Syntese af 1-phenyl-2-propanon (P2P) fra diethyl(phenylacetyl)malonat

[btcboss2022]

Jeg gennemførte denne proces med succes!
Vi prøver bare at løse et lille problem med saltudfældning i alkaliseringsfasen.
Jeg er meget taknemmelig over for G. Patton for al hans hjælp, stor ekspert, tak igen.

photo-2022-05-04-14-24-05

Billede photo-2022-05-04-14-24-05 hostet i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Billede foto-2022-05-04-14-24-09 hostet i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Billede foto-2022-05-06-12-53-27 hostet i ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Udfør CAS 20320-59-6 officiel procedure Efter 4 timers reaktion ved 80 ° C, stop opvarmning, juster derefter alkali pH med natriumhydroxid, indtil 7, det kan ikke gå op, stratificering vises, olielaget er på toppen, og derefter tilsættes etherudvinding, og stratificeringen begynder, og etherlaget ekstraheres, og det øverste lag starter, og destillationen ved atmosfærisk tryk ved 220 ° fortsætter med at gå op, og temperaturen holder den på 110 °, og en masse væske destilleres, og jeg tror, det er ether, og så begynder det at dukke op, og dette fænomen i kolben Jeg troede, det ville være 216 ° destillation for at producere P2P, men der er ikke noget problem Hvordan kan jeg afhjælpe det

 

[btcboss2022]

Der er en detaljeret video af den proces, der virker let.

 

[hacke8]

Hej, har du løst problemet med, at du ikke kan få 12 på PH? Jeg er også stødt på det samme problem. Vær venlig at hjælpe mig. Tak for hjælpen.

 

[rothschild33]

Udførte metoden 20320 -> PAA og Phenylacetone,


1. En vandig alkaliopløsning på 50 % forberedes på forhånd, så den har tid til at køle ned. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) opløses i vand 115 g og afkøles til stuetemperatur.
2. Den afkølede vandige NaOH-opløsning hældes i en dråbetragt, og tragten monteres på en reaktor.
3. Diethyl(phenylacetyl)malonat 800 g hældes i reaktoren. Reaktionen udføres ved stuetemperatur, men der kan anvendes tvungen afkøling under hydrolysen.
4. En omrører tændes, og tilsætning af NaOH aq-opløsning påbegyndes langsomt. Reaktionstemperaturen skal kontrolleres (blandingen er selvopvarmet). Efterhånden som opløsningen tilsættes, ændres reaktionsblandingens (RM) farve, og den bliver tykkere, indtil den er helt tyk og klumpet. Klumperne brydes til en homogen masse.

Efter tilsætning af NaOH bliver blandingen lysere og lysere i løbet af få minutter og bliver tykkere. På et tidspunkt får blandingen igen farven 20320-59-6.

Dette var blandingens farve efter et par minutters tilsætning af NaOH

Efterhånden som tiden gik, begyndte den at vende tilbage til den oprindelige farve:

Bagefter forblev den bare i denne tilstand:

Er der nogen, der ved, hvad jeg kan gøre for at løse dette, nogen forsøg og fejl / fejlfindingsmetoder?
Hvad skal jeg også undersøge, hvilken slags reaktion er dette, så jeg kan grave dybere ned i den optimale reaktionstilstand?

 

[qwe111]

Sir: Er det lykkedes dig at fremstille ren phenylacetone? Er der nogen yderligere trin? Er forholdet mellem eventuelle tilsætninger af opløsningsmidler blevet ændret?

 

[Junjun888]

Udførelse Syntese af phenyleddikesyre og phenylaceton (P2P) fra phenylacetylmalonsyre-natriumsalt 10. Mens blandingen stadig er varm, drænes og kasseres vandlaget i bunden. Lagene kan adskilles ved hjælp af en skilletragt. Opsaml det øverste lag. Hvorfor er mit produkt ikke i toppen, men i bunden?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Og sæt det i køleskabet. Der er ingen krystallisering som i videoen.

 

[WillD]

Skriv til DM, så hjælper jeg dig.

 

[Beginner from China]

Jeg vil gerne spørge, om det er egnet til nybegyndere? Det, jeg kalder en novice, er en person, der slet ikke forstår det. Jeg kiggede, og udgivelsesdatoen for dette er ny. Er det med andre ord den nyeste metode?

 

[cokemuffin]

Faktisk ikke, du bør nok lære grundlæggende kemi, før du forsøger dig med en syntese. Det kan godt lade sig gøre uden viden, men hvis noget går galt, kan det gå rigtig galt.

 

[Beginner from China]

Det er jeg glad for. Jeg studerer i øjeblikket grundlæggende viden og engelsk

 

[WillD]

Meget enkel syntese, hvis kvaliteten af dine råmaterialer er ok. Du kan skrive til eksperter i DM, vi vil hjælpe med dette.

 

[Beginner from China]

Det er jeg glad for. Nu vi taler om det. Jeg har præcis ét spørgsmål. Jeg har søgt efter de nødvendige ingredienser. Men priserne varierer meget. Mit spørgsmål er under normale omstændigheder, hvilken kvalitet af råmaterialer har vi brug for?

 

[G.Patton]

De fleste reagenser bør være af reagenskvalitet. Jo renere reagens, jo færre biprodukter og urenheder i et slutprodukt.

 

[Beginner from China]

Tak for hjælpen

 

[qwe111]

Sir: Hvor mange timer tager denne reaktionsproces? Inden for hvilket interval skal temperaturen kontrolleres? Hvad er mål-pH-værdien for tilsætning af natriumhydroxid?

 

[G.Patton]

Hej, hvilken reaktion mener du helt præcist? Skal jeg gætte?

 

[qwe111]

1. En vandig alkaliopløsning på 50 % forberedes på forhånd, så den har tid til at køle ned. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) opløses i vand 115 g og afkøles til stuetemperatur.
2. Den afkølede vandige NaOH-opløsning hældes i en dråbetragt, og tragten monteres på en reaktor.
3. Diethyl(phenylacetyl)malonat 800 g hældes i reaktoren. Reaktionen udføres ved stuetemperatur, men der kan anvendes tvungen afkøling under hydrolysen.
4. En omrører tændes, og tilsætning af NaOH aq-opløsning påbegyndes langsomt. Reaktionstemperaturen skal kontrolleres (blandingen er selvopvarmet). Efterhånden som opløsningen tilsættes, ændres reaktionsblandingens (RM) farve, og den bliver tykkere, indtil den er helt tyk og klumpet. Klumperne brydes til en homogen masse.
5. RM flyttes fra reaktoren til en tragt i et vakuumfiltreringssystem og filtreres. Phenylacetyl-malonsyre-natriumsalt opnås.

Undskyld, hr.
tak for dit svar.
Mit spørgsmål er
1: Hvor mange timer er den mest rimelige tid til at tilføje natriumhydroxidopløsning?
2: I hvilket interval skal temperaturen kontrolleres, når der tilsættes natriumhydroxidopløsning?
3: Hvad er den omtrentlige dosering af 800g20320-59-6 saltsyre for at justere pH-værdien til mindre end 3?

Undskyld igen, hr. Fordi eksperimentet mislykkedes, følte jeg mig kompliceret og sendte nogle spam-beskeder. Jeg vil ikke gøre det igen. Jeg ønsker dig et godt humør!

 

[G.Patton]

Afhænger af din reaktionsstørrelse. Hovedideen er, at du skal tilsætte det så hurtigt, som temperaturen kan kontrolleres.
50-60*C er maks.
Der skal ca. 105 g til for at gøre den neutral og lidt mere for at gøre den til pH 3. Du kan prøve dig frem med pH-indikatorpapir under reaktionen.

Tjek dine reagenser før syntese. Din cas 20320-59-6 er muligvis ikke så godt.

 

[qwe111]

Okay, tak igen, hr.
Jeg bestiller en ny kopi af materialerne og kører eksperimentet igen.

 

[G.Patton]

Hej, det er korrekt. Tror du, han prøver at vildlede dig? =)

 

[qwe111]

Nej, hr.

Jeg stoler bare på dig.

Jeg synes, du er meget vidende! Så jeg stoler mere på dig!

Jeg har begået fejl i mine tidligere eksperimenter. Min blandetid er for kort hver gang. Jeg fortsatte med at tilsætte natriumhydroxidopløsningen, da jeg så, at blandingen ikke ville blive fast, hvilket resulterede i, at jeg tilsatte for meget opløsning og fik de forkerte ting.

Nu er jeg så ked af det! ! !