Syntese af alprazolam (Xanax). I lille skala.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Indledning

Jeg vil meget gerne præsentere dig for denne enkle metode til Xanax (Alprazolam; Xanor, Niravam; 8-chlor-1-methyl-6-phenyl-4H-benzo[f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepin) syntese. Det kræver ikke avancerede glasvarer eller eksotiske reagenser, alle anvendte teknikker er ekstremt enkle. Ikke destomindre skal kemikeren være opmærksom på sikkerheden og bruge personlige værnemidler.

Udstyr og glasvarer.

Reagenser.

  • 2-Amino-5-chlorbenzophenon 0,232 g, 1 mmol;
  • Kloracetylklorid 1,2 mL, 2 mmol;
  • Ammoniumacetat (NH4OAc) 0,23 g, 3 mmol;
  • Kaliumcarbonat (K2CO3) 0,97 g, 7 mmol;
  • Destilleret vand, 1 L;
  • Kaliumhydroxid (KOH) 0,22 g, 4 mmol;
  • Eddikesyreanhydrid 0,18 mL, 2 mmol;
  • Hydrazinhydrat (N2H5OH) 4 mmol, 0,2 mL
  • Eddikesyre AcOH 25 ml;
  • Ethanol (EtOH) 100 ml 95%.
HmUNfQIuqd

Kogepunkt: 509,0±60,0 °C ved 760 mm Hg;
Smeltepunkt: 228-228,5 °C;
Molekylvægt: 308,765 g/mol;
Densitet: 1,4±0,1 g/ml (20 °C);
CAS-nummer: 28981-97-7.

Procedurer

Syntese af 7-chlor-5-phenyl-1H-benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-on (nordiazepam ) (1)
Til en kraftigt omrørt 2-amino-5-chlorbenzophenon (0,232 g, 1 mmol) i en pæreformet kolbe (10-50 ml) blev chloracetylchlorid (1,2 mL, 2 mmol) tilsat dråbevis ved stuetemperatur under opløsningsmiddelfrie forhold i løbet af 30 minutter, og reaktionsforløbet blev overvåget ved hjælp af TLC. Efter afslutning af reaktionen blev NH4OAc (0,23 g, 3 mmol) og K2CO3 (0,42 g, 3 mmol) tilsat til blandingen ved stuetemperatur under opløsningsmiddelfrie forhold og omrørt i 2,5 timer. Da reaktionen var afsluttet, som det blev vist ved TLC, blev vandet (30 ml) tilsat, og produktet blev filtreret af via papirfilter, vasket med mere destilleret vand (2 x 100 ml) og tørret i vakuumekssikkator. Produktet blevopnået i højt udbytte og renhed (94% udbytte) og blev brugt i det næste trin uden nogen form for rensning. m.p. = 212-214 °C.
M43Nt1JgAC
Syntese af 1-acetyl-7-chlor-5-phenyl-1H-benzo[e][1,4]-diazepin-2(3H)-on (2)
Til en kraftigt omrørt blanding af nordiazepam (1) (0.27 g, 1 mmol) i en pæreformet kolbe (10-50 ml) blev der tilsat en pulverblanding af K2CO3 (0,55 g, 4 mmol)/KOH (0,22 g, 4 mmol) og eddikesyreanhydrid (0,18 mL, 2 mmol). Reaktionsforløbet blev overvåget ved hjælp af TLC. Efter afslutning af reaktionen (3 timer) blev der tilsat vand (3 x 10 ml), og 1-acetyl-7-chlor-5-phenyl-1H-benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-on (2) blev let isoleret ved en simpel filtrering i mere end 80 % udbytte med høj renhed. Produktet blev brugt i det næste trin uden nogen form for rensning. m.p. = 163-165 °C
.
EAgay4c7u2
Syntese af 8-chlor-1-methyl-6-phenyl-4H-benzo[f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepin (Alprazolam, Xanax ) (3)
En opløsning af 1 mmol (0,31 g) af1-acetyl-7-benzo[f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazepin (Alprazolam, Xanax ).31 g) af 1-acetyl-7-chlor-5-phenyl-1H-benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-on (2), hydrazinhydrat N2H5OH (4 mmol, 0,2 mL) og NaOAc (4 mmol, 0,2 mL) i 25 ml AcOH blev reflueret i 12 timer i en pæreformet kolbe (100 ml) med en tilbagesvalingskondensator. Reaktionsforløbet blev overvåget ved hjælp af TLC. Efter afslutning af reaktionen blev opløsningen afkølet, og produktet blev filtreret, vasket med vand, tørret og krystalliseret fra EtOH. (75 % udbytte); m.p. = 228-230 °C.
Lhpr1EMvkd
 
Last edited:

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
18
Points
8
G. Patton, er du klar over, at du på dine billeder afbilder eddikesyreanhydrid som diethylether?
 

Hedgie

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 16, 2022
Messages
10
Reaction score
19
Points
3
Har du selv kørt dette eksperiment med succes? Jeg er faktisk meget interesseret i netop denne syntese; jeg genkender den fra en artikel, som jeg læste for nylig, og jeg blev virkelig positivt overrasket over dens enkelhed. Jeg vil bare gerne vide, om du har haft succes med denne rute, for jeg har seriøst overvejet at give det et forsøg selv. Lad mig vide, om du har prøvet det i dit laboratorium, og hvordan det gik?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Jeg har aldrig prøvet denne syntese, men det er en ret simpel metode, som ikke kræver dyre glasvarer eller reagenser. Hvis du har brug for min assistent, kan jeg hjælpe dig. Spørg mig i en privat besked.
 
Last edited by a moderator:

nbnbbnryrtyrt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 4, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Er der nogen enkel måde at syntetisere 2-Amino-5-chloro benzophenone på, eller sælges det nogen steder?
 

Agilent1100DAD

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 27, 2022
Messages
30
Reaction score
75
Points
18
Det er faktisk relativt nemt at få fat i, hvis man har en konto hos Sigma Aldrich, TRC, Santa Cruise Biotech osv. Det er ikke et forstadie til et planlagt stof.
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18

Hej Hedgie,
har du den oplyste information. Jeg vil gerne læse den. Jeg finder dette syn meget interessant
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
I er nødt til at læse dette emne. Der er 2-Amino-5-nitro benzophenon-synteser, som har de samme veje med 2-Amino-5-chloro benzophenon.
 
Last edited by a moderator:

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Fik det Patton, bare læs Nitrazepam linket. vedhæftet under referencen også.
 

Attachments

  • rm5cqL3ZPz.pdf
    2.5 MB · Views: 1,920

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Jeg har set denne artikel. Det er den samme metode.
 

SoraQ

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 8, 2022
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
Tak Patton for dit imponerende arbejde, jeg vil gerne spørge dig, når jeg har lavet en rå alprazolam, hvordan sætter jeg det i piller? Hvilket element er placeret med alprazolam / amfetamin osv... for at få en solid piller?


p.s din hjerne er virkelig en lagring af data, lol jeg ved ikke, hvordan du har så meget information.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
159
Points
43
Er der nogen, der arbejder på dette?
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
599
Points
93
Jeg er også interesseret i at høre om en rapport
 

Agilent1100DAD

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 27, 2022
Messages
30
Reaction score
75
Points
18
Jeg venter bare på, at kloracetylkloriden kommer, så har jeg alt, hvad jeg skal bruge. Jeg vil skrive en lille rapport om det, jeg ønsker at skalere dette op med x100, så jeg vil også lege med det efter den lille skala synth. Jeg har adgang til en stor mængde 2-Amino-5-chlorbenzophenon og er villig til at dele, samt måske lave en video om denne syntese.

Jeg mener, at dette er meget vigtigt for folk at lære, måske da alprozolam er så billigt at fremstille, ville dette føre til mindre fentanyl-snørede Xanax-barer. Det kan man kun håbe på. Det er vigtigt at bemærke, at den vigtigste forløber, 2-Amino-5-chlorbenzophenon, IKKE er en planlagt forløber !!!
@madmoney69
@Hedgie
 

Field7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 16, 2023
Messages
19
Reaction score
20
Points
3
Der er "planlagt", og så er der "overvåget". Lang, lang liste af overvågede kemikalier. Selv acetone og 40 % brintoverilte er overvåget (afhængigt af en del af købets volumen). Næsten alt vandfrit bliver overvåget. "Hvorfor skal den og den have 4 liter vandfrit hydrazin sendt til deres *lejlighed?" De bager ikke småkager, det er helt sikkert...
 

Yiazo

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 4, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
1
Hvor mange gram alprazolampulver kan man få med denne formel?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Hej, mener du en batch? Det afhænger af dit udstyr.
 
Last edited:

Agilent1100DAD

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 27, 2022
Messages
30
Reaction score
75
Points
18
Hej folkens; jeg har lavet en lignende syntese og har med succes produceret omkring 50 g diazepam. Det er et stykke tid siden, men nu har jeg nok forstadier og opløsningsmidler til at producere ca. 80 g alprazolam.

2-Amino-5-chlorbenzophenon er let tilgængeligt på sigma aldrich. Det er meget billigt. Jeg sender nogle billeder af min diazepam-syntese.

Jeg er ny på dette forum, men har en masse erfaring med generel syntese, analytisk kemi og udvikling af medicinleveringssystemer. Min sidste virksomhed havde en DEA schedule I & 3 forsknings- og fremstillingslicens, så jeg tror, jeg har noget viden, jeg gerne vil dele med medlemmerne her i rette tid. De følgende fotos er fra diazepam-syntesen. Det var første gang, jeg gjorde det, så udbyttet var lavt (60 %), og renheden var under standard (95 %) før omkrystallisering. Renheden blev bekræftet via LC-MS, og strukturen blev bekræftet via ATR-FTIR.
 

Attachments

  • tYWDoHy4hA.png
    tYWDoHy4hA.png
    2.1 MB · Views: 801
  • 9nZDjRVis5.png
    9nZDjRVis5.png
    2 MB · Views: 771
  • Jg1Ba3ojbn.png
    Jg1Ba3ojbn.png
    1.9 MB · Views: 790
View previous replies…

jarredreyes0303

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 3, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
det er godt nok noget smart udstyr! gør du det bare som en hobby? jeg vil meget gerne være venner, jeg dyrker svampe og ukrudt, måske kan vi dele produkter og snakke om det. du er velkommen til at sende mig en besked.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

jarredreyes0303

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 3, 2023
Messages
4
Reaction score
4
Points
3
Jeg talte med nogen om at åbne en leverandørbutik, sælger du dine resultater, eller ville du sende en prøve for at give feedback?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
>>>Sælger du dine resultater, eller sender du en prøve for at give feedback?
Hvad mener du med det? Hvilke resultater? Jeg foreslår, at du sælger dit produkt på BB-markedet.
 
Top