Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku

[Curiousonion]

Omlouvám se, chtěl jsem říct bílé práškové formě.
Takže existují tři formy, vosk, olej a prášek?

 

[btcboss2022]

Čistý a přehledný je jeden.

 

[btcboss2022]

2 Myslím, že vosk a prášek a obojí se zahříváním při nízké teplotě zaolejují.

 

[JJRLL]

Děkujeme

 

[btcboss2022]

IF
Pokud jste postupovali krok za krokem, měli byste mít 2 vrstvy, vysvětlete mi bod po bodu, co přesně děláte

 

[Curiousonion]

Přidal jsem h20 s destilovanou vodou, při zahřívání jsem rozpustil prášek a pak ho přidal.
Refluxoval hodinu, pak přidal hcl a refluxoval další hodinu.
Zastavil reakci, počkal, až se ochladí a oddělí.
K oddělení nedošlo.

 

[btcboss2022]

H20 s destilovanou vodou?;-)
Hádám, že je chyba v psaní, že jste chtěl říct NaOH.
Jaké PH má vaše směs nyní? zdá se, že není dostatek HCL.

 

[Curiousonion]

Ano, omlouvám se, Naoh.
Přidala jsem přesné množství hcl, jak je napsáno v postupu.
Jakmile přidáte hcl, začne se vařit a kouřit, a když dosáhnete úrovně nasycení hcl, reakce se jen ustálí a změní barvu na žlutavou.

 

[btcboss2022]

Jaké je aktuální PH?

 

[Curiousonion]

to už nevím, včera večer jsem dělala ten rozbor a neutralizovala kyselinu.
Jaké má být ph?
jsem reakci smíchala s roztokem bikarbony a pak jsem to oddělila dcm. Zdá se, že to funguje, dcm s olejem jde z nějakého důvodu nahoru.

 

[Curiousonion]

Zkusím teď další reakci, jaké má být ph konečného roztoku po ochlazení na 25c?

 

[btcboss2022]

Nejde jen o neutralizaci kyseliny jde o to, aby se směs změnila v kyselinu. PH po procesu HCL musí být alespoň v 2. DCM jde nahoru? něco je špatně určitě teď web musí Zjistit, co je.
Včera jsem ten synth dělal znovu a allí hladce jako vždy.

 

[Curiousonion]

Dobře, tak to zkusím ještě jednou.
Ale postupoval jsem přesně podle toho, co jste napsal.
Dcm s olejem v něm má ten zápach, který mdma obvykle má.
Taky mi přijde divné, že dcm jde nahoru.

 

[Curiousonion]

AKTUALIZACE: V ROCE 2015 BYLO V RÁMCI PROJEKTU "CHEMIE V CHEMII" PROVEDENO NĚKOLIK ZMĚN, KTERÉ SE TÝKALY PŘEDEVŠÍM CHEMICKÝCH LÁTEK:
Vyzkoušeno znovu při stejných poměrech uvedených v původním receptu pro 333 gramů prášku pmk.
Všechny přísady byly zmenšeny.
Po přidání HCL do refluxu jsem počkal další půlhodinu, změřil jsem ph, bylo mírně nad 2.
Přidával jsem další hcl, dokud ph nebylo na 2.
Ukončil reflux, došlo k jasné separaci.

 

[Curiousonion]

Jedna otázka, když se oddělí 2 vrstvy, olej vypadá velmi pěkně a čistě.
Je promývání bikarbonátem opravdu tak nutné? Nelze olej použít jako takový a nečistoty odplavit při krystalizaci na konci?

 

[Bartholomeus]

Jak jste získali tak velké kameny krystalů? buchnerova nálevka s vakuem, aby se krystaly slisovaly?
A jaký byl váš výtěžek z 1 l oleje mdp2p na mdma hcl, kolik sušených krystalů mdma Cola jste získali z 1 l mdp2p?
Jestli už třeba znáte výtěžnost sušiny.

 

[btcboss2022]

Podle mého názoru je nutný, protože nejde jen o nečistoty, výsledná směs je příliš kyselá, takže není dobrý nápad ji přímo používat, promývání hydrogenuhličitanovou vodou část této kyseliny odstraní a případný další proces bude hladší.

 

[btcboss2022]

Krystaly se vyrábějí běžným krystalizačním procesem nejprve s acetonem a později s vodou, pro který najdete mnoho různých technik.
Z 1 l jsem získal přibližně 900 g.

 

[btcboss2022]

AKTUALIZACE: V ROCE 2015 BYLO V RÁMCI PROJEKTU "CHEMIE V CHEMII" PROVEDENO NĚKOLIK ZMĚN, KTERÉ SE TÝKALY PŘEDEVŠÍM CHEMICKÝCH LÁTEK:

Ve velkém měřítku se krok 6 musí provádět za studena, je velmi nebezpečné a pomalé provádět tento krok za tepla.

 

[yin-yang]

Myslel jsem, že refluxování s HCl stačí. Vím, že by to fungovalo s methylglycidátem, ale co s ethylem? Jedná se o krapcho dekarboxylaci?