Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Moc děkujeme za snadný a podrobný popis syntézy!
Jak je to s peroxidem vodíku, dal by se nahradit? V dnešní době je to opravdu kontrolovaná chemikálie a je mrcha si ji syntetizovat sám. Je tam hlavně jako katalyzátor v reakci mezi ledovou kyselinou octovou a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onem, že? Co by mohlo být dobrou náhradou?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Peracidy budou fungovat (nižší výtěžky) Baeyerova-Villigerova oxidace. přečtěte si výše uvedený vyšetřovací spis.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Naposledy jsem získal 37,28 gramu acetoxyfenylpropenu z 52,77 gramu MPB pomocí kyseliny peroctové, kterou jsem vyrobil z 30% H2O2 a ledové kyseliny octové, a 0,1 molu H2SO4. Tato kyselina peroctová mi stála ve skříni tři dny, než byla použita.
Ale jen 13,04 g P2P z těch 37,28 g acetoxylátu hydrogenací na bázi (bez zahřívání, jen mícháním a kapáním za 2,5 hodiny).
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Použili jste 50/50 voda/alkohol, nebo jen vodu a bázi?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Alkohol/voda s bází.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Proč byste chtěli nahradit chloroform? Snadno si ho syntetizujete sami pomocí acetonu a bělidla. Podívejte se na youtube.
Ale pokud to z nějakého důvodu opravdu potřebujete, dichlormethan a chloroform jsou obvykle zaměnitelné.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
 
View previous replies…

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Budu připravovat plynný hcl z kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové, může mi někdo říct, jaké množství potřebuji hcl a h2so4? když vím, že jsem přidal dost plynu?
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Mohu vám říci, že v téže reakci Zmenšeno Použili 200 g benzaldehydu na 300 G MEK. Nejsem si jistý, ze kterého z nich vycházíte při přidávání plynu, ale přidávali, dokud směs nebyla o 40 G těžší. Takže si opět nejsem jistý, zda to můžete interpolovat s benzaldehydem nebo MEK v závislosti na tom, jakou váhu používáte, ale vím, že hmotnost pochází z dobrého zdroje. U této reakce na této stránce používají 50/50 benzaldehyd MEK. Můžu se zkusit porozhlédnout a dám vám vědět, jestli najdu něco konkrétního.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Řekl bych, že DCM, ale možná se mýlím.
Chloroform také snadno vyrobíte reakcí studeného bělidla 0* C s acetonem ve stechiometrickém množství s malým 10% ish molárním přebytkem bělidla. nilered má video.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
30
Reaction score
13
Points
8
Představte si, kolik lahví bělidla byste museli použít k výrobě chloroformu potřebného pro jakoukoli rozsáhlou reakci. Vím, že toulen funguje dobře, a protože je snadno k dostání, použil bych ho.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Potřebuji pomoc!

100 g benzaldehydu i MEK bylo přidáno do 500ml nádoby na vodu a zchlazeno na nulu. Směs byla umístěna na mag Stir a roztokem probublávala HCl, nejprve rychle a poté pomalu a plynule, jakmile byl generátor HCl vyladěn. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok se zbarvil do žluté, pak do červené a následně do velmi tmavě červené. Po 1,5 hodině byl plyn odstraněn a nechal se míchat při pokojové teplotě po dobu 1,5 hodiny. Přidáno 200 ml destilované vody, okamžitě se vytvořily dvě vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasně žlutá. K roztoku bylo přidáno 40 ml DCM.

Zde je můj problém. Zdá se, že se DCM spojil s organickou vrstvou. Je to krásně vonící kafrový roztok, vlastně je to krásná vůně. V separační nálevce však vrstvu DCM nevidím. Sakra, jak to sakra vyřešit?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@jokerr Myslím, že gpatton nemá zájem. Požádal jsem o tolik pomoci a zdálo se, že jen čekají, až budu frustrovaný, a pak odzbrojí jazyk tím, že mě obviní z nedodržení postupu. Mám DM op a žádná odpověď.

Mám původní forenzní zápis. Mohlo by to vrhnout trochu světla. Tenhle zápis je tady upřímně řečeno psí hovno.
 

Attachments

  • to165YgHa0.pdf
    283.6 KB · Views: 1,101

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Vypadá to, že se jedná o poměr benzaldehydu a butanonu 1:4,44.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Celý tento postup syntézy ve mně vzbuzuje dojem, že ten člověk, který to zveřejnil, to ve skutečnosti nikdy nezkusil.

1. Lepší je použít molární poměr 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potřebujete zhruba 20 g HCL, ne jen "probublávat 1,5 hodiny".
Můžete použít vodný roztok 35%..37% HCL.
3. Reakční směs musí být po přidání veškeré HCL chlazena nejméně 6 hodin.
4. Reakční směs MUSÍ zůstat při pokojové teplotě nejméně 24 hodin.
5. RM se musí jednou propláchnout vodou a jednou hydrogenuhličitanem sodným.
6. Přebytek MEK destilujte za atmosférického tlaku.
7. Destilujte svůj produkt ve vakuu.
8. Z 1000 g PhCHO získáte v nejlepším případě 900 g vašeho ketonu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množství kyseliny octové je šílené
2. Kyselina peroctová se musí vyrobit předem, ne jen "dát všechno dohromady".

Krok zmýdelňování:
Naprosto nereálný jeld. V nejlepším případě můžete získat 35 % w/w, ale obvykle je to méně.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Přibližně 45,4 ml 37% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.
Přibližně 53,9 ml 32% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,619
Solutions
4
Reaction score
1,145
Points
113
Deals
1
Jaký je v USA dobrý zdroj benzaldehydu? Vím, že je v extraktu z hořkých mandlí a v imitaci třešňového a vanilkového aroma, ale má někdo nějaké doporučení na značku nebo výrobek nebo nějaké zkušenosti s jeho sháněním? Kdybych ho mohl sehnat pod radarem, bylo by to v USA volně prodejné.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Pěkná jednoduchá syntéza: Tomova laboratoř na you tube. Funguje dobře 83% výtěžek.
QdRGzCp6Vg
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
1L Rbf doplňte v níže uvedeném pořadí.
400 ml destilované vody,
52,4 ml kyseliny dusičné,
4 g dusitanu sodného,
125ml benylalkoholu.
Silné míchání. Výtěžek 105 g
Reflux 4 hodiny <70c >90c
Vychladnout.
Přeneste do separační nálevky.
Vylijte spotřebovaný HNO3.
Promyjte malým množstvím vody.
Pak hydrogenuhličitan.
Pak promyjte roztokem NaCl.
Výtěžek 105 g suroviny.
Vakuová destilace benzaldehydu, sušení pomocí MgSO4.
Uchovávejte v jantarové láhvi na chladném a suchém místě.
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
201
Reaction score
27
Points
28
Co se vynakládá na hno3 vyložení
Pokud to udělám s uhličitanem sodným, kolik gr a kolik ml mám použít na praní
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Všechna tato činidla k výrobě 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu jsou volně prodejná.
Nebudu jmenovat žádnou značku pro získání toho benzaldehydu, protože "oni" je z těch regálů okamžitě stáhnou. Nebo, i když se v tom mýlím, je lepší být trochu opatrný, pokud jde o ty vzácné reagencie.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
ALE, podívejte se na benzohydy z regálů s umělými aromaty v obchodech.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Nejedná se o různé oxidace. Potřebujete BV, Baier Villingerovu oxidaci.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wow! Pokud je to benzyldienemethylethylketon (jiný název než MPB), vypadá to velmi čistě!
A ano, při správném provedení reakce se z reakčních kontur vytvoří černá organická fáze.
Vypadá to také jako benzaldehyd se stejnou barvou (bod varu: 178,1 °C) a mám informace, že produkt MPB je žlutý, když se z něj udělá olej, ale chci věřit, že je to správný produkt, a nechci být za blbce. Dá se to destilovat bez vakua? Protože teď mám tolik surového a nevysušeného MPB (přes 100 gramů) a jestli se to dá vydestilovat jednoduchou destilací, tak z toho chci udělat takový čistý olej! Wow! Dobrá práce, příteli.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 
Top