Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?
- By Ortist
Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.
Pracovní metoda:
1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.
Tento olej při stání do týdne ztmavne.
Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM
Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu
2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.
Pracovní metoda:
1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.
Tento olej při stání do týdne ztmavne.
Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM
Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu
2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.
↑View previous replies…
- By Ortist
P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.
↑View previous replies…
- By lalalander
To je škoda. Syntéza nitroetanu za účelem získání P2NP začíná vypadat jednodušeji. Na fóru se objevil někdo, kdo říkal, že snadno syntetizoval P2P touto metodou benzaldehydu a mek ve vysokém výtěžku.
- By lalalander
Pokud se nedočkáme videa o Benzadehitu a MEK, zdá se, že tento problém nebude vyřešen. Buď je výtěžnost nereálná, nebo se lidé při syntéze dopouštějí výrazné chyby.
- By Ortist
Jejich jeld je založen na hrubém P2P. Nedestilují ji. V podstatě ano, z reakce zveřejněné zde můžete získat 600+ ml ow hnědého oleje, ale je v něm pouze 250..300 ml skutečného P2P. Zbytek je vysokovroucí dehet. Tato reakce je známá od roku 2006 (google "twodogs aldol") a od té doby byla hodně zkoumána. Žádné velké zlepšení nebylo provedeno.
- By Ortist
Chybný je i jejich způsob přípravy MPB (první fáze), kdy reakce trvá do dokončení přibližně 2 dny. Jinak skončíte s velkým množstvím nezreagovaného benzaldehydu.
Jejich množství ledové kyseliny octové je naprosto šílené. Chápu, odkud to pochází: původní twodogsova metoda používá poměr 1:6 MPB:GAA, ale je to proto, že používal perboritan sodný místo peroxidu a perboritan má špatnou rozpustnost. Pokud použijete GAA/peroxid, můžete použít směs 1:3..1:4 MPB:GAA. Může být i nižší, ale reakce se stane příliš exotermní.
Tato metoda používá MPB:GAA v poměru 1:10, což je plýtvání.
Jejich množství ledové kyseliny octové je naprosto šílené. Chápu, odkud to pochází: původní twodogsova metoda používá poměr 1:6 MPB:GAA, ale je to proto, že používal perboritan sodný místo peroxidu a perboritan má špatnou rozpustnost. Pokud použijete GAA/peroxid, můžete použít směs 1:3..1:4 MPB:GAA. Může být i nižší, ale reakce se stane příliš exotermní.
Tato metoda používá MPB:GAA v poměru 1:10, což je plýtvání.
- By lalalander
Chtěl bych se zeptat na několik otázek, na které nemohu najít odpověď. Nebude vám vadit, když se zeptám?
- By lalalander
1 - Přeměna P2P přímo na metamfetamin je údajně vysoce výtěžná. Co si o tom myslíte? Jakou metodou by se mělo postupovat?
2 - Jaké procento P2P můžeme teoreticky převést na metamfetamin? Protože mé obecné znalosti se týkají P2NP a nemohu říci, že bych měl přehnané znalosti.
3 - A konečně, můžeme racemické produkty označit za zcela bezcenné k prodeji?
2 - Jaké procento P2P můžeme teoreticky převést na metamfetamin? Protože mé obecné znalosti se týkají P2NP a nemohu říci, že bych měl přehnané znalosti.
3 - A konečně, můžeme racemické produkty označit za zcela bezcenné k prodeji?
- By Ortist
1. Borohydrid nebo Al/Hg v závislosti na množství P2P. Al/Hg nevyžaduje suché podmínky, ale jedná se o chaotické zpracování (Al kal) a nakládání více než 20..25 g P2P je obtížné (příliš exotermní). Lze paralelně provádět mnoho baněk s Al/Hg. Borohydrid je čistší postup, ale voda může hodně ublížit yeldu.
2. Kolem 70% molárního podílu. Z 1 g získáte zhruba 1 g.
3. Vyrábím pouze racemické a je to dobrá věc. Více euforetické, více energie. Racemic by se dal převést na D-meth, ale ztratíte zhruba 50 %. L-meth by se dal zase přeměnit na racemat, ale to je jiný příběh.
2. Kolem 70% molárního podílu. Z 1 g získáte zhruba 1 g.
3. Vyrábím pouze racemické a je to dobrá věc. Více euforetické, více energie. Racemic by se dal převést na D-meth, ale ztratíte zhruba 50 %. L-meth by se dal zase přeměnit na racemat, ale to je jiný příběh.
- By lalalander
Děkujeme. Vzhledem k tomu, že získat vysoké výtěžky při syntéze P2P je poněkud zdlouhavé, myslím, že budu pokračovat metodou P2NP syntézou nitroethanu. Mluvil jsem s někým, kdo syntetizoval nitroethan s vysokým množstvím činidla, a říkal, že dosáhl úspěšných výsledků. Měl jsem také možnost vidět nějaké obrázky. Nemohu se dočkat, až se o výsledek podělím.
- By TheNut22
Dobře, a já jsem nic nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani můj P2P, ale mou nevýhodou bylo, že jsem neprovedl zmýdelnění acetoxy, že ano. Ne, když jsem to udělal správně, dostal jsem 13 g tmavě oranžového P2P, který jsem promyl a'la strýček Fester. Získal jsem tak čistý P2P, že jsem skrz něj viděl. Annnd, fungovalo to v mém Leuckartu s formamidem plus katalyzátorem mravenčanem amonným a ZnCl2-katalyzátorem (lze použít). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pro Leuckart, ale přemýšlel jsem, že jsem to udělal špatně. Takže při správném čištění (čistil jsem také acetoxy a získal jsem čistý velmi sladce vonící žlutý olej. A četl jsem, že když v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P byly nečistoty, ale ve VELMI malém množství.
Nemám už ani destilační přístroj, protože ty levné přístroje, které jsem koupil, se velmi snadno rozbíjejí. Například se mi hned první týden rozbilo magnetické míchadlo v ohřívacím plášti, jestli si dobře vzpomínám. Takže si musím koupit celou soupravu znovu. Teď mám jen erlenmeyer, zlomenou skleněnou tyčinku, refluxní kolonu a topný plášť. Také jsem rozbil 100 ml odměrnou baňku. A SAKRA!
Může mi někdo poradit, jaký přístroj si mám koupit, abych si udělal vakuum na destilaci. Mám v těch sklenicích otvory pro vakuum. A stojí 24/40 dolarů. Co to znamená, to fakt nevím, myslím, že to znamená množství vakua, nebo co!
Nemám už ani destilační přístroj, protože ty levné přístroje, které jsem koupil, se velmi snadno rozbíjejí. Například se mi hned první týden rozbilo magnetické míchadlo v ohřívacím plášti, jestli si dobře vzpomínám. Takže si musím koupit celou soupravu znovu. Teď mám jen erlenmeyer, zlomenou skleněnou tyčinku, refluxní kolonu a topný plášť. Také jsem rozbil 100 ml odměrnou baňku. A SAKRA!
Může mi někdo poradit, jaký přístroj si mám koupit, abych si udělal vakuum na destilaci. Mám v těch sklenicích otvory pro vakuum. A stojí 24/40 dolarů. Co to znamená, to fakt nevím, myslím, že to znamená množství vakua, nebo co!