Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Děkujeme :)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Dobrý den,

právě jsem provedl tuto syntézu a výtěžek je 60 %+ (nějaký aceton ještě v mrazáku), což není špatné vzhledem k tomu, že v určitém okamžiku se reakční hmota vylila (přehřála se a začala expandovat). Rychle jsem ji zchladil a pak jsem na ní po zbytek reakce držel zpětný chladič (v původním popisu to není uvedeno). Po přidání části P2NP dochází k určitému zpoždění nárůstu tepla, což je třeba vzít v úvahu, další část jsem přidal příliš rychle. Hodí se studená lázeň. Konečný produkt je velmi účinný z hlediska biologického testu, provádím acidobazickou extrakci, abych zjistil, zda jsou v konečném produktu i jiné chemické látky. Je zde mírný, zřetelný zápach, který identifikuji jako blízký vůni Cu snad?, který přetrvává i přes 5X promytí acetonem a má velmi bílý, čistě vypadající produkt.

Zajímalo by mě, jestli je tu někdo, kdo by mohl napsat přesnou reakci, která se při této syntéze odehrává. Není mi jasná role CuCl2 a také jak se pohybují atomy H atd. Bylo by velmi užitečné mít reakci vysvětlenou trochu podrobněji. Omlouvám se, pokud to již bylo zmíněno, viděl jsem většinu tohoto vlákna, ale neměl jsem v poslední době možnost to dohnat. Děkuji.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Dobrý den,

Jak je tato reakce odstupňovaná, je lineární?

Ocenil bych pomoc se škálováním vhodným pro 10litrovou baňku s kulatým dnem a 20litrovou baňku s kulatým dnem.

S pozdravem
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Ano, je to možné.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28

Ve svém příspěvku jsem zapomněl zmínit, že jsem syntézu silně zmenšil a použil pouze 25 g P2NP. Jednoduše jsem vše vydělil 1000/25=40 a použil 2l baňku. I když bylo množství menší než polovina baňky, stejně se mi podařilo něco rozlít, takže bych doporučil standardně používat reflux, aby se tomu předešlo, nebo prostě mít na paměti, že po přidání části P2NP je časová prodleva, než začne reagovat, takže přidávání by mělo být opravdu pomalé a postupné. Tohle určitě příště použiju. Další změnou, kterou jsem udělal, bylo snížení množství rozpouštědla na konci (ne až do doby, kdy zůstal jen olej) a následné vysrážení pomocí IPA-kyseliny sírové (10-1) až do Ph 6-7. V tomto případě jsem se rozhodl, že budu pokračovat v práci.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
Získaný výtěžek ze 100 g P2NP jako výchozího materiálu byl 78 g čistého bílého sušeného síranu
Byla použita IPA/voda v poměru 2:1 jako při původní syntéze (1200 ml IPA / 600 ml vody).
150g NaBH4, přidáno ve 2 dávkách, první dávka 100g na začátku smíchána s IPA a vodou
Poté po přidání všech p2np (při přidávání p2np použijte studenou vodu pro ochlazení nádoby).
Poté se do nádoby opět přidalo 50 g NaBH4 a pokračovalo se v zahřívání směsi na 50 stupňů.
a když byla reakce v jedné části horká, přidal 30 g CuCL2 (CuCl2 byl rozpuštěn ve 100 ml IPA / 50 ml vody).
Přidání způsobilo erupci ve stylu sopky, která vyfoukla trochu CuCl2 z nádoby - ale nebyl to problém.
Po tomto kroku byla reakce zahřívána k varu dobrých 45 minut, poté byla bazifikována NaOH a oddělena vrchní vrstva.
která byla IPA s volnou bází
Vodou chlazený kondenzátor na nádobě byl používán od začátku do konce, jinak byste ztratili příliš mnoho rozpouštědla.

A také mohu potvrdit zápach, který zažíváte @diogenes, stejný divný zápach po Cu - i po četných čištěních produktu IPA
Možná to po pár dnech venku ustoupí

Nicméně tato reakce je jedna z nejčistších a nejjednodušších reakcí, které kdy byly provedeny v jednom hrnci
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Proč jste přidali tolik CuCl2? Myslel jsem si, že ten divný zápach by mohl být způsoben nečistotami v mém CuCl2 (který jsem připravil z nějakých měděných trubek), ale pokud jste měli stejný, znamená to, že ve výrobku mohou být nějaké nečistoty související s Cu nebo Cu. Mimochodem, na části výtěžku jsem provedl acidobazickou extrakci a zápach zcela zmizel.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Děkujeme, že jste přispěli tímto :)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Strýčku Lee, právě jsem si uvědomil, že jste řekl několik velmi důležitých věcí, kterým plně nerozumím. Co máte na mysli pod pojmem nanočástice? Obecně nerozumím úloze CuCl2 v reakci, můžete to prosím vysvětlit a také tu část s nanočásticemi? Omlouvám se za opožděnou reakci na váš příspěvek.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Můj CuCl2 měl chemickou čistotu 99,8 %, přidal jsem ho, protože kvůli němu nemohl reakci uškodit a jeden z expertů na fóru navrhl ještě vyšší poměr Cucl2...
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Existuje syntéza CuCl2
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
K reakční směsi se přidá vodný roztok NaOH (8 litrů 25%) a oddělí se vrstvy.



Mám granule hydroxidu sodného, jak z nich udělám 25% roztok ?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Na youtube najdete spoustu videí. V podstatě si najděte nějakou čistou měď (např. dráty apod.), pak přidejte trochu HCl a H2O2. Pokud máte silný peroxid vodíku, přidávejte ho velmi opatrně, protože reakce může být dost bouřlivá.

1 litr destilované vody + 250 g NaOH. Jedná se o hmotnostní procento a 1 l vody je 1000 g.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
Myslel jsem, že 25% roztok znamená 250 g NaOH v 750 ml vody ne?
Někde jsem četl, že 25 gramů v 75 ml a někde, že 25 gramů ve 100 ml.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
69
Points
28
20% NaOH (W/V), znamená 20 g pevné látky NaOH, rozpuštěné v destilované vodě, dokud nezískáte 100 ml vodného roztoku. To provádějte v kádince pomalu a kapejte vodu, dokud nedosáhne přesně 100 ml. 20 % NaOH(W/W) znamená 20 gramů pevných látek NaOH plus 80 gramů destilované vody, čímž vznikne 100 gramů roztoku.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Ano, protože 25gr ve 100ml/ by byl 20% roztok NaOH, nikoliv 25%.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
207
Points
43
Deals
3
Tak jsem dnes začal svou první syntézu, nešlo to moc dobře.

Reakce při vyšších objemech je VELMI exotermická (200g P2nP) a přesně jak uvedl předchozí plakát, je to velmi opožděná reakce.

Použil jsem 10l kulatou baňku s 400mm chladičem, bohužel jsem přidal příliš mnoho P2nP najednou (100G) a chladič se omylem rozbil, takže jsem měl doma 1m sopku :ROFLMAO:..

No, strávil jsem 2 hodiny čištěním všeho, když se vše uklidnilo a vyvětral jsem celou místnost.

Takže ponaučení, při přidávání P2nP dochází ke zpožděné reakci, takže chudák velmi jemně a počkat, za druhé být vary dobře chlazeného chladiče připojen.

Druhý pokus udělám zítra nebo pozítří.

Budu lidi informovat, s pozdravem.
 
Top