Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Moc děkujeme za snadný a podrobný popis syntézy!
Jak je to s peroxidem vodíku, dal by se nahradit? V dnešní době je to opravdu kontrolovaná chemikálie a je mrcha si ji syntetizovat sám. Je tam hlavně jako katalyzátor v reakci mezi ledovou kyselinou octovou a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onem, že? Co by mohlo být dobrou náhradou?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Peracidy budou fungovat (nižší výtěžky) Baeyerova-Villigerova oxidace. přečtěte si výše uvedený vyšetřovací spis.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Alkohol/voda s bází.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Toto je VELMI DOBRÝ NÁVOD! Zmýdelňování se MUSÍ provádět, jako když se roztok báze VELMI POMALU kape do acetoxy! Teď, když jsem základní roztok nakapal za dvě hodiny injekční stříkačkou, jsem dostal první P2P!
Jindy jsem prostě nakapala celou základní kapalinu do acetoxy a začala prudce třepat... xD TO byl můj neúspěch.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Máte pravdu. Bez H2SO4 jako katalyzátoru potřebujete šílené množství GAA, abyste získali kyselinu peroctovou, protože kyselina octová prostě není dostatečně silná. Proto se často dává přednost peroxidu mravenčímu, protože kyselina mravenčí JE dostatečně silná na to, aby sama katalyzovala tvorbu kyseliny peroctové.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P a silné báze se k sobě příliš nehodí, P2P má tendenci samovolně kondenzovat a polymerizovat do nechvalně známého červeného dehtu. Použití VELKÉHO objemového množství báze/alkoholu je jediný způsob, který mě napadá, jak zabránit tomu, aby k tomu docházelo v nadměrné míře. Pokud je P2P méně koncentrovaný, je méně příležitostí k samokondenzaci. Také říkám, abyste se vyhnuli lokálním místům s vyšší koncentrací tím, že budete kapat pomalu za velmi dobrého míchání. Nikdy nepodceňujte prosté mechanické faktory, jako je koncentrace, míchání atd. - je to polovina nájemného.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Takže to byl naprostý neúspěch. DCM se rozpouští přímo do žlutého destilátu.

Teď si představuji, že stejně se bude chovat i chloroform. To je opravdu nepříjemné.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Příště použijte toulce. Je mnohem levnější a jednodušší než chloroform. Ale ano, tato rozpouštědla by se měla Míchat přímo se žlutou vrstvou Pokud máte na mysli organickou vrstvu Protože se absolutně mísí. Pokud extrahujete ze směsi vody, přihoďte nahoru trochu toulenu a olej absolutně přejde, pak jen oddestilujte toulen a znovu použijte. Jediný způsob, jak extrahovat rozpouštědlo z organické vrstvy, je vydestilovat ho.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
To je docela ideální pro osobní použití
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
28 g hořkého mandlového aroma (1 lahvička) + 22 g MEK + 30 g ~18% kyseliny chlorovodíkové. Stupně 100 °C.
Čas: 4 hodiny (výsledek je na mém obrázku výše).
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Příští týden si pořídím nové skleněné nádobí, abych mohl začít experimentovat na další úrovni.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Tato metoda vypadá úžasně, otc levné chemikálie.
Proč drahé dcm, zatímco chloroform existuje. Pokud chcete dlouhou dobu coock, pochopíte, že výroba chloroformu je práce, kterou musíte udělat.
Metoda zápisu sdílená zde je perfektní, ukazuje, že ji napsal profesionál . Budu se zajímat, jestli existuje nějaké video a o této metodě. Tnx za sdílení tohoto pěkného zápisu willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Výtěžnost chloroformu z bělidla je příšerná a trvalo by věčnost, než by se vyrobilo slušné množství. Použijte toulen
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jaký je nejlepší způsob výroby 50% peroxidu vodíku?

Musí to být přesně 50 %?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
YT výukové programy na to a proveďte matematické výpočty s % peroxidu, které máte. Jinak nakupujte u společnosti alfa aesar. Ano, je lepší použít 50%, protože má hodně vody jako stabilizátor/ředidlo a může (nevím jistě) narušovat reakci.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ano, když vaříte, musíte kapalinu zvážit na přesných malých vahách a kontrolovat hustotu, dokud se nedostanete na 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Zmýdelnění ve vodném roztoku NaOH při teplotě 50 stupňů ?! To je opravdu špatný nápad
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ano, pokud se chystáte napsat, že je to špatný nápad, měli byste pravděpodobně vysvětlit proč a správný způsob s odkazem, pokud je to možné, abyste pomohli těm, kteří se toho snaží dosáhnout.....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ya to by mělo naprosto fungovat, ale... to množství se bude pravděpodobně mírně lišit... možná jděte podle molů, pokud se liší, pokud ne, použijte jen množství uvedené u sodíku. Ten se sodíkem je ale velmi snadné vyrobit...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Naprosto souhlasím LOL, ale našel jsem způsob, jak obejít metodu ethylsulfátu sodného, který takto funguje docela dobře, a pokud vám vyhovuje práce s diethylsulfátem a nevadí vám vyrobit krabičku, kterou připevníte k vratné pile jako třepací zařízení, funguje to také docela dobře. Ale když budete vyrábět ethylsíran sodný, postupujte podle všech běžných způsobů, kromě použití hydroxidu sodného, na který vám mohu dát odkaz na velký a dlouhý postup o výzkumu, který provedli ohledně výroby ethylsíranu sodného, a na konci vám řeknou, abyste nechali kádinku stát několik dní a počkali, až se kal vytvoří. což do jisté míry budete muset udělat, ale pokud máte opravdu dobrou vakuovou pumpu a můžete vytvořit hluboké nízké vakuum, pak jakmile dekantujete ethanol nahoře, který bude docela čirý, můžete destilovat velmi opatrně, protože ethylsíran sodný se rychle rozkládá při jakékoli teplotě, mnohem vyšší než je pokojová teplota. Vytáhněte hluboké vakuum a zbavte se ethanolu a nechte za sebou ethylsíran sodný. Není to nejlevnější metoda, protože alkohol by měl být od začátku bezvodý 200 proof bez denaturačního svinstva. Stálo mě to asi sto babek za galon, abych to vyzkoušel. Ale dokážu vytáhnout tak hluboký podtlak, že se etanol docela vydestiloval, ještě než jsem použil Heat. Jakmile jsem viděl, že se to dostalo do bodu nasycení, nechal jsem to v podstatě jenom vyschnout. Při použití této metody získáte pouze půl mol SES na 1 mol koncentrované kyseliny sírové a 1,375 mol ethanolu. Tyto látky je třeba spojit, aby kyselina a ethanol byly po celou dobu pod 20 stupňů Celsia, aby nedocházelo k žádným vedlejším dějům, a jakmile se spojí, hodit je do lednice na minimálně 12 hodin, aby se reakce dokončila. Nedělejte žádné blbosti, které vidíte na internetu, o zahřívání na 140 nebo tak něco. Mám odkaz na celý postup, kde je to popsáno, a byl důkladně proveden právě pro ethylsulfát sodný. Kdybyste si mohli udělat velkou odstředivku, myslím tím třeba láhev od koksu zavěšenou na provázku, a chvíli s tou zatracenou věcí kývat nad hlavou, mohli byste získat ještě vyšší výtěžek. Ale v článku je přesně uvedeno, kolik alkoholového roztoku hydroxidu sodného použít k neutralizaci kyseliny a vytvoření ethylsíranu sodného. Tohle chce jen trochu trpělivosti, a pokud si s tím dokážete hodinu nebo dvě denně hrát, mohli byste mít dost na to, abyste si vyrobili spoustu nitroetanu alespoň na osobní hraní. Jsem si naprosto jistý, že by z toho někdo mohl udělat škálu, ale já si s tím jen hraju pro osobní potřebu. Trochu jsem to vysvětlil, ale kdyby někdo chtěl odkaz, tak se zeptejte a já ho najdu.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Neuvědomil jsem si, jak dlouhý ten odstavec byl LOL, ale byl to celý hlas do textu, pokud jsou tam nějaké chyby, svádějte to na Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dobře, a já jsem nic nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani můj P2P, ale mou nevýhodou bylo, že jsem neprovedl zmýdelnění acetoxy, že ano. Ne, když jsem to udělal správně, dostal jsem 13 g tmavě oranžového P2P, který jsem promyl a'la strýček Fester. Získal jsem tak čistý P2P, že jsem skrz něj viděl. Annnd, fungovalo to v mém Leuckartu s formamidem plus katalyzátorem mravenčanem amonným a ZnCl2-katalyzátorem (lze použít). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pro Leuckart, ale přemýšlel jsem, že jsem to udělal špatně. Takže při správném čištění (čistil jsem také acetoxy a získal jsem čistý velmi sladce vonící žlutý olej. A četl jsem, že když v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P byly nečistoty, ale ve VELMI malém množství.

Nemám už ani destilační přístroj, protože ty levné přístroje, které jsem koupil, se velmi snadno rozbíjejí. Například se mi hned první týden rozbilo magnetické míchadlo v ohřívacím plášti, jestli si dobře vzpomínám. Takže si musím koupit celou soupravu znovu. Teď mám jen erlenmeyer, zlomenou skleněnou tyčinku, refluxní kolonu a topný plášť. Také jsem rozbil 100 ml odměrnou baňku. A SAKRA!

Může mi někdo poradit, jaký přístroj si mám koupit, abych si udělal vakuum na destilaci. Mám v těch sklenicích otvory pro vakuum. A stojí 24/40 dolarů. Co to znamená, to fakt nevím, myslím, že to znamená množství vakua, nebo co! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
I hcl probublalo 1,5 h. Proč nepřidat kapalinu Hcl? Proč. Může mi to někdo vysvětlit. Díky
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Můžete použít vodný roztok HCl. Stačí použít 1 litr benzaldehydu na 2 litry MEK a vypočtené množství 35..37% kyseliny chlorovodíkové. Na každých 100 g benzaldehydu potřebujete 20 g ČISTÉ HCl. Takže na 1 litr benzaldehydu bude potřeba 200 g čisté HCl. Nyní vypočítejte, kolik vodné kyseliny potřebujete.

S plynnou HCl získáte o něco lepší žíravinu a o něco méně vedlejších produktů. Ale podle mého názoru se to nevyplatí, zejména ve velkém měřítku. Také u vodné HCl musíte použít více MEK, jinak se vám HCl oddělí na dně příliš brzy.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNĚ. Musíte plynovat tak dlouho, dokud na každých 100 g benzaldehydu nezískáte 20 g plynu. Jak dlouho to může trvat, nikdo neví.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Můžeme něco opravit? Říkáte bezvodý síran hořečnatý a dáváte Na2SO4 a v jednom z kroků u říkáte opět mgso4 za to.. Můžete se vyjádřit jasně k přesné položce a k přesným hodnotám?? Pro použití a nákup.. Potřebujeme znát množství, které potřebujeme získat a použít.. Neuvedl jsi žádnou hodnotu, kolik mgso4 nebo na2so4 potřebujeme... Díky
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Pokud jde o síran hořečnatý, protože se používá pouze k sušení, můžete ho tam dát opravdu libovolné množství. Neexistuje žádné specifikované množství, které byste tam měli dát, ale v závislosti na rozsahu toho, co děláte.... jako kdybych chtěl zkusit něco, co by mělo řekněme 200 mililitrů oleje nebo cokoliv jiného, co máte, pravděpodobně bych tam hodil 15 nebo 20 G nebo tak nějak síranu hořečnatého a možná bych to trochu řídil a po hodině nebo tak později se vrátil a vakuově to z toho vyfiltroval. Pokud je postup, který děláte, striktně bezvodý, můžete to samé udělat znovu, možná i třikrát, pokud se chcete ujistit, že jste z toho dostali všechnu vodu. Pro tento případ stačí jednou.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Prosím, zavolejte mi (prof. G) Použil jsem 100:100 g materiálu a získal 50 g P2P! Abych prospěl všem vnímavým bytostem, rozhodl jsem se odhalit klíč! Pokud v posledním kroku získáte červený sliz, přiveďte ho k destilaci! Je to P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Je velmi důležité, aby překlad přesně odrážel technickou terminologii a nuance spojené s chemickými vědami.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Nebo mi dejte své ID do messengeru a já vás přidám!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nyní, když mám více než 100 gramů vody a kyselin/ zásad -čištěných, ale vlhkých MPB (nasbíraných z několika reakcí),
se chystám vysušit krystalický roztok na krystaly, které se při pokojové teplotě neroztaví. Mohu zveřejnit obrázek tohoto postupu a mohu zveřejnit i obrázek acetoxyfenylpropenu s výtěžky.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nevím, proč se tento obrázek posunul stranou, ale jsou na něm vidět ty bubliny a
chladnou barvu, jakou získávám vždy při peroxidačním procesu. Doba oxidace byla 24,5 hodiny.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
TheNuts22, reagoval olej MPB s kyselinou peroctovou bez destilace nebo získání krystalické soli MPB.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Etapa 1 dokončena.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
NEÚSPĚŠNÝ POKUS, pravděpodobně neúspěšný ve fázi 2! Protože jsem použil 49% kyselinu octovou, a ne ledovou.
MzJWpG1FgN
Žádné srážení.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Jedině tak mohl kovboj otestovat, zda vyrobil fenylaceton. Žádný pervitin = ne fenylaceton.
 
Top