Před krystalizací musíte získat volnou bázi, pro krystalizaci volné báze používám metodu NaBH4 a ke krystalizaci volné báze existuje mnoho metod.
Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Slyšeli jste o své konverzi (z první stránky tohoto tématu) vyrobené v 316l ss? Ptám se proto, že v reakci před přidáním hcl - jeho sodná sůl forma, a POKUD někdo přidá Acid možná ph je 2-3
, ne silná 1 a hcl možná nejí 316 nebo málo jí. Kyselina citronová pokud funguje je myslím nejlepší cesta pro ocel 316.
, ne silná 1 a hcl možná nejí 316 nebo málo jí. Kyselina citronová pokud funguje je myslím nejlepší cesta pro ocel 316.
- By btcboss2022
V mém případě používám skleněný reaktor. Ve fázi okyselování by měla kyselina citronová pracovat v ekvivalentu molárního poměru.
@btcboss2022 Zajímavost, spočítal jsem váš výtěžek 3,72 kg podle molární rovnice a dostal jsem zajímavý výsledek, že je to 105% výtěžek. Teoretický 100% výtěžek je 3557 g.
Existuje k možnostem, proč se tak děje: výtěžek oleje není čistý, váš popis/výpočet chyba.
Existuje k možnostem, proč se tak děje: výtěžek oleje není čistý, váš popis/výpočet chyba.
- By btcboss2022
Možná nebyla v té době dostatečně čistá, byly to první syntézy touto metodou a já neměl stejné znalosti jako nyní, bylo to dávno.
Ale olej, který jsem dostal, váží určitě, že stejně hahaha s nečistotami možná, ale všechny je vyčistit v dalších procesech, takže žádný problém.
Dnes mám jinou pracovní metodologii.
Až to budu dělat příště, zvážím to znovu a můžeme to porovnat.
Díky.
Ale olej, který jsem dostal, váží určitě, že stejně hahaha s nečistotami možná, ale všechny je vyčistit v dalších procesech, takže žádný problém.
Dnes mám jinou pracovní metodologii.
Až to budu dělat příště, zvážím to znovu a můžeme to porovnat.
Díky.
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Musím být upřímný a rád se vyjadřuji jasně.
Pravdou je, že nepovažuji za fér sdílet každé vylepšení, změnu nebo metodu zdarma (což jsem často ochotně dělal).
Je to z jednoduchého a logického důvodu: každé zlepšení nebo změna, alespoň v mém případě, představuje značnou investici času, peněz a úsilí.
Nesdílím postupy nebo dokumenty, které jsem našel (což oceňuji u těch, kteří to dělají, a nekritizuji to, právě naopak).
V tomto případě je to, co je sdíleno, konečným výsledkem tvrdé práce a domnívám se, že volné zpřístupnění všem tuto práci znehodnocuje a zkresluje.
Mohl bych sdílet informace soukromě s těmi, kdo mi pomohli a pomáhají, a s lidmi, kteří také publikují některé své práce, ale ne veřejně.
Každopádně nikdo nemůže říct, že jsem neodpověděl na otázku týkající se postupů, které jsem zveřejnil, a to jak soukromě, tak veřejně. Jedna věc nevylučuje druhou.
Stejně tak bych řekl, že všechny důležité nebo základní postupy jsou zveřejněny na fóru a každý, kdo chce, si je může udělat, aniž by potřeboval cokoli dalšího. Ve skutečnosti jsem mnohé z nich sám provedl.
Jak vždycky říkám, je to můj osobní názor a každý si může myslet něco jiného a bez problémů si dělat, co chce nebo čemu věří.
Dokonce i přemýšlení o snadné a zřejmé myšlence, že jsem sobec a dělám to jen pro peníze/obchod atd. když kdyby to byla realita, ujišťuji vás, že bych to už dávno přestal dělat.
Využívám situace, že mám službu živého poradenství krok za krokem, kde poskytuji všechny podrobnosti, vylepšení atd... ;-). (jako bych to nedělal, že? hahah).
a mimochodem, její cena je hluboko pod její hodnotou v podzemních nákladech v Evropě, alespoň pokud takovou službu najdete, což je podle mě to nejtěžší.
Když se na to teď dívám s odstupem času, upřímně řečeno, zaplatil bych téměř jakoukoli cenu, abych měl k něčemu takovému přístup. Je jasné, že jsem se toho hodně naučil, a to mi nikdo nevezme. Nicméně všechen čas, úsilí a peníze, které bych ušetřil, by byly téměř nevyčíslitelné, řekl bych.
Můj názor se může líbit více či méně, ale je zcela ucelený, upřímný a zdravý. Kromě toho dál píšu, vyjadřuji názory, dávám tipy a odpovídám na dotazy - o to nejde. Myslím, že to bylo dobře pochopeno. Osobně si vážím všeho, co děláte.
Pravdou je, že nepovažuji za fér sdílet každé vylepšení, změnu nebo metodu zdarma (což jsem často ochotně dělal).
Je to z jednoduchého a logického důvodu: každé zlepšení nebo změna, alespoň v mém případě, představuje značnou investici času, peněz a úsilí.
Nesdílím postupy nebo dokumenty, které jsem našel (což oceňuji u těch, kteří to dělají, a nekritizuji to, právě naopak).
V tomto případě je to, co je sdíleno, konečným výsledkem tvrdé práce a domnívám se, že volné zpřístupnění všem tuto práci znehodnocuje a zkresluje.
Mohl bych sdílet informace soukromě s těmi, kdo mi pomohli a pomáhají, a s lidmi, kteří také publikují některé své práce, ale ne veřejně.
Každopádně nikdo nemůže říct, že jsem neodpověděl na otázku týkající se postupů, které jsem zveřejnil, a to jak soukromě, tak veřejně. Jedna věc nevylučuje druhou.
Stejně tak bych řekl, že všechny důležité nebo základní postupy jsou zveřejněny na fóru a každý, kdo chce, si je může udělat, aniž by potřeboval cokoli dalšího. Ve skutečnosti jsem mnohé z nich sám provedl.
Jak vždycky říkám, je to můj osobní názor a každý si může myslet něco jiného a bez problémů si dělat, co chce nebo čemu věří.
Dokonce i přemýšlení o snadné a zřejmé myšlence, že jsem sobec a dělám to jen pro peníze/obchod atd. když kdyby to byla realita, ujišťuji vás, že bych to už dávno přestal dělat.
Využívám situace, že mám službu živého poradenství krok za krokem, kde poskytuji všechny podrobnosti, vylepšení atd... ;-). (jako bych to nedělal, že? hahah).
a mimochodem, její cena je hluboko pod její hodnotou v podzemních nákladech v Evropě, alespoň pokud takovou službu najdete, což je podle mě to nejtěžší.
Když se na to teď dívám s odstupem času, upřímně řečeno, zaplatil bych téměř jakoukoli cenu, abych měl k něčemu takovému přístup. Je jasné, že jsem se toho hodně naučil, a to mi nikdo nevezme. Nicméně všechen čas, úsilí a peníze, které bych ušetřil, by byly téměř nevyčíslitelné, řekl bych.
Můj názor se může líbit více či méně, ale je zcela ucelený, upřímný a zdravý. Kromě toho dál píšu, vyjadřuji názory, dávám tipy a odpovídám na dotazy - o to nejde. Myslím, že to bylo dobře pochopeno. Osobně si vážím všeho, co děláte.
Dobrý den, pane, mohu použít tuto metodu
1. Ke 100 g prášku PMK přidejte 100 ml ethanolu a poté přidejte 100 ml destilované vody a poté uzavřete a míchejte při pokojové teplotě po dobu 90 minut, dokud se nestane trochu práškovitým.
2. Kapalinu přefiltrujte (prášek odvažte) a přidejte kyselinu chlorovodíkovou v poměru 1:2.
3. Prášek nasypte do reakční konvice, přidejte kyselinu chlorovodíkovou, začněte míchat, zvyšte teplotu na 75 stupňů a míchejte 3 hodiny. Objeví se tmavá olejovitá látka.
4. Olej vyjměte a použijte jej pro další krok.
1. Ke 100 g prášku PMK přidejte 100 ml ethanolu a poté přidejte 100 ml destilované vody a poté uzavřete a míchejte při pokojové teplotě po dobu 90 minut, dokud se nestane trochu práškovitým.
2. Kapalinu přefiltrujte (prášek odvažte) a přidejte kyselinu chlorovodíkovou v poměru 1:2.
3. Prášek nasypte do reakční konvice, přidejte kyselinu chlorovodíkovou, začněte míchat, zvyšte teplotu na 75 stupňů a míchejte 3 hodiny. Objeví se tmavá olejovitá látka.
4. Olej vyjměte a použijte jej pro další krok.
Prosím, pomozte mi někdo, možná jsem udělal chybu.
Postupoval jsem podle všeho až do bodu 12, ale spodní vrstva DCM byla velmi zakalená, bílá a hustá. Horní vodnou vrstvu, která byla mírně nahnědlá, jsem zlikvidoval. Na jednom z obrázků je v dělící nálevce spodní bílá vrstva DCM, kterou jsem si ponechala.
Ze čtení komentářů jsem viděl, že mají podezření na zkažení. Moje také stála asi rok, ale byla vakuově uzavřená na relativně chladném místě při teplotě kolem 20 stupňů Celsia.
V jiném komentáři jsem se dočetla, že je vhodné přidat kyselinu fosforečnou, protože je pravděpodobně příliš zásaditá. Zkontroloval jsem to indikátorem a skutečně to ukazovalo modrou barvu.
Po přidání kyseliny fosforečné jsem to promíchal a mírně zvýšil teplotu, ale DCM je v tom stále, takže jsem nezvýšil teplotu natolik, aby se odpařil. Takto to vypadá nyní, jak je vidět na druhém obrázku.
Co byste mi poradili, jaký by měl být další krok?
Postupoval jsem podle všeho až do bodu 12, ale spodní vrstva DCM byla velmi zakalená, bílá a hustá. Horní vodnou vrstvu, která byla mírně nahnědlá, jsem zlikvidoval. Na jednom z obrázků je v dělící nálevce spodní bílá vrstva DCM, kterou jsem si ponechala.
Ze čtení komentářů jsem viděl, že mají podezření na zkažení. Moje také stála asi rok, ale byla vakuově uzavřená na relativně chladném místě při teplotě kolem 20 stupňů Celsia.
V jiném komentáři jsem se dočetla, že je vhodné přidat kyselinu fosforečnou, protože je pravděpodobně příliš zásaditá. Zkontroloval jsem to indikátorem a skutečně to ukazovalo modrou barvu.
Po přidání kyseliny fosforečné jsem to promíchal a mírně zvýšil teplotu, ale DCM je v tom stále, takže jsem nezvýšil teplotu natolik, aby se odpařil. Takto to vypadá nyní, jak je vidět na druhém obrázku.
Co byste mi poradili, jaký by měl být další krok?
Attachments
- By G.Patton
Jste si jisti, že se jednalo o vodní vrstvu? Protože to vypadá, že jste vrstvu PMK vyhodili. Vodná vrstva může být na dně v případě přesyceného roztoku s hustotou větší, než má vrstva PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm zní to dobře..to může být bohužel.. ale je možné extrahovat tolik pmk z vodní vrstvy, co jsem si nechala
náhodou po přidání kyseliny poshporové do ní? to mi připadá moc, musí tam být i nějaký DCM, ale i s tím.( začnu s 50g glycidátu a skončím se 70ml teoreticky PMK s DCM v něm a to jen z aqueos vrstvy)
a Je barva v pořádku?
náhodou po přidání kyseliny poshporové do ní? to mi připadá moc, musí tam být i nějaký DCM, ale i s tím.( začnu s 50g glycidátu a skončím se 70ml teoreticky PMK s DCM v něm a to jen z aqueos vrstvy)
a Je barva v pořádku?
Attachments
- By undefinied0
Děkujeme za odpověď! Omlouvám se, pokud jsem se nevyjádřil jasně. Můj dotaz tedy zní: vrstvu PMK jsem zřejmě zlikvidoval a vodnou vrstvu jsem si ponechal. Jak je však možné, že se mi podařilo přidáním kyseliny fosforečné získat z vodné vrstvy tolik PMK? Celkové množství PMK, se kterým jsem začínal, bylo 50 g a po vyřazení vrstvy PMK jsem z vodné vrstvy extrahoval 70 ml PMK. Znamená to, že to, co jsem připravil, není příliš čisté, nebo je možné z 50 g získat takové množství PMK oleje?
- By Loki12
V příspěvku výše jste zmínil, že 70 ml, které jste extrahoval z vodné vrstvy, v sobě s největší pravděpodobností obsahovalo také DCM. Takže odečtěte obsah DCM, kamaráde, a pak pokračujte ve vakuové destilaci toho, co zbylo po odpaření tohoto DCM. S největší pravděpodobností nebude váš výtěžek tak vysoký, jak si myslíte. Nicméně s mírnými úpravami by měl být zkušený kuchařský nadšenec schopen získat z glycidátu výtěžek mezi 70-80 % špinavého PMK. Po provedení vakuové destilace je to samozřejmě méně.
Obvykle při počítání výtěžku nepřidáváte objem rozpouštědel k produktu, nejprve se zbavíte rozpouštědel a pak zvážíte to, co zbylo.
Obvykle při počítání výtěžku nepřidáváte objem rozpouštědel k produktu, nejprve se zbavíte rozpouštědel a pak zvážíte to, co zbylo.
