Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku

[btcboss2022]

Dobrý den,

Po kontrole a otestování metod zveřejněných ve vlákně http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ jsem se rozhodl, že příspěvek je pro mě nejlepší metodou:

1. Vyzkoušejte si metody, které jste použili. Do reaktoru nalijte 47,5 litru H2O a přidejte 2,5 kg hydrogenuhličitanu sodného, míchejte až do úplného rozpuštění, směs vyjměte a uchovávejte.
2. Vložte do reaktoru 47,5 litru H2O a přidejte 2,5 kg hydrogenuhličitanu sodného. Do reaktoru dejte 7 l H2O
3. Za stálého míchání přidejte 1,2 kg hydroxidu sodného
4. Zatímco se H2O a hydroxid sodný mísí a získávají teplotu, vložte 5 kg vosku PMK, aby se rozpustil při nízké teplotě.
5. Vložte do nádoby 5 kg vosku PMK. Když je PMK roztaven, přidejte jej do reaktoru a směs dejte při refluxu 80 °C během 1 hodiny míchání.
6. Vosk PMK se zahřeje na teplotu 80 °C. Přidejte 3,25 kg HCL 37 % po malých dávkách, jakmile se vše přidá, udržujte směs při 80 °C refluxu po dobu 1 hodiny za stálého míchání.
7. Přestaňte míchat a směs zahřejte na 25 °C.
8. Vrchní vrstvu vody zlikvidujte.
9. Do reaktoru opět vložte vrchní vrstvu oleje.
10. Přidejte směs H2O a hydrogenuhličitanu sodného, míchejte 2-3 minuty.
11. Přidejte směs H2O a hydrogenuhličitanu sodného. Přidejte 10 litrů DCM (nejlépe z mrazáku).
12. Přidejte 10 litrů DCM. Nechte oddělit asi 10-15 min.
13. Odpařte DCM ze spodní vrstvy.

Výtěžek PMK oleje (MDP2P; cas 4676-39-5) je 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakční schéma:

 

[Bartholomeus]

Těmito kompletními zprávami o syntéze vždycky ohromíte, jen tak dál, bratře! Gratuluji k úspěchu

 

[Bennychairman]

Díky za úsporu času ! právě jsem dostal svůj , takže právě včas. díky moc !

 

[Bennychairman]

8. Zlikvidujte vrchní vrstvu vody.
9. Do reaktoru opět vložte vrchní vrstvu oleje.

Kolik vrstev bude: vrchní byla zlikvidována voda a poté ?

 

[Field7]

To jsem také viděl. To je překlep. Měly by tam být jen dvě vrstvy. Očekával bych, že vrstva s olejem spadne na dno. Vrchní, vodní vrstvu, oddělte a vyhoďte. Spodní olejovou vrstvu si nechte pro další krok. Později, pokud použijete DCM, bude váš konečný produkt ve spodní vrstvě DCM, která není aquas. Pokud nahradíte DCM toluenem nebo diethyletherem (jak se na to ptal někdo jiný), bude váš produkt v horní neakvazivní vrstvě. DCM, dolní část. Toluen a diethylether nahoře. Doporučil bych vám zůstat u DCM, protože na rozdíl od toluenu jej lze oddělit pomocí nízké teploty a nepředstavuje takové nebezpečí požáru jako DE. Je však karcinogenní a *má nízký bod vzplanutí*. Použijte dobře větraný prostor a shromažďujte ho v chlazené nádobě pro opětovné použití.

 

[btcboss2022]

2 vrstvy, při vyřazení vodní vrstvy je třeba propláchnout olejovou vrstvu roztokem vody + hydrogenuhličitanu sodného, jak je vysvětleno v postupu.

 

[Dafunkphenomena]

Ahoj , to je moje metoda, (im Fring, jen jsem ztratil to zasraný heslo)
Viděl jsem, že jste přidal nějaké kroky, otázky:

Proč jste se rozhodl použít hydrogenuhličitan sodný místo NaOH, proč přesně? (zkoušel jsem obojí, všechno fungovalo)
a v posledním kroku říkáte "odpařte DCM ze dna" , proč odpařovat? nebylo by lepší oddělit vrstvy?
Nebo tím myslíte, že po oddělení se to dá do vakuové destilace, aby se odstranily případné zbytky vody?

A barva PMK? tmavě červenohnědá, nebo nažloutlá jako u starého?

 

[Field7]

Vy to děláte odděleně. Oddělíte spodní vrstvu, která se skládá z DCM a Produktu, a poté odpaříte DCM z *toho, co bylo spodní vrstvou* (použil bych horkou vodní lázeň), aby vám zůstal (špinavý, ale pro většinu dostatečně čistý) produkt. Myslím, že by bylo dobré produkt destilovat parou.

Pokud je někdo obeznámen s chemií, ví, že existuje svazek variant, které byste mohli použít.

 

[Curiousonion]

Funguje tato metoda, zkoušel ji někdo?
Zdá se mi to jako zdaleka nejjednodušší metoda a příliš snadná.

 

[Curiousonion]

No tato metoda je pro pmk CAS 28578-16. Takže to můžete získat ve formě prášku, který se pak po dokončení reakce změní na olej.
Ale zdá se to nesmírně snadné, zkoušel to někdo?

 

[Bartholomeus]

Metoda je osvědčená, a proto ji OP zveřejnil, zkuste to sami a uvidíte.

 

[Curiousonion]

Perfektní, jak se patří. Jen jsem se chtěl ujistit, protože se zdá, že ohledně pmk oleje a jeho různých verzí panuje velký zmatek.
Díky

 

[G.Patton]

Dobrým vysvětlením je tento příspěvek, který zveřejnil @btcboss2022 (děkujeme). Potvrzuji, že je to osvědčená a fungující metoda.

 

[FredDurst]

Existuje nějaká alternativa k DCM (třeba toluen?), protože je v mé zemi těžko k sehnání?

 

[Precursor-supplier]

Mohu poskytnout

 

[Jordan Belfort]

Varování tolueen je problém.

 

[Curiousonion]

To je fantastické, možná by se z toho měla udělat lepkavá stránka, když je to tak užitečné?

 

[btcboss2022]

Dobrý den,

omlouvám se, že jsem byl v těchto dnech velmi zaneprázdněn, všechny metody, které jsem zveřejnil, jsem provedl a otestoval sám, jak říkám v tomtéž příspěvku, je jich spíše mnoho otestováno a zveřejněna byla jen ta nejlepší.
Děkuji.

 

[Handsomerx]

Proč není uveden odkaz na barvu olejové a vodné fáze?

 

[btcboss2022]

Nejsem zvyklý na ně odkazovat, ale co přesně potřebujete vědět?

 

[Handsomerx]

Například jakou barvu má olej, který se oddělí na dně? Můj výchozí pmk má jakousi světle hnědou barvu, takže předpokládám, že olej, který se oddělí, by měl vypadat podobně.
Jakou barvu má vodní vrstva po oddělení? Ta moje je taková světle žlutozelená.

Myslel jsem, že je standardním pracovním postupem uvádět barvu svého produktu.
Každopádně vám děkuji! Bylo by velmi užitečné slyšet odpověď.

Poznámka na okraj... když říkáte "odpařit dcm", myslíte tím skutečně nechat ho při nízké teplotě odpařit? Nebo mluvíte o odstraňování ve vakuu.

Díky

 

[btcboss2022]

Dobrý den,

Zaprvé si nemyslím, že jste tento postup vytvořil, ve skutečnosti jsem měl tyto podobné informace již dávno od čínských dodavatelů, každopádně jsem provedl nějaké změny, jak vidíte.
Hydrogenuhličitan sodný je měkčí způsob praní a v tomto případě je bezpečnější ho použít, aby nedošlo k poškození výrobku.
Pokud jde o DCM, zřejmě jsem měl na mysli oddělení spodní vrstvy (vrstvy DCM) a její odpaření, omlouvám se, pokud mé vysvětlení není jasné.
Abyste se vyhnuli vodě po oddělení vrstev, můžete je vysušit pomocí síranu sodného a před odpařením rozpouštědla je přefiltrovat (ve skutečnosti to vždy dělám ve všech svých procesech).
Děkuji.

 

[FredDurst]

Existuje nějaká alternativa k DCM (třeba toluen?), protože je v mé zemi těžko k sehnání?

 

[btcboss2022]

Toluen bude fungovat také, ale nemohu vám zaručit stejný výtěžek v podstatě proto, že jsem to nezkoušel.

 

[FredDurst]

Dobře, díky, kamaráde. Zkusím to

 

[Curiousonion]

Mohu se zeptat, jakou metodu používáte ke krysylizaci konečného produktu?

 

[btcboss2022]

Před krystalizací musíte získat volnou bázi, pro krystalizaci volné báze používám metodu NaBH4 a ke krystalizaci volné báze existuje mnoho metod.

 

[MisterAnonymous]

Je tato syntéza určena pro 50 nebo 100litrový reaktor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Aha, takže jsem byl zmatený, myslel jsem, že konečný produkt, který jste získali z vaší reakce, je volná báze mdma.

 

[Curiousonion]

Používáte k redukci octan amonný nebo plynný MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetát amonný = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Záleží jen na vás.

 

[Dafunkphenomena]

Předpokládám, že nejdete cestou hcl plynu , ale zajímalo by mě, proč krystalizujete volnou bázi?