C
Můžete být konkrétní?
Teploměr byl rozbitý, ale k destilaci:
Bylo to velmi horké. Bez destilace na krátké dráze a pouze na 40cm frakční koloně. Je to taková bolest, aby to přešlo i s vakuem. olejová lázeň s rostlinným olejem při teplotě kouře vyčistila čirou kapalinu, která byla velmi nasycená HCl, a také DCM, který se nepodařilo oddělit. Zapnul jsem vakuum a vytáhl řídký žlutý olej nad 200. Destilační baňka velmi zhoustne, než se vám ji podaří celou vytáhnout. O tvorbě xtalu si můžete přečíst v mých dřívějších příspěvcích.
Po oxidaci již nebylo třeba destilace, ale je třeba včas vypracovat plán separace. I v měřítku <50 g je hodně kapaliny, ze které je třeba extrahovat. DCM v tomto kroku funguje opravdu dobře, protože můžete dekantovat většinu kapaliny a pak použít separační nálevku k získání vrstvy DCM. Bohužel se mi rozbila vakuová pumpa
, takže jsem musel zkusit odpařit rozpouštědlo bez vakua. Je to možné, ale nedoporučuji to. Těkavé látky odcházející s DCM nejsou vůbec příjemné. Nakonec jsem poslední část DCM nalil do Pyrexové misky a nechal přes noc odpařit. Takže to přidává celý den do už tak třídenního procesu.