Denne video repræsenterer en simpel syntese af 4-MMC (mephedron) i lille skala fra 4'-methylpropiophenon. Der er en total syntesevideomanual, der forklarer alt og giver mulighed for at fremstille 4-MMC til enhver nybegynder inden for organisk syntese.
Udstyr og glasvarer:
- Kolbe med rund bund.
- Reflux-kondensator;
- Dryptragt;
- Papir til pH-indikator.
- Bægerglas.
- Laboratorievægt (0,01-200 g er passende).
- Målecylindre på 500 mL og 100 mL;
- Magnetomrører med varmeplade;
- Glasstang og spatel;
- Skilletragt 1 L;
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Vakuumkilde;
- Filterpapir;
Reagenser:
- 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzen - 600 ml;
- Brom (Br2) - 100 g;
- N-methylpyrrolidon - 300 ml;
- Methylaminfri base 40 % (vandig opløsning) - 200 ml;
- Saltsyre 35 % - 55 ml;
- Acetone - 1000 ml;
Beskrivelse af 4-MMC (mephedron)-syntesevideoen:
Fra 0:00 til 0:48
Det siges i starten af denne video, at laboratoriets og reagensernes temperatur (bortset fra dem, der skal afkøles) skal være moderat, ca. 20-25 ºC.
Dernæst beskrives forberedelsen af reaktoren til arbejdet.
Dernæst beskrives forberedelsen af reaktoren til arbejdet.
"2000 ml rundbundet kolbe placeres på en magnetomrører og fastgøres til et retortestativ og en klemme til fastgørelse af apparatet. Det kontrolleres, at magnetomrøreren fungerer. Refluxkondensatoren er installeret på den centrale kolbehals, og en gasudløbsslange er monteret på den. Slangen installeres omhyggeligt uden knæk. Enden af slangen nedsænkes i en beholder med 15 % vandig natriumbicarbonatopløsning (for at absorbere lugt)."
Derefter påfyldes reagenserne:
"4-Methylpropiophenon 100 g og benzen 300 ml hældes i kolben og omrøres. Brom 100 g og benzen 100 ml hældes i dryptragten. Et termometer installeres, og brom droppes i en reaktionsblanding. Der tændes for en forsigtig opvarmning, og temperaturen i kolben øges til 35 ºC, hvorefter der slukkes for opvarmningen."
Fra 0:48 til 3:23
Bromineringsreaktion. Bromeringen startes af en kemiker efter påfyldning af alle reagenser. Bromopløsning tilsættes i små portioner til benzen i kolben, så reaktionsblandingen har tid til at blive misfarvet. Efter bromtilsætningen omrøres blandingen på en magnetomrører i 30 minutter.
"Brom tilsættes dråbe for dråbe til blandingen i fire lige store portioner, efter at varmelegemet er slukket. Hver yderligere bromportion tilsættes efter misfarvning af den foregående."
"Reaktionsblandingen omrøres i yderligere 30 minutter efter fuldstændig bromtilsætning"
"Reaktionsblandingen omrøres i yderligere 30 minutter efter fuldstændig bromtilsætning"
Bromering af 4-Methylpropiophenon giver 2-brom-4-Methylpropiophenon i benzen.
Fra 3:23 til 6:16
Reaktionsblandingen vaskes i en skilletragt, og overskydende tryk afsløres gennem en hane. Tragten drejes i en cirkulær bevægelse for at opsamle det resterende vand og dræne det, opløsningen af 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i benzen efterlades til den følgende syntese.
" Der tilsættes 200 ml vand efter 30 minutter."
"Blandingen hældes i skilletragten. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste lag bortskaffes, det øverste lag er nødvendigt."
"Vaskningen gentages. Der hældes 200 ml vand på og rystes godt. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste lag drænes.
Glem ikke at lette trykket ved at åbne for hanen."
"Tragten drejes i en cirkulær bevægelse for at opsamle alt vandet i det nederste lag."
"Blandingen hældes i skilletragten. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste lag bortskaffes, det øverste lag er nødvendigt."
"Vaskningen gentages. Der hældes 200 ml vand på og rystes godt. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste lag drænes.
Glem ikke at lette trykket ved at åbne for hanen."
"Tragten drejes i en cirkulær bevægelse for at opsamle alt vandet i det nederste lag."
Fra 6:17 til 9:02
Methylamineringsreaktion. Opløsningen af 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i benzen hældes tilbage i kolben, methylamin hældes. Reaktionsblandingen opvarmes til 40 ºC. NMP tilsættes i små portioner, sørg for at temperaturen ikke overskrider 60 ºC. Hvis temperaturen overstiger 60 ºC, skal den følgende tilsætning udføres, når temperaturen er faldet. Når al NMP er tilsat, omrøres reaktionsblandingen i 15 minutter. En rig ravfarve på reaktionsblandingen kan observeres under methyleringsprocessen. Dette er et tegn på, at reaktionen er overstået.
2-Bromo-4-methylpropiophenon-methylaminering giver mephedronfri base (4-MMC).
2-Bromo-4-methylpropiophenon-methylaminering giver mephedronfri base (4-MMC).
"Den opnåede 2-Bromo-4Methylpropiophenon i benzen hældes tilbage i en ren kolbe, og der tilsættes 40 % methylamin 200 ml (vandig opløsning)."
"En tilbagesvalingskondensator, dryptragt og termometer installeres på kolben. Omrøreren tændes, og kolben opvarmes til 40 ºC."
"Når temperaturen er nået op på 40 ºC, slukkes varmelegemet, og der tilsættes 300 ml N-methylpyrrolidon fra dryptragten, og man skal sørge for, at temperaturen ikke overstiger 60 ºC. Der sker enkort eksoterm reaktion, og temperaturen kan stige efter tilsætning af N-methylpyrrolidon."
"Reaktionsblandingen omrøres i 15 minutter, efter at al N-methylpyrrolidon er tilsat."
"En tilbagesvalingskondensator, dryptragt og termometer installeres på kolben. Omrøreren tændes, og kolben opvarmes til 40 ºC."
"Når temperaturen er nået op på 40 ºC, slukkes varmelegemet, og der tilsættes 300 ml N-methylpyrrolidon fra dryptragten, og man skal sørge for, at temperaturen ikke overstiger 60 ºC. Der sker enkort eksoterm reaktion, og temperaturen kan stige efter tilsætning af N-methylpyrrolidon."
"Reaktionsblandingen omrøres i 15 minutter, efter at al N-methylpyrrolidon er tilsat."
Fra 9:03 til 11:33
Vask afmefedronfri base . Den frie base vaskes med natriumbicarbonatopløsning 200 ml 5% og vand 3 x 200 ml. Blandingen rystes godt, et overskydende gastryk frigives gennem en hane. Lagene adskilles tydeligt i skilletragten. Det nederste vandige lag drænes i et affald, det øverste organiske lag med en fri base efterlades til videre arbejde. Der tilsættes en knivspids natriumklorid til opløsningen for at fjerne restvand fra en uklarhed. Det efterlades i nogen tid efter god omrøring til lagadskillelse, og en vandrest drænes. Den rene frie mephedronbase opnås .
"Derefter tilsættes natriumbicarbonatopløsning 100 ml 5% og benzen 200 ml, omrøres godt og hældes i en skilletragt. Lagene adskilles tydeligt."
"Det nederste vandlag bortskaffes"
"Vand 200 ml hældes til mephedronfri base i benzen (øverste lag), omrøres godt. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste vandige lag bortskaffes."
"Mephedronfri base i benzen vaskes med vand tre gange."
"Hvis opløsningen af mephedronfri base i benzen ser uklar ud efter vask, tilsættes lidt natriumklorid og omrøres i cirkulære bevægelser."
"Blandingen får lov at stå i et par minutter, resten af vandet med natriumkloriden opsamles i det nederste lag. Denne vandrest bortskaffes. Ren mephedron fri base i benzen forbliver i tragten."
"Det nederste vandlag bortskaffes"
"Vand 200 ml hældes til mephedronfri base i benzen (øverste lag), omrøres godt. Lagene adskilles tydeligt. Det nederste vandige lag bortskaffes."
"Mephedronfri base i benzen vaskes med vand tre gange."
"Hvis opløsningen af mephedronfri base i benzen ser uklar ud efter vask, tilsættes lidt natriumklorid og omrøres i cirkulære bevægelser."
"Blandingen får lov at stå i et par minutter, resten af vandet med natriumkloriden opsamles i det nederste lag. Denne vandrest bortskaffes. Ren mephedron fri base i benzen forbliver i tragten."
Fra 11:34 til 12:38
Forsuring. Mephedron fri base omdannes til hydrochloridsalt i denne del af syntesen. Saltsyre tilsættes dråbe for dråbe til 4MMC fri base under konstant omrøring. Opløsningen bliver varm efter forsuring, og der fremkommer et bundfald. Dette bundfald er mephedronhydrochlorid. Det ernødvendigt at måle pH konstant under forsuringsproceduren. Forsuringen stoppes, når pH 5-5,5 er nået. Bægerglasset med blandingen dækkes med en film og sættes i fryseren i et par timer.
"Mephedronbase i benzen hældes i et bredt bægerglas, der sættes på en magnetomrører. En omrøringsstang placeres indeni, og omrøringen startes. En dryptragt placeres over bægerglasset, og der tilsættes 55 ml saltsyre med 1-2 dråber pr. sekund."
"pH måles hvert 10. sekund for at nå 5-5,5 pH. Der dannes mephedronhydrochlorid i bægerglasset, og temperaturen stiger under forsuringsproceduren. Mephedronhydrochlorid kan opløses, denne situation er normal. Der opstår krystaller under en afkølingsprocedure."
"Omrøreren slukkes, når pH er 5-5,5, bægerglasset dækkes med husholdningsfilm og sættes i fryseren i 4 timer. Fryserens temperatur bør ikke være lavere end -15 ºC."
"pH måles hvert 10. sekund for at nå 5-5,5 pH. Der dannes mephedronhydrochlorid i bægerglasset, og temperaturen stiger under forsuringsproceduren. Mephedronhydrochlorid kan opløses, denne situation er normal. Der opstår krystaller under en afkølingsprocedure."
"Omrøreren slukkes, når pH er 5-5,5, bægerglasset dækkes med husholdningsfilm og sættes i fryseren i 4 timer. Fryserens temperatur bør ikke være lavere end -15 ºC."
Fra 12:39
Filtrering og vask.
Filtreringsapparatet er klargjort: En Buechner-tragt med et papirfilter placeres på en Buechner-kolbe i den sidste del af videoen. Filteret fugtes med acetone for at få bedre kontakt med tragtoverfladen. Blandingen omrøres godt, så bundfaldet ikke klæber til et bægerglas, og hældes i tragten. Mephedronresten vaskes af med en ekstra portion acetone og overføres til en Buechner-tragt.
Derefter tilsluttes en vakuumpumpe til Buechner-kolben via en slange. Pulveret fortykkes en smule, og der opstår revner under filtreringsprocessen. Der tilsættes en lille mængde acetone til Buechner-tragten, samtidig med at der slukkes for vakuumet for at opnå en bedre vask og renhed. Produktet vaskes med acetone, indtil der begynder at dryppe gennemsigtige skyller fra tragten.
Pulveret tørres i Buechner-tragten med et tændt vakuum, indtil mephedronhydrochloridpulveret er blevet smuldrende efter vask med acetone. Mephedronen lufttørres i et tørt rum og vejes.
Filtreringsapparatet er klargjort: En Buechner-tragt med et papirfilter placeres på en Buechner-kolbe i den sidste del af videoen. Filteret fugtes med acetone for at få bedre kontakt med tragtoverfladen. Blandingen omrøres godt, så bundfaldet ikke klæber til et bægerglas, og hældes i tragten. Mephedronresten vaskes af med en ekstra portion acetone og overføres til en Buechner-tragt.
Derefter tilsluttes en vakuumpumpe til Buechner-kolben via en slange. Pulveret fortykkes en smule, og der opstår revner under filtreringsprocessen. Der tilsættes en lille mængde acetone til Buechner-tragten, samtidig med at der slukkes for vakuumet for at opnå en bedre vask og renhed. Produktet vaskes med acetone, indtil der begynder at dryppe gennemsigtige skyller fra tragten.
Pulveret tørres i Buechner-tragten med et tændt vakuum, indtil mephedronhydrochloridpulveret er blevet smuldrende efter vask med acetone. Mephedronen lufttørres i et tørt rum og vejes.
"Det resulterende bundfald filtreres under vakuum og vaskes på filteret med acetone.
Denlange kant af tragtens tud i modsat retning af kolbens sideudløb foldes ud."
"Filteret skal fugtes med acetone."
"Mephedronpulverresterne i bægerglasset vaskes af med en portion acetone."
"Slange fra en vakuumpumpe."
"Magnet fra en magnetomrører."
"Mephedron tørres i luften. Det teoretiske udbytte af mephedronhydrochlorid er 144 g fra 100 g 4-methylpropiophenon, men når man tager tab i betragtning, får man ~100 g (måske mere)."
Denlange kant af tragtens tud i modsat retning af kolbens sideudløb foldes ud."
"Filteret skal fugtes med acetone."
"Mephedronpulverresterne i bægerglasset vaskes af med en portion acetone."
"Slange fra en vakuumpumpe."
"Magnet fra en magnetomrører."
"Mephedron tørres i luften. Det teoretiske udbytte af mephedronhydrochlorid er 144 g fra 100 g 4-methylpropiophenon, men når man tager tab i betragtning, får man ~100 g (måske mere)."
Last edited by a moderator:
