Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[Fenster]

Dobře, krok 3 - přidal jsem roztok NaOH zahřátý na 50c a vložil do mag Stir po 6 hodinách byla v mém rbf hustá téměř pevná krémová kaše. Přidala jsem DCM a objevily se dvě vrstvy. Nejdřív jsem měl velkou radost!!! Protože krémová hustá vrstva seděla na dně a já si myslel, že čirší vrstva jsou dobroty extrahované DCM, byla nahoře. Ne ne ne..... Mléčná hustá vrstva byla DCM. Vím jistě, že když odstraním DCM, nebudu mít žlutý čirý olej alias p2p.


@HEISENBERG

Zkontroloval váš tým tento postup před zveřejněním. Zdá se, že odborníci o tomto postupu mlčí. Bylo by hezké získat nějakou podporu pro metodu, kterou váš tým zveřejnil.

Dobře, tak se pokusím o destilaci té krémové kaše a uvidíme, co z toho vyleze.

 

[TheNut22]

Stačí použít vlastní metodu, tj: Zahřívejte MEK a benz, s kyselinou chlorovodíkovou: 90-110 C, 3-5 hodin.
Pak přidejte 10% roztok KOH a okamžitě se objeví krystaly. Zbavte se vody. Dejte je do mrazáku. Zbavte se oleje. Čisté, bílé krystaly. ...jste vítáni!

 

[Cbison]

Roztok MPB již mám a chtěl bych získat krystaly bez destilace. Kondenzace adolu byla provedena pomocí kyselého plynu. Myslíte si, že pokud se do roztoku Benz + MEK zavede kyselina zplynováním a zahřeje se na 90-110 °C po dobu 3-5 hodin a před přidáním 10% KoH se promyje hcl, existuje možnost okamžitého vysrážení krystalů? Je důležité roztok zmrazit, aby se krystaly získaly, a jaká jsou vaše měření činidel.

 

[TheNut22]

Ó můj bože. NEUMÝVEJTE SE KYSELINOU, OK. Stejné množství vody, jaké jste použili kyseliny.

 

[G.Patton]

Ptáte se na recenzi metody, ale metodu nesledujete a stěžujete si, že se něco nepovedlo
DCM je nepolární rozpouštědlo, chloroform je polární rozpouštědlo.

 

[Fenster]

D
DCM má dipólový moment. Je polární, i když mírně.

Jste si jisti, že jste chemik? Nechci být nezdvořilý, ale DCM není NPS v tradičním smyslu.

Mohu se zeptat, zda jste vy nebo váš tým provedli tuto metodu v plném rozsahu?

 

[TheNut22]

Používám trochu ethylacetátu (dipol téměř stejný jako DCM) a xylenu a funguje to jako kouzlo.

 

[Fenster]

To, s čím potřebuji pomoci, je krok 2.

Mám 50% H2O2 a GAA. Množství v zápisu je 10 l GAA a 1300 g H2O2.

Očekávají, že budu vážit 50% H2O2, nebo to mám brát jako překlep a použít 1300 ml?

Jiný zápis používá přímo perkarbonát sodný a tento zápis ho vytváří na místě. S GAA a H202.

Potřebuji jen potvrdit uvedená množství.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

Poměr 10:1 GAA k H2O2 pro výrobu kyseliny in situ.

Jedná se o toto množství nebo o překlep?

Tento proces je dokončen s laboratorními činidly a sklem, takže pokud budu postupovat přímo podle něj, měl bych dostat stejné výsledky. Nicméně tento zápis potřebuje zapracovat. Nechť je to opraveno a zveřejněno tak, jak to má být.

 

[Fenster]

Zde je originální kriminalistická práce až z postupů twodogs. Je zřejmé, že se trochu liší od zdejšího OP, protože zdejší metoda vyrábí perboritan sodný in situ. Já se jen snažím, aby ty poměry dávaly smysl.

 

[G.Patton]

Zní to neslušně. Znáte pravidla fóra? Máte pravdu, mýlil jsem se ohledně DCM, myslel jsem, že je to naopak. A ano, jsem vlastně chemik, ale už vám nechci odpovídat.

rozpouštědlo a relativní polarita:
hexan 0,009
chloroform 0,259
methylenchlorid 0,309
kyselina octová 0,648

Stránky Google: Přihlášení

Ke stránkám Google Sites přistupujte pomocí osobního účtu Google nebo účtu Google Workspace (pro firemní použití).

sites.google.com

 

[Fenster]

Dobře, děkuji.

Máme však definitivní odpověď. Byla tato metoda testována a vyvinuta ve vlastní režii, nebo je vyškrábána odjinud?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster vlastně ani nerozumím vašemu problému, ale zdá se, že ani nechápete, co bude "generováno in situ".

to, co potřebujete, je kyselina peroctová a tu lze generovat in situ přidáním perboritanu sodného do kyseliny octové,

Druhý způsob je smícháním h2o2 s kyselinou octovou a trochou h2so4. to je nejlepší nechat několik dní odstát.

Tato metoda funguje, sám jsem ji vyzkoušel. Neptejte se mě na přesný poměr h2o2:GAA, protože můj byl zase trochu jiný a použil jsem jen 35 % h2o2.

jen kvůli různým množstvím čehokoli to neznamená, že jeden způsob nefunguje, ale druhý ano.
pokud rozumíte tomu, co se děje, pak budete schopni udělat malé úpravy, ale pokud nerozumíte tomu, co se děje, pak raději netvrďte, že metoda je blbost.

 

[Fenster]

Perboritan sodný je šíleně levný a snadno se získává, tak proč peroxid vůbec používat?

 

[Felix34-73]

2) Rozpouštědlo se odpaří ve vakuu. 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g kolik stupňů a kolik mm hg tlak zde
-------------------------------------------------
3) Odpaří se ve vakuu. Výtěžek 1-fenyl-2-propanonu 650 g. kolik stupňů je to kolik mm hg tlaku.

 

[Fenster]

2) O této sloučenině není mnoho informací. Poté, co přestal přecházet DCM, jsem získal žlutý olej.

3) Jako vedlejší produkt se vyskytuje velké množství dehtu. Nepodařilo se mi výpary dostatečně koncentrovat, abych získal dostatek páry k destilaci ani ve vakuu. Provedu to ve větším měřítku, než jsem to udělal (prošel jsem 100 g benzaldehydu), pokud budu mít stále problémy s tím, aby P2P přešel, budu vše destilovat parou, včetně DCM, p2p by měl přejít s h20 a rozpustit se přímo v DCM, kde se může oddělit. Jako při destilaci esenciálních olejů.

 

[jokerr]

Provedete video syntézy vzorce?

 

[Felix34-73]

Pro proces neutrálního pH použiji uhličitan sodný + kolik Gr, v dělící nálevce dosáhnu neutrálního pH, směs uhličitanu sodného a vody mohu vytvořit přímo v roztoku a uvést ji na úroveň pH 7. V případě, že se jedná o neutrální roztok, mohu použít uhličitan sodný + kolik Gr.

 

[jokerr]

Zdravím všechny mistry,
Začal jsem od první fáze.
Přidala jsem 100 g benzaldehydu a 100 ml mek, ochladila na 0 stupňů a 1,5 hodiny zplynovala.
Pak jsem to míchal dalších 1,5 hodiny při pokojové teplotě a přes noc to bude odpočívat.
Zítra budu pokračovat v operaci.

 

[Fenster]

Im běží stejný proces ve stejné fázi. Neočekávejte zde žádnou pomoc. Zdá se, že od tohoto zápisu upustili. Myslím, že spousta write upů je jen zkopírovaná.



Vezměte v úvahu, že MEK a benzaldehyd mají různou molekulovou hmotnost a hustotu. Proto 100 ml MEK není 100 g. To je problém až později, když chcete přidat 100 g h202 (50 %).

V tomto zápisu je několik opatření, kde je jedna strana reakce uvedena v gramech a druhá v MLS. H2O2 jsem uvedl v gramech směsi 50/50. Takže při výpočtu MLS z hmotnosti musíte započítat vodu a peroxid. Pokud tedy nezačnete vážit kapaliny.

Dej mi vědět, jak ti to šlo, když jsem dělal reakci 0,1M, skončil jsem s tak špatnými výtěžky, že jsem nemohl extrahovat p2p z dehtového svinstva. Tenhle zápis tě po cestě moc neinformuje o tom, co můžeš očekávat. Můžete dojem jen extrahovat a destilovat.

Dejte mi zítra vědět, jak se vám daří extrahovat MPB. Byla vaše směs Rx jasně červená?

 

[Ortist]

Tento zápis obsahuje několik závažných chyb, proto. Zejména poslední krok je zcela chybný. Pokud to uděláte tak, jak je popsáno, skončíte s dehtem a několika % p2p.

 

[Fenster]

Existuje možnost destilace produktu vodní parou. Co mám na mysli pod pojmem dehet, uvidíte, až se dostanete k extrakci. Používáte chloroform nebo DCM?

 

[TheNut22]

Nechápu, proč pro extrakci nepoužíváte různé roztoky. Stačí se podívat, jak se molekula rozpustí v různých roztocích, a vybrat roztok, který vám nejlépe vyhovuje. Smh ..

 

[jokerr]

Dobrý den, pane ministře.
@G.Patton
Roztok se extrahuje chloroformem (CHCl3) 800 ml x2, poté se extrakt promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) na neutrální pH.

Jsou dvě různé operace v pořadí, co musím v této části udělat?

extrakce kapalina/kapalina
extrakce kyselinou / zásadou.

Rozumím tomu správně? .

 

[jokerr]

Dobrý den ,
Používám chloroform.
Mám tmavě žlutou formu.

 

[jokerr]

Můj výpočet vypadá takto, kde dělám chybu? můžete mi to prosím vysvětlit.

100 ml benzaldehydu 100 ml methyl ethyl ketonu
hcl 40gr soli a 15ml kyseliny sírové
200ml čisté vody
chlorform 80+80

hydrogenuhličitan sodný 10%- voda 90%