že je třeba reagovat s kyselinou (četl jsem HCL, ale nepamatuji si, jakou sílu - myslím, že 35 %) a pak pokračovat s PMK.

Musím si o této oblasti něco přečíst, ale pochopil jsem to tak, že potom stačí provést redukci.
Mám v tom vůbec pravdu?

Čekám na odsávačku a mám docela dobrý tlak vody, tak uvidíme, co to vytáhne.

Každopádně - zpátky ke čtení o tom lol

 

[Rabidreject]

Oooh okay takže podle vzhledu máte provádět acidobazickou reakci... moje chyba

 

[Rabidreject]

Moje další otázka však stále trvá, zda vám projde použití NaBH4 místo něčeho jako LiAlH4.

 

[Rabidreject]

Jo a taky jsem měl na mysli závěrečný krok, jakmile máte MDP2P pro reduktivní aminaci....samozřejmě haha, nevím, proč jsem měl pocit, že to musím vysvětlovat místnosti plné chemiků!

 

[Rabidreject]

Jo a pokud jde o bod tuhnutí, nemůžete si jednoduše vyhledat bod tuhnutí MDP-2-P? Nebo je to glycidát, o kterém mluvíte, že mrzne?