Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[Fenster]

Im běží stejný proces ve stejné fázi. Neočekávejte zde žádnou pomoc. Zdá se, že od tohoto zápisu upustili. Myslím, že spousta write upů je jen zkopírovaná.



Vezměte v úvahu, že MEK a benzaldehyd mají různou molekulovou hmotnost a hustotu. Proto 100 ml MEK není 100 g. To je problém až později, když chcete přidat 100 g h202 (50 %).

V tomto zápisu je několik opatření, kde je jedna strana reakce uvedena v gramech a druhá v MLS. H2O2 jsem uvedl v gramech směsi 50/50. Takže při výpočtu MLS z hmotnosti musíte započítat vodu a peroxid. Pokud tedy nezačnete vážit kapaliny.

Dej mi vědět, jak ti to šlo, když jsem dělal reakci 0,1M, skončil jsem s tak špatnými výtěžky, že jsem nemohl extrahovat p2p z dehtového svinstva. Tenhle zápis tě po cestě moc neinformuje o tom, co můžeš očekávat. Můžete dojem jen extrahovat a destilovat.

Dejte mi zítra vědět, jak se vám daří extrahovat MPB. Byla vaše směs Rx jasně červená?

 

[Ortist]

Tento zápis obsahuje několik závažných chyb, proto. Zejména poslední krok je zcela chybný. Pokud to uděláte tak, jak je popsáno, skončíte s dehtem a několika % p2p.

 

[Mo0odi]

Existuje alternativa k peroxidovému vodíku ?

 

[Ortist]

Původní postup twodogs používá kyselinu perboritou vyrobenou in-situ z kyseliny octové & perboritanu sodného. Perborová cesta je poněkud chaotická a vyžaduje filtrování

 

[TheNut22]

Jednou jsem použil kyselinu peroctovou a fungovala, ale ne tak dobře jako kyselina peroctová.

 

[billythekid]

Peroxid a GAA tvoří peroxoctovou kyselinu

 

[mithyl2]

Jaký je nejlepší způsob výroby 50% peroxidu vodíku?

Musí to být přesně 50 %?

 

[skanderbeg]

YT výukové programy na to a proveďte matematické výpočty s % peroxidu, které máte. Jinak nakupujte u společnosti alfa aesar. Ano, je lepší použít 50%, protože má hodně vody jako stabilizátor/ředidlo a může (nevím jistě) narušovat reakci.

 

[mithyl2]

Viděla jsem některé z nich a zdá se, že metoda spočívá ve vyvaření vody, takže se zvýší % peroxidu, ale to je velmi nepřesné.

Ale pokud existuje přesný způsob, jak to udělat, pak to bude v pořádku. mohl byste to možná trochu osvětlit?

Ještě lépe, existuje nějaká alternativa k peroxidu vodíku?

 

[skanderbeg]

Nikdy nedělali metodu dva psi nevím o alternativách . Ale můžete na otevřeném vzduchu vařit vodu, dokud nedosáhne asi 25% koncentrace. Poté si znovu zopakuji proveďte své výpočty. Frakční destilace vody ve vakuu (-30inHg je v pořádku) měla by se vyvařit při 50-60 stupních Celsia. Jen si spočítejte, kolik vody musíte odvařit, abyste dosáhli 50% koncentrace .

 

[mithyl2]

Děkuji. pokud neexistuje žádná náhradní chemická látka, pak vyzkouším tuto metodu.

Musí být peroxidu vodíku přesně 50 %?

 

[Ortist]

Doporučuje se. jinak skončíte s opravdu nízkým % kyseliny peroctové. Někde na internetu jsou grafy o %H2O2 versus % kyseliny peroctové, které získáte. Zásadní je vysoké %H2O2.

 

[Ortist]

Původní twodogs write up nepoužívá peroxid. Používá perboritan sodný.
100 g ketonu, 143 g perboritanu sodného, 625 ml kyseliny octové, 50-60 stupňů Celsia, 6 hodin míchání. Je to exotermická reakce, takže kontrolujte teplotu a v případě potřeby ochlaďte.

 

[mithyl2]

Myslíte si, že když z peroxidu vodíku vydestiluji více než 50 % vody, abych se ujistil, že mám alespoň 50 %, bude to fungovat lépe? bude reakce ohrožena, když použiji příliš vysokou koncentraci peroxidu vodíku?

 

[Ortist]

ano, můžete destilovat vodu, abyste ji více koncentrovali. je to trochu nebezpečné, podívejte se na videa na youtube, jak koncentrovat H2O2. nepokoušejte se vyrobit více než 50 %, protože se z ní stává výbušnina.

 

[waltjr5858]

Ano, když vaříte, musíte kapalinu zvážit na přesných malých vahách a kontrolovat hustotu, dokud se nedostanete na 50 %.

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy ve mně vzbuzuje dojem, že ten člověk, který to zveřejnil, to ve skutečnosti nikdy nezkusil.

1. Lepší je použít molární poměr 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potřebujete zhruba 20 g HCL, ne jen "probublávat 1,5 hodiny".
Můžete použít vodný roztok 35%..37% HCL.
3. Reakční směs musí být po přidání veškeré HCL chlazena nejméně 6 hodin.
4. Reakční směs MUSÍ zůstat při pokojové teplotě nejméně 24 hodin.
5. RM se musí jednou propláchnout vodou a jednou hydrogenuhličitanem sodným.
6. Přebytek MEK destilujte za atmosférického tlaku.
7. Destilujte svůj produkt ve vakuu.
8. Z 1000 g PhCHO získáte v nejlepším případě 900 g vašeho ketonu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množství kyseliny octové je šílené
2. Kyselina peroctová se musí vyrobit předem, ne jen "dát všechno dohromady".

Krok zmýdelňování:
Naprosto nereálný jeld. V nejlepším případě můžete získat 35 % w/w, ale obvykle je to méně.

 

[handle]

Přibližně 45,4 ml 37% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.
Přibližně 53,9 ml 32% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.

 

[Ortist]

Zmýdelnění ve vodném roztoku NaOH při teplotě 50 stupňů ?! To je opravdu špatný nápad

 

[gmo]

Jaká teplota je požadována?

 

[mckennai]

Již se o to pokoušíte, nebo se teprve ptáte? Skoro zkouším ten recept, kterým mě vede a usměrňuje právě Williams. Myslím, že jsem udělal získání prvního meziproduktu měl jsem 3butan2on teď jsem na acetoxy syntetizující krok 2. Pokud už se snažíte syntetizovat, rád si s vámi promluvím a zůstanu v kontaktu.

 

[gmo]

Jednou jsem se o to neúspěšně pokusil, nyní chci začít znovu se zmíněnou kombinovanou metodou a názory přátel a několika jednoduchými podněty. Budu rád za spolupráci

 

[waltjr5858]

Ano, pokud se chystáte napsat, že je to špatný nápad, měli byste pravděpodobně vysvětlit proč a správný způsob s odkazem, pokud je to možné, abyste pomohli těm, kteří se toho snaží dosáhnout.....

 

[the money]

Moc bych si přál, abychom měli video o P2P syntéze benzaldehydu a methyl ethyl ketonu (MEK) Jak víte, methyl ethyl keton (MEK) si může každý opatřit z obchodů, je tu pro vás také video o syntéze benzaldehydu z obchodů.

 

[Katty Korner]

Lze oxon použít jako náhradu peroxidu vodíku? Bez vody, má obvykle nějaký pufr, takže nebude příliš kyselý, ale lze sehnat i bez něj, tuším.

 

[Ortist]

ano, lze ho použít. ale ne jen místo oh h2o2. na internetu je několik patentů o použití oxonu v bayer-villigeru na nenasycené ketony.

 

[Katty Korner]

Předpokládám, že by se alespoň částečně použil místo některé z kyselin octových.

Podívám se po takových patentech, děkuji.

 

[Ortist]

ve 3. kroku této metody musíte p2p dezilatovat ve vakuu. při tomto kroku zmýdelnění vzniká mnoho vedlejších produktů a dehtu. skutečný j eld je asi 300 g p2p.

 

[Katty Korner]

Předpokládám, že by se alespoň částečně použil místo některé z kyselin octových.

Podívám se po takových patentech, děkuji.

 

[lalalander]

Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?

 

[Ortist]

Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.

Pracovní metoda:

1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.

Tento olej při stání do týdne ztmavne.


Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM


Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu

2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.

 

[TheNut22]

S tím naprosto souhlasím. Omlouvám se, že moje frustrace přichází někdy dost rychle. Ortistko, ty víš, co děláš. Díky!

 

[ZMI_AA0B]

Pane učiteli, s vaší metodou jsem neuspěl! Musím při zahřívání a míchání 100 ml oleje, 100 ml peroxidu vodíku a 300 ml ledové kyseliny octové refluxovat? Reflux jsem nepoužila a extrahovala jsem přehradou, zůstala jen tmavěji zbarvená spodní vrstva kapaliny.

 

[Ortist]

P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.

 

[TheNut22]

Dobře, a já jsem nic nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani můj P2P, ale mou nevýhodou bylo, že jsem neprovedl zmýdelnění acetoxy, že ano. Ne, když jsem to udělal správně, dostal jsem 13 g tmavě oranžového P2P, který jsem promyl a'la strýček Fester. Získal jsem tak čistý P2P, že jsem skrz něj viděl. Annnd, fungovalo to v mém Leuckartu s formamidem plus katalyzátorem mravenčanem amonným a ZnCl2-katalyzátorem (lze použít). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pro Leuckart, ale přemýšlel jsem, že jsem to udělal špatně. Takže při správném čištění (čistil jsem také acetoxy a získal jsem čistý velmi sladce vonící žlutý olej. A četl jsem, že když v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P byly nečistoty, ale ve VELMI malém množství.

Nemám už ani destilační přístroj, protože ty levné přístroje, které jsem koupil, se velmi snadno rozbíjejí. Například se mi hned první týden rozbilo magnetické míchadlo v ohřívacím plášti, jestli si dobře vzpomínám. Takže si musím koupit celou soupravu znovu. Teď mám jen erlenmeyer, zlomenou skleněnou tyčinku, refluxní kolonu a topný plášť. Také jsem rozbil 100 ml odměrnou baňku. A SAKRA!

Může mi někdo poradit, jaký přístroj si mám koupit, abych si udělal vakuum na destilaci. Mám v těch sklenicích otvory pro vakuum. A stojí 24/40 dolarů. Co to znamená, to fakt nevím, myslím, že to znamená množství vakua, nebo co!

 

[TheNut22]

Tohle byly jen moje polymerizované P2P kecy! A já jsem nedokázal vydestilovat svůj P2P. Proto můj Leuckart nefungoval ani jednou, když jsem se o to pokoušel, a panečku, já se snažil.