Několik užitečných tipů od mého přítele ciphira, který byl součástí původního vlákna na vespiary:
Je nezbytné míchadlo nad hlavou, magnetické míchání to nezvládne, extrémně intenzivní míchání je nutné pro počáteční část reakce, kdy se přeruší dvojná vazba C=C,
po skončení této části se barva roztoku změní ze žluté na bílou.
Druhá část, redukce nitroskupiny na amin, probíhá lépe s co nejrychlejším přidáním roztoku dihydrátu chloridu měďnatého (CuCl2.2H2O),
hodně pění, takže můžete k plynovému portu připojit výstup elektrické vývěvy a použít mírný přetlak vzduchu, abyste pěnění regulovali.
Také můžete mezi nádobu reaktoru a sestavu kondenzátoru připojit přímý adaptér proti rozstřiku, abyste zabránili vyfukování pěny z horní části.
Místo 10 až 20% molárního ekvivalentu chloridu měďnatého můžete také zkusit použít 8% molární ekvivalent dihydrátu chloridu měďnatého a 8% molární ekvivalent pentahydrátu síranu měďnatého, takže stále poskytujete nanočástice Cu nebo komplex NaBH4-Cu, ale se sníženým pěněním. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že se jedná o 6,12 molů reakce (1000/163,2 g/mol), takže 8% molární ekvivalent je 0,49 molů každé měďnaté soli.)
Do extrakce vody přidejte nasycené množství kuchyňské soli (NaCl), protože má vyšší afinitu k vodě, poslední nálož molekul aminu se vytlačí z roztoku a dostane se do nepolární vrstvy.
Na okraj:
Vím, že Ciphir obvykle po převedení nitra na amin přidává ledovou kyselinu octovou až do pH=4, aby vytlačil amin do vodné vrstvy (případné šumění je způsobeno zhášením přebytečného NaBH4, příště použijte méně). Odstraní se IPA na teplotu asi 97C, pak se bazifikuje NaOH na pH=11, nyní se destiluje parou pomocí nástěnného papírového pařáku připojeného ke vstupu do středu reakční nádoby.
Pomocí dvoulitrové oddělovací nálevky sbírejte vodu (spodní vrstvu) pro extrakci, nepolární vrstvu zachovejte, protože se jedná o čistý volný olej aminu.
Vodnou vrstvu 3x extrahujte DCM nebo jiným nepolárním rozpouštědlem nemísitelným s vodou, do vodné vrstvy přidejte sůl pro konečnou extrakci.
Spojte organickou fázi a extrakty a vydestilujte NP rozpouštědlo.
Smíchejte aminový olej s 5 díly bezvodého isopropanolu (IPA), smíchejte kyselinu sírovou s 2 díly bezvodého IPA, přidávejte, dokud pH=9, pak velmi opatrně přidávejte, dokud pH=6,7, pomocí Buchnerovy nálevky odfiltrujte amorfní bílou pevnou látku (u tohoto aminu není možná krystalizace), vakuově vysušte pevnou látku v nálevce.
Zkontrolujte pH filtrátu, v případě potřeby přidejte další kyselinu, vložte do mrazničky pro druhou plodinu, postup opakujte, dokud se nesráží síran aminu.